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1、第十一讲 化学实验 一、知识补充： 1物质的分离和提纯试样在进行测定（或检出）以前，常常需要使待测（或检出）物质与干扰物质彼此分离。样品中待测物质的含量极少，以致其在试液中的浓度仅接近或甚至低于分析方法的测定（检出）下限，此时就需要进行富集。富集可认为是提高浓度的分离方法；而提纯则可视为主体物质与所含杂质的分离。（1）结晶和沉淀法（2）蒸馏法（3）过滤法（4）升华法（5）萃取法（6）溶解法（7）转化法（8）吸收法（9）离子交换法（10）电渗析法2常见阴离子、阳离子的检验（1）常见阳离子可通过焰色反应检验（2）NH4+可通过气室法检验：（3）Al3+可通过其两性进行检验：（4）Fe3+、Fe2+
2、检验：（5）Cu2+检验：（6）SO42-、X-、S2-、S2O32-等检验：3酸碱中和滴定（1）熟记酸碱指示剂的在不同pH值时的颜色变化（2）酸碱指示剂的选择：酸滴碱用甲基橙；碱滴酸用酚酞；强酸强碱互滴用甲基橙或酚酞均可。（3）掌握双指示剂法。如在NaOH、Na2CO3混合物中，若加入甲基橙，用酸滴定可得NaCl+CO2；若用酚酞作指示剂，可得NaCl、NaHCO3。先加甲基橙，后加酚酞或者是先加酚酞，后加甲基橙，其滴定过程完全不同。4沉淀滴定法和氧化还原滴定法掌握其反应原理，如：MnO4-+Fe2+H+I2+S2O32-Cu2+I-Cr2O72-+I-+H+BrO3-+I-+H+MnO4-
3、+C2O42-+H+BrO3-+Br-+H+5物质的制备物质的制备所选取的仪器取决于反应物的状态和反应条件。所谓反应状态就是三态变化，反应条件就是看反应是否加热。如气体的制备中，固体反应物一般放在圆底烧瓶中，液体一般放在分液漏斗；但若固体直接加热，则直接放在试管中加热即可。中学制备实验中最重要的就是有关气体的制备。要掌握H2、O2、CO2、Cl2、SO2、NH3、NO、NO2、CH2=CH2等的实验室制法，所以在复习中不仅要明确这些气体制备的试剂、仪器、反应原理和收集方法，而且还要能够运用这些原理设计一些新气体的制备方法和方案。此外还有一些无机物和有机物的制备，典型的有氢氧化铝、氢氧化亚铁、硫
4、酸亚铁等的制备，有机物主要有乙酸乙酯、肥皂等的制备。二、考试真题：（2004交大）氯碱厂电解饱和食盐水制取NaOH的工艺流程示意图如下： 依据上图，完成下列填空。 （1）在电解过程中，与电源正极相连的电极上所发生反应的化学方程式为：_；与电源负极相连的电极附近，溶液pH值_（选填：不变，升高或下降）。 （2）工业食盐含Ca2+、Mg2+等杂质。精制过程中发生反应的离子方程式为：_。 （3）如果粗盐中SO42-含量较高，必须添加钡试剂除去SO42-，该钡试剂可以是_（选填A、B、C，多选扣分）。 （A）Ba(OH)2 （B）Ba(NO3)2 （C）BaCl2 （4）为有效除去Ca2+、Mg2+、
