分析化学-学习情境三项目2水合氯化钡中钡含量的测定

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1、分析化学,学习情境三 称量分析 项目二 水合氯化钡中钡含量的测定,2,学习目标,工作任务,知识准备,实践操作,1,2,3,4,应知应会,5,目 录,3,项 目 介 绍,项目二 水合氯化钡中钡含量的测定 重量分析法（沉淀法） 沉淀法是一种较老的分离测定法，已具有较悠久的应用历史，沉淀法是利用沉淀反应，将被测组分转化成难溶物形式从溶液中分离出来，然后经过滤、洗涤、干燥或灼烧，得到可供称量的物质进行称量，根据称量的重量求算样品中被测组分的含量。,4,一、学 习 目 标,知识目标 1.掌握钡盐中钡含量的测定原理和方法； 2.掌握沉淀的过滤、洗涤、干燥和灼烧等基本操作； 3.熟悉晶型沉淀的条件及方法；

2、4.了解换算因子的计算和应用 能力目标 1.能用重量分析法测定氯化钡中钡的含量 2.能对沉淀进行过滤、洗涤、干燥和灼烧等基本操作； 3.能用马弗炉对样品进行灼烧处理并能准确判断样品是否恒重； 4.能整理实验数据并对实验结果进行评价。,5,二、工 作 任 务,6,三、知 识 准 备,BaSO4称量法既可用于测定Ba2+的含量，也可用于测定的含量。称取一定量的BaCl22H2O，用水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至近沸，一边搅拌，一边慢慢地加入稀、热的H2SO4溶液，Ba2+与反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化，灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出氯化钡的含量。 BaSO

3、4溶解度很小，25时仅溶解0.25mg100mLH2O。当过量沉淀剂存在时，其溶解度一般可忽略不计。 用BaSO4重量法测定Ba2+时，般用稀H2SO4溶液作沉淀剂。为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不会引起误差，因此沉淀剂可过量50100。,7,四、实 践 操 作,任务1 称样及沉淀的制备 操作步骤 （1）准确称取0.40.6gBaCl22H2O试样、置于250mL烧杯中，加入约l00mL水，3mL2molL HCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。 （2）另取1 molL 的H2SO44ml溶液于100mL烧杯中，加水约30mL

4、，加热至近沸。在不断搅拌下，趁热将H2SO4溶液用小滴管逐滴地加入到热的钡盐溶液中，直至H2SO4溶液加完为止。 （3）待BaSO4沉淀下沉后。于上层清液中加入l2滴0.1 molL稀H2SO4溶液，仔细观察沉淀，若无浑浊，表示沉淀完全，盖上表面皿(切勿将玻璃棒拿出杯外)，放置过夜陈化，或在水浴上陈化45min左右。,8,四、实 践 操 作,任务2 沉淀的过滤和洗涤 操作步骤 （1）将沉淀用慢速或中速滤纸倾泻法过滤。用稀H2SO4溶液洗涤沉淀34次，每次约10ml。 （2）然后小心地将沉淀定量转移到滤纸上，并用折叠滤纸时撕下的小片滤纸擦拭杯壁后将此小片滤纸放于漏斗中，再用稀H2SO4溶液洗涤，

5、直至洗涤液中不含Cl为止(检查方法，用试管收集2 mL滤液，加1滴2molL HNO3溶液酸化，加入2滴AgNO3溶液，若无白色浑浊产生，表示Cl已洗净)。,9,四、实 践 操 作,任务3 瓷坩埚的准备 操作步骤 （1）将洗净瓷坩埚放在800850的马弗炉中灼烧3040min后，在空气中稍冷，再放入干燥器中冷却至室温，称量。 （2）第二次再灼烧1520min再冷却、称量，直至恒重。记为m1。,10,四、实 践 操 作,任务4 沉淀的灼烧和恒重 操作步骤 将沉淀和滤纸取出、包好置于已恒重的瓷坩埚中，经拱干、炭化、灰化后移人马弗炉中，于800850灼烧。第一次灼烧时间3040min，第二次灼挠时间

6、1520 min，直至恒重，记为m2。平行测定两次。,11,四、实 践 操 作,任务5 实验数据的记录与整理 计算公式 式中 m1 空坩埚的质量 ，g; m2 坩埚和硫酸钡的质量 ，g； m试样 氯化钡试样的质量 ，g； F 换算因子，。 数据记录及处理（见表3-2-2）,12,四、实 践 操 作,表3-2-2 BaCl中钡含量的测定记录,13,五、应 知 应 会,沉淀法的一般步骤 （一）沉淀的生成 准备好内壁和底部光洁的烧杯，配以合适的玻璃棒及表面皿，称取一定量的试样置于烧杯中。根据试样的性质，选择适宜的溶剂将其完全溶解后，加入沉淀剂进行沉淀。同时应根据沉淀的不同类型，选择不同的沉淀条件。

