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1、,扫描电镜成像质量影响因素分析,郑昂 16212281 2016.12.20,综述,扫描电镜作为我们科研分析中重要的工具，其成像质量直接影响我们获得的数据质量，也会影响我们论文的整体水平。这里我分别从加速电压、扫描速度和信噪比、束斑直径、探针电流、消象散校正、工作距离以及反差对比等，分析图像质量的变化原因，并提出提高图像质量的方法。,加速电压,扫描电镜的电子束是由灯丝通电发热温度升高，当钨丝达到白热化，电子的动能增加到大于阳离子对它的吸引力( 逸出功) 时，电子就逃逸出去。在紧靠灯丝处装上有孔的栅极( 也叫韦氏盖)，灯丝尖处于栅孔中心。栅极上1001000V 的负电场，使灯丝的电子发射达到一定
2、程度时，不再能继续随温度增加而增加，即达到空间电荷的饱和（这种提法是错误的）。离开栅极一定距离有一个中心有孔的阳极，在阳极和阴极间加有一个很高的正电压称为加速电压，它使电子束加速而获得能量。加速电压的范围在130kV，其值越大电子束能量越大，反之亦然。 加速电压的选用视样品的性质( 含导电性) 和倍率等来选定。当样品导电性好且不易受电子束损伤时可选用高加速电压，这时电子束能量大对样品穿透深（尤其是低原子序数的材料）使材料衬度减小图像分辨率高。但加速电压过高会产生不利因素，电子束对样品的穿透能力增大，在样品中的扩散区也加大，会发射二次电子和散射电子甚至二次电子也被散射，过多的散射电子存在信号里会
3、出现叠加的虚影从而降低分辨率，目前我所用的扫描电子显微镜(TESCAN TS 5136MM) 的加速电压可在130kV 内任意调节，采用加速电压130 kV（见图1）。,加速电压,图1 分别加速电压为1kV，10kV，30kV 的SEM 像 当样品导电性差时，又不便喷碳喷金, 还需保存样品原貌的这类样品容易产生充放电效应，样品充电区的微小电位差会造成电子束散开使束斑扩大从而损害分辨率。同时表面负电场对入射电子产生排斥作用，改变电子的入射角，从而使图像不稳定产生移动错位，甚至使表面细节根本无法呈现，加速电压越高这种现象越严重，此时选用低加速电压以减少充、放电现象，提高图像的分辨率。,扫描速度和信
4、噪比,在显像管的屏幕上电子束每行扫描约2000 点，每帧画面约2000 行，每秒钟扫描25 帧(驰奔：这么高的像素数，进行TV扫描成像根本不现实，明显有误, 信号探测器YAG的响应时间是80ns，也就是0.08微妙，只停留0.01微妙什么都看不见）。这就意味着每个点上只停留0.01s。电子束对样品的相互作用以及检测器对这种作用的响应很慢，即在0.01s 期间每个点上获得的信号很弱，需经过放大才能看清，这会带来很多的噪音降低信噪比。 扫描速度的选择会影响所拍摄图像的质量，如果拍图的速度太快信号强度很弱。另外由于无规则信号的噪音干扰使分辨率下降。如果延长扫描时间会使噪音相互平均而抵消，因此提高信噪
5、比增加画面的清晰程度。但扫描时间过长，电子束滞留在样品上的时间就会延长，电子束会使材料变形，降低分辨率甚至出现假象，特别对生物和高分子样品，观察时扫描速度不能太慢，采用TESCAN TS5136MM 扫描电子显微镜常规采用速度每个点上只停留0.04s。,束斑直径和工作距离,在SEM 中束斑直径决定图像的分辨率。束斑的直径越小图像的分辨率越高。一般来讲束斑直径的大小是由电子光学系统来控制，并同末级透镜的质量有关。如果考虑末级透镜所产生的各种相差，则实际照射到试样上的束斑直径d 为 d2=d02+ds2+dc2+df2 (1) 式中，d0高斯斑直径；ds由于透镜球象差引起的电子探针的散漫圆直径；d
6、c由于透镜色差所引起电子探针的散漫圆直径；df由于衍射效应所造成电子探针的散漫圆直径。 在扫描电子显微镜的工作条件下：dsdc，df。因此公式(1) 可以近似为：d2=d02+ds2。 因为d0与同末级透镜的励磁电流有关，而后者又与工作距离WD 有关。WD 越小，要求末级透镜的励磁电流愈大，相应的d0 愈小。此外对于 一定质量的透镜来讲，球象差系数也是同工作距离WD 有关，WD 愈小相应的Cs（透镜的球象差系数）也愈小。因此为获得高的图像分辨率则束斑直径要小，同时需要采用小的工作距离。如果探针电流过高，电子束斑缩小过度，图像中就容易出现噪声。如果要观察高低不平的样品表面，要求很高的焦深，则需要