5、SO42-，加入试剂的合理顺序为_（选填A、B、C，多选扣分） （A）先加NaOH溶液，后加Na2CO3溶液，再加钡试剂 （B）先加NaOH溶液，后加钡试剂，再加Na2CO3溶液 （C）先加钡试剂，后加NaOH溶液，再加Na2CO3溶液 （5）在脱盐工序中，利用NaOH和NaCl在溶解度上的差异，通过_、冷却、_（填写操作名称）除去NaCI。 （6）用隔膜法电解食盐水时，电解槽分隔为阳极区和阴极区，防止Cl2与NaOH反应；采用无隔膜法电解冷的食盐水时，Cl2与NaOH充分接触，产物仅是NaCIO和H2，相应的化学方程式为_。（2007年武大）某光卤石（KCIMgCl26H2O）样品中含有不与
6、氢氧化钠和盐酸反应的杂质。为测定样品的纯度，可用滴定的方法测定该样品中镁的含量，从而计算样品的纯度。 某学生按以下步骤进行操作： （1）称取一定质量的样品，放入经蒸馏水洗涤但未经干燥的锥形瓶中配成溶液。 （2）向锥形瓶中加入过量的0.1mol/L的氢氧化钠溶液。 （3）向锥形瓶中加入23滴甲基橙溶液。 （4）用0.1mol/L的盐酸滴定过量的氢氧化钠溶液至终点。 滴定时左手_，右手_，眼睛注视_，按上述步骤进行实验可观察到的现象有_。 从上述实验结果测出样品纯度明显不合理，造成实验失败的关键一步是第_步操作，改正的方法可以是_或_。（2007北大）在有浓硫酸和加热条件下，C2H5OH和CH3C
7、OOH发生酯化反应。试剂用量、反应条件都相同，区别在于后处理时，一种方法是在水面上收集CH3COOCH3，另一种方法是在饱和Na2CO3液面上收集。结果是在水面上收集的产品少。请说明可能原因。（2007清华）今用铝、稀H2SO4和NaOH溶液为原料，实验室制备一定量的Al(OH)3，可分别采用如下化学方程式所表示的两种方法：2Al3H2SO4Al2(SO4)33H2；Al2(SO4)36NaOH2Al(OH)33Na2SO42Al2NaOH2H2O2NaAlO23H22NaAlO2H2SO42H2O2Al(OH)3Na2SO4（1）上述哪一种方法更节约试剂？（2）原料相同，请设计一种更为节约试
8、剂的方法，写出制取的化学方程式。三、仿真训练：1在NaCl提纯的实验中，为了除掉粗盐（NaCl）中的K+、Ca2+、Mg2+和SO42-，两名同学提出的实验方案中，实验原理相同，但实验步骤有所不同。甲同学：将粗盐溶解过滤后，在不断搅拌下往溶液中滴加BaCl2溶液，至溶液不再生成沉淀为止，然后加入饱和Na2CO3溶液，至溶液不再生成沉淀，过滤，用盐酸中和溶液至微酸性。将溶液蒸发浓缩到原体积的1/3，冷却结晶，过滤，用少量蒸馏水洗涤晶体抽干，最后在水浴上将NaCl烘干。乙同学：将粗盐溶解过滤后，在不断搅拌下往溶液中滴加Na2CO3溶液至沉淀完全后，再滴加BaCl2溶液至溶液不再生成沉淀，过滤，用盐
9、酸中和溶液至微酸性。将溶液蒸发至干得到NaCl晶体。你认为：哪个方案合理？说明理由。2为了打击市场上假冒含碘盐，请你设计一种试纸，可以方便地检验市场上出售的盐是否含碘, 简述用试纸检验的操作过程（设含碘盐为NaCl中加入了NaIO3）。3某学生作铜片和浓硝酸实验。他从实验台上取一瓶曾启用过的浓硝酸做实验。实验完毕后，他又重新取一瓶未开封、避光保存的浓硝酸（分析纯）作实验。结果发现：开始时铜和浓硝酸几乎不作用，较长时间后，二者才激烈反应。他对此迷惑不解。请你为他做出合理的解释，并设法验证你的解释。4喷泉是一种常见的自然现象，其产生原因是存在压强差。 （1）（图1）为化学教学中所用的喷泉实验装置。
