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1、2015年高考化学实验专题练习（32）1（14分）纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2x H2O，经过滤、水洗除去其中的Cl-，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2 。用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+ ，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。注：NH4Fe(SO4)2是一种复盐。请回答下列问题：（1）TiCl4水解生成TiO2x H2O的化学方程式为_。（2） 检验TiO2x H
2、2O中Cl是否被除净的方法是_。（3） 配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是_；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要下图中的_（填字母代号）。 a b c d e（4） 滴定终点的现象是_。（5） 滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M gmol1）试样w g，消耗c mol/L NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为_。（6）判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”） 若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果_ _。 若在滴定终点读取滴定管刻
3、度时，俯视标准液液面，使测定结果_。2(12分)用如图所示装置进行实验，将A逐滴加入B中：（1）若A为浓硫酸；B为第三周期金属元素的片状单质，在常温下与冷水反应现象不明显；C为品红溶液。观察到品红溶液褪色。则B与浓H2SO4反应化学方程式： ，反应停止后往烧杯中加入沸水，又可观察到试管C中的现象： ；（2）若B为Na2CO3溶液，C为C6H5ONa溶液，实验所观察到小试管内溶液由澄清变浑浊，则试管C中化学反应的离子方程式： ，然后往烧杯中加入沸水，可观察到试管C中的现象： ；（3）若B是生石灰，观察到C溶液先形成沉淀，然后沉淀溶解。当沉淀完全溶解，恰好变澄清时，关闭E。然后往小试管中加入少量葡
4、萄糖溶液，再往烧杯中加入热水，静置片刻，观察到试管壁出现光亮的银镜，则A是 （填名称），C是 （填化学式）。3有机物A是一种纯净的无色黏稠液体，易溶于水。为研究A的组成与结构，进行了如下实验：实验步骤解释或实验结论（1）称取A物质 18.0 g，升温使其汽化，测其密度是相同条件下H2的45倍。试通过计算填空：（1）A的相对分子质量为：_（2）A的核磁共振氢谱如下图：（2）A中含有_种氢原子（3）另取A 18.0 g与足量的NaHCO3粉末反应，生成0.2 mol CO2，若与足量钠反应则生成0.2 mol H2。（3）写出A中所含官能团的名称： （4）将此18.0 g A在足量纯O2中充分燃烧
5、，并使其产物依次缓缓通过浓硫酸、碱石灰，发现两者依次增重10.8 g和26.4 g。（4）A的分子式为： （5）综上所述A的结构简式_。4实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏（如下图所示），得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。请回答下列问题：（已知：乙醇、乙酸、乙酸乙酯的沸点依次是78.4、118、77.1）（1）在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入 ，其目的是_。（2）在烧瓶中加入一定比例的乙醇和浓硫酸的混合液的方法是：_。（3）在该实验
6、中，若用1 mol乙醇和1 mol乙酸在浓硫酸作用下加热，充分反应，能否生成1 mol乙酸乙酯，为什么？_。（4）现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。请在图中圆括号内填入适当的试剂，在方括号内填入适当的分离方法。试剂a是_，试剂b是_；分离方法是_，分离方法是_，分离方法是_。（5）在得到的A中加入无水碳酸钠粉末，振荡，目的是_。5根据下图回答问题：（8分） （1）怎样检查该装置的气密性（2分） _ （2）写出浓硫酸和木炭粉在加热条件下发生反应的化学方程式：（2分） _（3）如果用图中的装置检验上述反应的主要产物，写出下面标号所表示的仪器中应加入的试剂的名称及其
7、作用： C中加入的试剂是 ，（1分）作用是除尽 气体。（1分） （4）实验时，C中应观察到的现象是 _。（2分）参考答案1（14分）（后两空每空1分，其余每空2分） (1) TiCl4+(2+x) H2O TiO2xH2O+4HCl(2)取少量最后一次水洗液，滴加AgNO3溶液，不产生白色沉淀，说明Cl-已除净。2(12分) (1) Mg + 2H2SO4(浓) = MgSO4 + SO2+ 2H2O（2分） 溶液又呈红色（2分） (2) C6H5O + H2O + CO2 C6H5OH + HCO3（2分） 浑浊变澄清（2分） (3) 氨水（2分） AgNO3 （2分） 3. （25=10分
8、）（1） 90 （2）4 （3）羧基、羟基 （或羟基、羧基） （4）C3H6O3 （5）4（110=10分）（1）碎瓷片，防止烧瓶中液体暴沸（2）先在烧瓶中加入一定量的乙醇，然后慢慢将浓硫酸加入烧瓶，边加边振荡（3）否该反应是可逆反应，反应不能进行完全（4）饱和Na2CO3溶液浓硫酸分液蒸馏蒸馏（5）除去乙酸乙酯中混有的少量水5（8分）（1）反应前先在B、C、D中加水，关闭分液漏斗的活塞。再点燃酒精灯，加热烧瓶一小会儿。在瓶D中出现气泡，熄灭酒精灯，瓶B、C、D中导管液面上升，形成一段水柱。且一段时间不下降，证明该装置不漏气。（2分）（2）2H2SO4（浓）+CCO2+2SO2+2H2O（2分）（3）酸性 KMnO4溶液 （1分） SO2；（1分）（4）导管有气泡冒出；溶液紫色逐渐变浅。（2分） - 4 -