7、对于晶型沉淀，应用滴管将沉淀剂沿着烧杯壁或玻璃棒缓缓地加入烧杯中，滴管口应接近液面，以免溶液溅出；边滴加边搅拌，搅拌时尽量不要碰击烧杯内壁和底部，以免划损烧杯，使沉淀粘附在划痕中。在热溶液中进行沉淀时，应在水浴中或低温电热板上进行，以免溶液沸腾而溅失。,14,五、应 知 应 会,沉淀剂加完后应检查沉淀是否完全。检查的方法是：将溶液静置，待沉淀沉降后，于上层清液中加入一滴沉淀剂，观察液滴滴落处是否还有混浊出现。待沉淀完全后，盖上表面皿放置过夜或加热搅拌一定时间进行陈化（注意，在整个实验过程中，玻璃棒、表面皿与烧杯要一一对应，不能互换或共用一根玻璃棒）。 对于无定形沉淀，应当在热的较浓的溶液中进行

8、沉淀，较快地加入沉淀剂，搅拌方法同上。待沉淀完全后，迅速用热蒸馏水冲稀，不必陈化。沉淀沉降后，应立即趁热过滤和洗涤。,15,五、应 知 应 会,（二）沉淀的过滤、洗涤和转移 根据沉淀在灼烧中是否会被纸灰还原及称量形式的性质，选择滤纸或玻璃滤器过滤。 1滤纸的选择 定量滤纸灼烧后其每张灰分的质量小于0.1mg，在重量分析中可以忽略不计，故称为无灰滤纸。 定量滤纸一般为圆形，按其孔隙大小，分为快速、中速和慢速三种，在过滤时应根据沉淀的性质合理地选用。 例如对于BaSO4等晶形沉淀，应选用孔隙小的慢速滤纸，而对Ee(OH)3等无定形沉淀则应选用孔隙大的快速滤纸。滤纸的大小应根据沉淀量的多少而定，沉淀

9、的体积应低于滤纸容积的13。此外，还应和漏斗相适应，一般滤纸放入漏斗后，其边缘应低于漏斗口0.51.0 cm 。,16,五、应 知 应 会,2滤纸的折叠与安放 用干燥洁净的手将滤纸对折，再对折成直角，展开后成圆锥体，半边一层，另半边三层，放入洁净的漏斗中。标准的漏斗应具有60的圆锥角，若滤纸与漏斗不完全密合，可适当调整滤纸的折叠角度直到完全密合为止。为使滤纸与漏斗内壁贴合而无气泡，可将三层中的外层折角撕掉一点，并保存在洁净干燥的表面皿上，待以后擦烧杯用。滤纸的折叠方法见图3-2-1。,图3-2-1 滤纸的折叠,17,五、应 知 应 会,将折叠好的滤纸放入漏斗时，三层处应在漏斗颈出口短的一边。用

10、手指按住三层厚的一边，用洗瓶吹出少量水将滤纸润湿，然后轻压滤纸赶去气泡，使滤纸的锥形上部与漏斗间没有空隙。加水至滤纸边缘，这时漏斗颈内部全部被水充满，形成水柱，当漏斗锥体内水全部流尽后，颈内水柱仍能保留且无气泡。若不能形成完整的水柱，可用手指堵住漏斗出口，稍微掀起滤纸三层厚的一边，用洗瓶向滤纸和漏斗间的空隙内注水，直至漏斗颈及锥体的大部分被水充满，然后压紧滤纸边缘，排除气泡，最后缓缓松开堵住漏斗出口的手指，水柱即可形成。在过滤过程中，借助水柱的抽吸作用可使滤速明显加快。,18,五、应 知 应 会,将准备好的漏斗放在漏斗架上，下面放一洁净烧杯承接滤液，漏斗颈出口长的一边应紧靠杯壁，使滤液沿壁流下

11、，以免冲溅。漏斗位置的高低以过滤时漏斗的出口不接触滤液为度。,图3-2-2 倾泻法过滤,19,五、应 知 应 会,3沉淀的过滤、洗涤和转移 过滤一般采用倾泻法，即待沉淀沉降后将上层清液沿玻璃棒倾入漏斗内留在烧杯内，再加洗涤液于烧杯中，搅起沉淀进行充分洗涤，然后静置澄清液。 这样 既可加速过滤，不致使沉淀堵塞滤纸，又能使沉淀得到充分洗涤。让沉淀尽可能再倾出上层清液沿玻璃棒慢慢注入漏斗中。倾入的溶液距滤纸边缘0.5cm时，应暂停顿注，以免沉淀因毛细作用越出滤纸边缘，造成损失。当停止倾注时，将烧杯嘴沿玻璃棒慢慢向上提起，使烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯中，以免杯嘴处的液滴流失。 注意玻璃棒勿靠在杯嘴处