10、在烧瓶中充满干燥气体，胶头滴管及烧杯中分别盛有液体，下列物质组合中，不可能形成喷泉的是_。AHCl和H2O BO2和H2OCNH3和H2O DCO2和NaOH溶液。（2）某同学积极思考产生喷泉的其他办法，并设计了如（图2）所示的装置。在图2的锥形瓶中，分别加入足量的下列物质组，反应后也可以产生喷泉的是_。ACu与稀盐酸 BNaHCO3和NaOH溶液CCaCO3与稀硫酸 DNH4HCO3与稀盐酸将图2的锥形瓶浸入一水槽，瓶中加入酒精，水槽中加入冷水后，于水槽中加入足量的下列物质，同样也产生了喷泉。在水槽中加入的物质可以是_。A浓硫酸 B食盐 C硝酸钾 D硫酸铜。（3）如果不用上面第（1）、（2）
11、小题中已谈到的反应和物质，利用右图1或图2仪器，请你另外设计一种能进行喷泉实验的方法（简要说明要使用的试剂和原理，不必说操作方法）：_。5将50mL NaOH溶液吸收CO2气体，制备Na2CO3溶液。为了防止通入的CO2气体过量，生成NaHCO3，他设计了如下实验步骤：（i）用25mL NaOH溶液吸收过量的CO2气体，至CO2气体不再溶解；（ii）小心煮沸溶液12分钟；（iii）在得到的溶液中加入另一半（25mL）NaOH溶液，使溶液充分混合。 （1）他能否制得较纯净的Na2CO3？_。理由是_。 （2）按他的设计，第（i）步实验装置如下： 装置A使用的试剂是石灰石和盐酸溶液。可否使用纯碱代
12、替石灰石？_。原因是_。 装置B使用的试剂是_，作用是_。 为了便于后续实验的煮沸、混合等操作，装NaOH溶液的容器还可使用_。（填实验仪器）有人认为实验步骤（ii）、（iii）的顺序对调， A B 25mL NaOH溶液即先混合，再煮沸，更合理，你认为对吗？_，为什么？_。6请你用最简单的方法证明一个鸡蛋是生鸡蛋还是熟鸡蛋。简述理由。7环境监测测定水中溶解O2的方法是：量取a mL水样，迅速加入MnSO4溶液及含有NaOH的KI溶液，立即塞好塞子，震荡使反应均匀。开塞，迅速加入适量的硫酸，此时有I2生成。用Na2S2O3溶液（浓度为b mol/L）和I2反应，消耗了V mL（以淀粉为指示剂）
13、。有关反应方程式为：2Mn2+O2+4OH-2MnO(OH)2（反应很快）MnO(OH)2+2I-+4H+Mn2+I2+3H2OI2+2S2O32-2I-+S4O62-（1）水中溶解氧的量（以mg/L O2为单位）为_。（2）I2和S2O32-反应为淀粉指示剂，达到终点的颜色如何变化？（3）加MnSO4及含有KI的NaOH溶液后震荡时，若塞子未塞紧（设振荡时未溅出溶液）测定结果将比（1）高或低或和（1）相同？说明理由。（4）开塞到加硫酸前的时间间隔很长，结果比（1）高或低或和（1）相同？说明理由。8MgCl26CH3OH、CaCl24C2H5OH、CaCl24CH3OH之类的化合物称结晶醇。结晶醇易溶于水，不溶于有机溶剂。利用结晶醇的知识，设计一个在乙醚中除去混杂的少量乙醇的方法（指要求写过程和原理）。9水是生命之源。目前，我国人均用水量仅为世界人均用水量的30%，已被联合国列为世界上13个最缺水的国家之一，因此，我们既要节约用水，又要对污水进行必要的净化处理，以防污染环境。常用的无机类净水剂有：铁盐、亚铁盐、铝盐、锌盐。用于制造白纸的水，使用的净水剂不能是_，原因是_；为解决水危机，人们急需把海水转化为淡水，其中的一种方法是：使海水按顺序通过两种离子交换剂，其流程如图
