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1、!“# # 张文婧!， 李静梅“， 吴# 颖$， 梁# 平!， 石# 波!， ! （!“中国农业科学院饲料研究所， 北京 !#$!； %“中国农业科学院作物科学研究所， 北京 !#$!； =?=3， :9?G=?87G H93J=?=3 DE 8DK H939?G=?87G H93JJ=C H?K38N6DD=?=3， I3J） ， ?A*6 +)4 B6C“6 +)4 7 0+3 3#4 +3 + 3,+)4+*4， #2,#*)+!# 材料与仪器 海藻(山东蓉城 %#1 年产， 粉碎机粉碎； 海藻 酸钠、 无水碳酸钙、 氢氧化钠(国药集团化学试剂公 司， 分析纯； 硫酸、 盐酸、 冰醋酸(
2、北京化工厂， 分析 纯； ! V$ 阴离子交换树脂(美国 )DW3X， %# 目； 重蒸 水， 蒸馏水。 !“# # 图 !“ #$甘露糖醛酸结构和 %$古洛糖醛酸结构 旋转 真空离心浓缩仪“德国 :?$83 自动部分收 集器“上海沪西分析仪器厂； AB1 加热磁力搅拌器 “德国 AB1； 1C7DAA 型 6E$A:2 质谱仪“美国 *FG)* #H(IJ=K； *FG)* 12D$033 核磁共振仪“瑞士 *FG)*； 常压玻璃层析柱“!0/ L 0/3MM， 中国科学院过程研 究所； ?=H=K N)H 6,/0 硅胶板“O72:B； 烘箱“8/3 P !Q， 上海精宏实验设备有限公司；
3、 6 阴离子交 换树脂层析柱分离， 所得每个收集瓶中收集液薄层 层析显色， 结果 （图 8） 表明， 含有糖的洗脱液均有斑 点显示， 并可以看出共有 8 组斑点， 其中第一组为中 性糖 /， 第二组为组分 1， 第三组为组分 。 图 8“ 阴离子交换树脂层析柱分离所得收集液的 E%: 结果 图 0 和图 / 分别为冷冻干燥得到的组分 1 和组 分 的 WC%: 检测谱图。组分 1 的保留时间为 T433;M=J， 组分 的保留时间为 !34/TM=J。 图 0“ 组分 1 的 WC%: 谱图 通过与图, 中保留时间的比较得知， 组分 1 和 这两种物质在 #IY)Z! L; 阴离子交换树脂为分
4、离介 质、 乙酸水溶液为洗脱液的层析柱中得到了有效地 !“#$ $ 图 !“ 组分 # 的 $%， ， $12） ， 29!= （-$， ， $1!） ； # 体， “ 8 !903 （-$， ;， ， $ 1 !） 。 -0 1 .+/，（-33+$4， 567） ： ! 体， “ 8(69(= （1-） ， :9(- （16） ， ?39=( （10） ， ?39:! （12） ， ?09!: （1!） ， -?!93: （1:） ； # 体， “ 8 (09:! （1-） ， :=9:3 （16） ， ?-9-3 （10） ， ?39?: （12） ， ?09!: （1!） ， -?29
5、3= （1:） 。 ,A+, BC 4 -(0 + D （-33） ， :$-37?。根据以上 实验数据， 确定组分峰 * 为 ， ， $12） ， 296: （-$， ;， ， $1 -） ， 09( （-$， ;， ， $10） ， 09?0 （-$， ;， ， $1!） 。 -01.+/， （-33+$4， 567） ： ! 体， “ 8 (09=! （1-） ， :=96= （16） ， ?396? （10） ， ?393? （1 2） ， ?6926 （1!） ， -?!93! （1:） ； # 体， “ 8 (09( （1-） ， :=9?0 （ 1 6） ， ?-936 （ 1
6、0） ， :(9:- （ 1 2） ， ?69=- （1!） ， -?29!: （1:） 。 ,A+, BC 4 -(0 + D （-33） ， :$-37?。根据以上 实验数据， 确定组分峰 # 为 51甘露糖醛酸。 !“# 海藻酸钠中 $%古洛糖醛酸和 :9-， ?,3AB“ CHI=FADCBL FE DDMFBLKD=N N=DFHA?L *?=DOF?MNFDMHA HK ?L NPF?FH=O? QFIB=FADCBI ND=FH FE !“CBPF?FH=P?， IKI HK MNI ?KFN=FAD 7， !11&， #/+： !/“$%, (6,):， S,7,4 58-VV
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8、 7， $+， !$+： $ $%1“$&!, （上接第 %& 页） 型常压柱层析的分离介质， 乙酸水溶液为洗脱液， 进 行梯度洗脱， 可以成功地从海藻酸钠硫酸水解液中 分离纯化出 V“古洛糖醛酸和 6“甘露糖醛酸， 两组分 纯度分别达到 11 以上。一次性上样由 (A 海藻酸 钠制得的硫酸水解液， 可获得的 V“古洛糖醛酸纯品 ,(+%1A， 6“甘露糖醛酸纯品 !,/#!&A。采用本实验制 备的 V“古洛糖醛酸和 6“甘露糖醛酸作为标准品， 3WVU 检测， 海藻酸钠和褐藻中的 V“古洛糖醛酸及 6“甘露糖醛酸的含量分别为 !,&+ 和 #%,# 以及 &,#/ 和 $!,#( 。本实验为
9、测定褐藻和海藻酸钠中 V“古洛糖醛酸和 6“甘露糖醛酸的含量提供了一个 方便、 准确的方法。 参考文献 !W=DI Z，UDD R 8 )，3*GCBD=HK H X=DF . , -H=FH? .F*DH? FE SK=FH QF?FAL，!1#/，!$： &$/“&%&, $9G?, 6I=FH FE 7?AHI 7IK :NHA 2*MID=I? HK 2*C? Y=， 2B*H=F* :_=, -NF?=FH HK UBDI=FH FE 7?AH= E*NEFDGN HK WDD=FH FE =N 4?AFNIIBDK? FE 7CC?A?, 3AB “ CHI=FADCBL H?LNN FE *DFHI IK HK F?AFA?I=*DFHI IKN . ,.F*DH? FE UBDFG=FADCBL， !1+$， $&， %$/“%#, (3*A 7， VDNH=O=FH FE =B= UB 2IHKHOI， !1#$， !#， !1+“!1!+,