12、，以免烧杯嘴上的少量沉淀粘附在玻璃棒上。倾注法操作如图3-2-2所示，操作中要注意“三靠”。,20,五、应 知 应 会,清液倾泻完毕后，即进行初步洗涤。 用洗瓶或滴管加水或洗涤液，从上到下旋转吹洗烧杯内壁及玻璃棒，每次用1520 mL，然后用玻璃棒搅起沉淀以充分洗涤，再将烧杯斜放在小木块上，使沉淀下沉并集中在烧杯一侧，以利沉淀和清液分开，便于清液的转移。澄清后再倾泻过滤，如此重复过滤、洗涤34次。 初步洗涤后，即可进行沉淀的定量转移。向盛有沉淀的烧杯中加人少量洗涤液，用玻璃棒将沉淀充分搅动，并立即将悬浮液转移到滤纸上，然后用洗瓶冲下杯壁和玻璃棒上的沉淀，再进行转移。如此反复多次，尽可能将沉淀全

13、部转移到滤纸上。,21,五、应 知 应 会,对于残留在烧杯内的最后少量沉淀，可按图3-2-3所示的方法待其完全转移到滤纸上。即用左手拿住烧杯，玻璃棒放在杯嘴上，以食指按住玻璃棒，将烧杯嘴向漏斗倾斜，玻璃棒下端指向滤纸三层部分，右手持洗瓶吹出液流，冲洗烧杯内壁，使杯内残留的沉淀随液流沿玻璃棒流入滤纸内，注意勿使溶液溅出。 仍粘附在烧杯内壁和玻璃棒上的沉淀，可用原撕下的滤纸角擦拭，并将擦拭过的滤纸角放在漏斗中的沉淀内。 沉淀完全转移至滤纸上后，在滤纸上进行最后洗涤：用洗瓶吹出细小缓慢的液流，从滤纸上部沿漏斗壁螺旋式向下吹洗，如图3-2-4所示，使沉淀集中到滤锥体的底部，直到沉淀洗净为止。,22,五

14、、应 知 应 会,图3-2-3 最后少量沉淀的冲洗,图 3-2-4 沉淀的洗涤,23,五、应 知 应 会,洗涤的目的是为了洗出沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液，获得纯净的沉淀。 为了提高洗涤效率，尽量减少沉淀的溶解损失，洗涤时应遵守“少量多次”的原则，即同体积的洗涤液应尽可能分多次洗涤，每次使用少量洗涤液（以没过沉淀为度），待沉淀沥干后，再进行下一次洗涤。 洗涤数次后，用洁净的表面皿承接约1mL滤液，选择灵敏、快速的定性反应来检验沉淀是否洗净。,24,五、应 知 应 会,（三）沉淀的烘干与灼烧 1坩埚的准备和干燥器的使用 将坩埚洗净、烘干，再用钴盐或铁盐溶液在坩埚及盖上写明编号，以便识别。 然

15、后于高温炉中，在灼烧沉淀时的温度条件下预先灼烧空坩埚，灼烧时间1530 min。将灼烧后的坩埚放人干燥器中自然冷却，如图3-2-5所示。不要立即盖紧干燥器盖，应留约2mm缝隙，等热空气逸出后再盖严。移至天平室冷却至室温后，即可称量。 称量后再灼烧1530 min，冷却，称重，直到恒重，即连续两次称得质量之差不超过0.2mg。,25,五、应 知 应 会,A开盖,B转移,图3-2-5 干燥器的使用,26,五、应 知 应 会,2沉淀的包裹 用洁净的顶端圆的玻璃棒将滤纸三层部分掀起两处，再用洁净的手指从翘起的滤纸下面将其取出，打开成半圆型，自右端l3半径处向左折叠一次，再自上而下折一次，然后从右向左卷

16、成小卷(如图3-2-6A)，最后将其放入已恒重的坩埚内。包裹层数较多的一面朝上，以便于炭化和灰化。 若包裹胶体膨松的沉淀，可在漏斗中用玻璃棒将滤纸周边挑起并向内拆口封住(如图3-2-6B)，然后取出倒过来尖朝上放人坩埚中。,27,五、应 知 应 会,图3-2-6A 过滤后滤纸的折卷,图3-2-6B 胶体沉淀后滤纸的折卷,图3-2-7 滤纸的碳化、灰化,28,五、应 知 应 会,3沉淀的烘干与灼烧 将装有沉淀的坩埚置于低温电炉上加热，坩埚盖半掩着倚于坩埚口(如图3-2-7)，滤纸和沉淀烘干至滤纸全部炭化（滤纸变黑）。 注意只能冒烟，不能冒火，以免沉淀颗粒随火飞散而损失。 炭化后可逐渐提高温度，使滤纸灰化。待滤纸全部呈白色后，移至高温炉中灼烧，在干燥器中冷却，称量至恒重，然后根据沉淀形式与称量形式的关系以及化学因数进行计算，得到结果，并计算相对平均偏差的大小。,29,六、知 识 拓 展 （自学）,作业,下周任务,END,