毕业设计毕业设计

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1、指导老师：王燕、唐云 班级：高分子111 制作：张清燕,水泥与混凝土研究,目 录,摘要 概述 实验 结果与讨论 结论,在这项研究中，讲述了一种新型高效减水剂的合成、性能和作用模式。以环己酮，甲醛和亚硫酸盐为原料，合成了高分子量（MW缩聚物220000克/摩尔）的高效减水剂。CFS高效减水剂的特点由尺寸排除色谱和阴离子电荷测量决定的。CFS用于水泥方面的性能是通过小坍落度试验和确定能实现的最大减水量试验来检测的。CFS的工作机理是通过吸附和表面识别电位测量。结果表明，CFS的合成就像一个典型的由缩聚而形成的高效增塑剂反应，就如BNS。由于CFS的静电斥力，它大大提高了水泥的流动性。这种高效减水剂

2、的优点就是其制备方法。,高效碱水剂提高混凝土的流动性，使用广泛。 聚三聚氰胺磺酸盐(PMS)和聚萘磺酸盐(BNS)高效减水剂的出现奠定了高效碱水剂基础。 BNS低水灰比小于0.35。此外，它的流化效果除了混凝土后迅速减少(短期衰退保留)。PMS，发现类似的趋势。然而它没有引入任何空气进入混凝土和预制混凝土的理想选择，而BNS，因为稍长的坍落度保持，成为首选在预拌混凝土应用外加剂，特别是在结合葡萄糖酸钠缓凝剂。 由于这些1981脂肪基于丙酮甲醛亚硫酸系高效减水剂（AFS）的缩聚物被开发作为一种新型高电压范围减水剂。,AFS优点是便宜的原材料，合成工艺简单，效率低水灰比。由于它的高温稳定性，耐盐和

3、纤维素醚的协同作用，具有成为石油固井主要分散剂。在混凝土应用，然而，其强烈的密集红色是一个很大的缺点。 在中国苯酚和甲醛（SPF）发明与AFS媲美，存在差异较不密集的彩色SPF和更好的坍落度损失的行为源于一个小的缓凝作用苯酚的功能 。 一个新的脂环族系高效减水剂具有合成了环己酮、甲醛和亚硫酸盐（CFS）。对在水泥中有效的流动性的改进、和水的还原能力和它的工作原理机制进行了研究。此外，在粘土其分散性能进行了探讨。总体目标是获得一个想法：CFS性能是否是比粘土高效减水剂更加优良。,1、材料 环己酮（纯度99%），甲醛（30重量%的水溶液），亚硫酸钠（n96.0纯度%），甲酸（纯度100%）和固体氢

4、氧化钠 ，普通波特兰水泥 ，粘土是一种天然存在的钠基膨润土 ，粘土的主要成分为确定XRF 。,2、合成纤维,在两圆底烧瓶装有回流冷凝器和一个温度计，在室温32克（0.25摩尔）亚硫酸钠有活力在150毫升的30重量%的搅拌下溶解水甲醛溶液。溶液的pH值调整 13.5 ,加入13.3毫升的30 %的NaOH水溶液。溶液升温到约35C和冷却回房间温度。当亚硫酸钠完全溶解，50克的环己酮加快。大约1分钟后，乳液将变成一个明确的解决方案，成为黄色，混浊，开始煮大力。煮沸后，溶液再次变得清晰，同时时间的颜色变化从黄色到褐色，粘度增加。解下约3小时恒温加热至回流搅拌采用油浴（120C）。然后，水CFS的解决

5、方案（ 50重量%浓度）被冷却到室温，pH值价值是通过加入甲酸调至10.3。一些物理性质的CFS的解决方案，如固体含量，pH值，颜色和粘度。,表4所合成的CFS溶液的物理性质,3、CFS的表征,在这里，摩尔质量，多分散性指数（PDI）和流体动力学半径（Rh）的CFS由尺寸排阻色谱法测定。此外，测定阴离子电荷密度。 （1）尺寸排除色谱法（SEC） 测一个浓度为10 g / L的CFS的解决方案是通过SEC分析法分析。 （2）特定的阴离子的电荷密度,4、水泥性能试验,通过测量糊剂测试CFS在水泥的流动性能，通过时间的推移坍落度损失和最高水位降低来实现。,（1）迷你坍落度试验 第一，聚合物的水与水泥

6、之比（W / C）为180.5厘米。W / C比，聚合物的剂量需要达到260.5厘米。一般情况下，将聚合物溶解所需的混合水放置在陶瓷杯当聚合物水溶液（CFS，PCE）使用，然后加入水中的聚合物溶液减去从混合水的量。BNS粉末溶解在混合水，水泥添加之前。在一个典型的实验中，300克的水泥，1分钟内加入到混合水，然后静置1分钟，再用勺子手动搅拌2分钟。搅拌后，水泥浆马上倒入维卡锥（高度40mm，最大直径70mm，底部直径80mm）垂直放置在玻璃板上。测定了所得粘度值两次，第二次测量是在90角度的时候。,（2）依赖于时间的坍落度损失的行为 对微型坍落度试验时随着时间的推移，400 g的水泥混合所需水