7、采用大的工作距离，同时需要注意，图像的分辨率会明显降低。,探针电流,探针电流直接影响到束斑直径、图像信号强度、分辨率以及图像清晰及失真程度等参数，而这些参数间又存在矛盾。电流越大电子束的束斑直径越小，（驰奔注：描述错误，可能是编辑的问题）使分辨率增大，景深也增大。但是信号弱时，亮度有时会显得不足、信噪比降低。对于一些高分子材料、生物样品或一些不导电的样品采用较大的探针电流，产生的电荷不能及时扩散迁移而形成积累，因而产生放电现象，难以得到高质量的形貌图片；但是如果探针电流过小，会由于二次电子的信号较弱，本底杂散信号影响比较大，分辨率会下降，在高倍率下影响严重。因此探针电流选择的原则是在反差和亮度
8、满足正常的情况下，加大探针电流，以便得到最高的分辨率和较大的景深范围。但是对于低倍率观察图像时要求丰富的层次结构为主，需要采用小一点的探针电流。,扫描电镜TESCAN 5136 的电子探针电流与束斑直径的关系（见图2）,探针电流,图2 TESCAN 5136 的探针电流和束斑直径之间的关系,象散校正,消象散器实际上是针对各种因素而造成的电子束束斑弥散圆，对于非对称造成的轴上象散都可以用消象散器来校正。对于TESCAN 5136 扫描电镜，是装有八极电磁式的消象散器，如图3 来消除象散对成像的影响。,八极电磁式消象散器原理是根据洛伦兹力力的作用原理，这种场使沿光轴方向运动的电子受到一附加的力，在
9、垂直于光轴的平面中，具有椭圆对称性的校正力，通过改变两组线包中电流的大小和方向，使校正场的作用补偿原透镜场的椭圆性，从而获得截面为圆形的电子束。,图3,象散校正,图像如果有象散，不仅使图像产生失真，而且图像的清晰度也会明显下降，如图4 物镜光阑对中与未对中的聚焦状态：（a）准确对中原图像正圆，失焦时向四周均匀发散；(b) 光阑有偏，正交时图像成椭圆，且有象散；（c) 光阑偏中较大时，失焦图像流动（驰奔注：光阑是否对中不会造成椭圆斑，而是引起图像在某个方向晃动，这个描述明显不对）。当物镜光阑的污染不是很严重时，或由于样品的不同性质造成的微小象散时，可以借助仪器的消象散器产生一个相反的小磁场来抵消
10、象散的偏离度。由于消象散器是一个八面的电磁体，可以多个方向调节，得到最清晰、细节最多、并且不失真的样品原貌。,图4,其他干扰,反差对比度：图像大的反差会使图像富有立体感，但是过大的反差会损失一些细微结构；图像小的反差会使图像层次丰富和柔和，但是过小的反差也会丧失细节；对于导电的样品在遇到电子后会产生放电现象，使反差降低，因此要根据不同的样品进行自动和手动调节反差对比度。 真空和清洁：真空度不够时会使样品被盖上一层污染物，不能得到高分辨图像，镜筒和物镜光阑被污染，需及时进行清洁处理，否则在图像中会观察到象散，关掉电子束的前后瞬间图像发生位移，严重影响图像质量也会有损仪器的使用。 镀金条件的选择：
11、根据不同的样品采取不同的喷镀条件，如喷镀时间、喷镀电流以及喷镀高度来选取合适的镀层厚度。一般对于样品的形貌变化不大的可以采用的镀层，形貌变化大的可以采用厚的镀层。,机械振动：电源稳定度和外界杂散磁场会使图像出现锯齿形畸变边缘，特别是在高倍率时更容易观察到。震动造成在不同时记录的象元排列位置随着震动频率发生挪动，从而使图像变得模糊或变形，观察高倍率图像时，相应的震动效应对图像质量的影响更为严重。 嘈杂噪音：如机械泵工作声音，除湿机工作声音、拍摄高倍率图像时说话的声音以及手机打电话信号干扰(手机信号为高频电磁波，不会对电子束造成影响，但一定要太大声音说话）等对图像产生很大的影响，致使图像的分辨率降低。,其他干扰,总结,总而言之，影响图像质量的因素很多,图像的质量高低除仪器本身存在的问题外，更主要是操作条件决定的。应根据不同的样品选择最佳的扫描参数，以便得到高质量的图像。,