7、要在混合程序中描述的量以上。每次测量后，浆液被转移到陶瓷杯，并用湿毛巾覆盖避免干燥。在每个后续测量之前，糊状物搅拌2分钟，测量采取每15分钟，总时间测量为120分钟。,（3）最大减水少与CFS的实现 首先，W / C比被设置为产生一个260.5厘米的传播的无聚合物。其次，在步骤的CFS水泥（BWOC）剂量为0.3%（重量），并在其中添加W / C比具有扩散的260.5厘米的决定。尽管CFS剂量进一步增加，最大减水率达到CFS时得到的W / C比不能降低。,5工作机理研究,为了这个目的， CFS吸附到水泥颗粒上，并且在水泥浆体中的Zeta电位的测定。 （1）吸附测量 使用枯竭方法测定减水剂对水泥

8、的吸附。聚合物溶液中剩余的非吸附的部分，在平衡条件，通过分析确定的总有机质含量（TOC）的解决方案。 （2） Zeta电位 使用“DT 1200电声光谱仪”该仪器测量振动感应电流，这会导致水相相对运动对的声波水泥颗粒。从那，电位差的结果可以测量和被指定为Zeta电位。,结果与讨论,首先，探讨并比较BNS使用不同的测试方法，比较了新的缩聚物减水剂分散使用不同的测试方法。 其次是调查工作机制和吸附Zeta电位的结果。,1. CFS的合成与表征,图1 CFS高效减水剂的合成路线和分子结构,2. 水泥的分散效果 采用两种不同的方法确定CFS的分散力： 增加C FS的流动性； 在不同CFS的剂量下实现水

9、还原。 。,(1)浆体的微型坍落度试验 (2)水减少实现的CFS (3)依赖于时间的坍落度损失的行为 （图4） (4) 对水泥水化动力学的影响,图4 一种水泥浆坍落度损失的行为（W / C = 0.5）含有0.3%的缓凝剂用量在 CFS中的制备。,图5 时间依赖性的热演化与水泥浆体（W / C = 0.5）持有0.27%合成的CFS的来源，分别BNS和PCE的高效减水剂。,3. 在粘土存在下CFS的行为,4. CFS的工作机制 对新型高效减水剂的作用模式，通过吸附和zeta电位测量。 (1) 吸附于水泥 在这个测试中，水泥浆体的W / C比被设置为0.5。 得出结论，CFS达到水泥通过分散吸附

10、在水泥表面，从而促成了一个高度负电荷。因此，CFS的工作机理是基于水泥颗粒的静电斥力。,（2）Zeta电位的测量 静电的工作机理进行了进一步探讨通过测量分散水泥颗粒的电动流动性增加剂量CFS。由此产生的Zeta电位曲线显示图8。在这个测试中，水溶液滴定CFS的水泥浆拥有一个W / C比为0.5,高效减水剂用量(%缓凝剂用量),图8 电动电势的水泥砂浆(w / c = 0.5)作为一个函数的强塑剂剂量。,结论,CFS是由环己酮、甲醛和亚硫酸盐合成的一种缩聚物。结果表明，CFS的行为像一个典型的缩聚物高效减水剂如BNS。由于静电斥力它增强了水泥浆流动性。磺酸盐基团在CFS中带负电荷。他们积极进行物

11、理吸附在带正电的水泥水合物表面上，从而给他们负电荷，产生静电斥力并克服水泥颗粒之间的吸引力。这将导致解体水泥凝结成初级粒子和浆料的粘度显著下降。这样一来，一种操作性强的水泥无离析或泌水糊得到实现。,结果表明，新型脂环族高效减水剂可由一个50 wt.%的溶液简单制备。w50%具备高减水能力，即使在低W / C比（0.30）也会有效的存在粘土中，显示出强大的性能。与BNS相比，在酪蛋白的合成中它具有以下优点，例如，不需要在陶瓷内衬加压反应器。AFS与另一个流行的酮醛缩聚物相比较，CFS是优越的，因为环己酮的易燃性和波动性比丙酮低的多，因此更容易处理工业规模。此外，在激烈的暗红色问题处理是AFS是非常不利的，应用这种材料CFS不会发生这个问题，因为CFS只拥有一个很轻的颜色。,CFS的另一方面是其稳定性相对于释放的自由的甲醛。水溶液制备的解决方案，一个含量为0.01%贮藏3个月后，甲醛含量表现出没有变化。相反，三聚氰胺系高效减水剂是众所周知的逐步释放甲醛，因为他们有不稳定的氨基羟甲基组。这构成了潜在的问题，在处理与应用PMS高效减水剂和需要添加的甲醛清除剂。最后，CFS在高效减水性和耐受性方面超过PEC从而用于水泥和混泥土中的污染物，即粘土。这样，CFS是扩大阿森纳目前常用的高效减水剂。,谢谢,