《高中化学竞赛-离子检验试剂》由会员分享，可在线阅读，更多相关《高中化学竞赛-离子检验试剂（12页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、高中化学竞赛-离子检验试剂阳离子铯离子Cs +:四碘合铋酸钾(KBiI 4):与铯离子反应生成亮红色Cs 3Bi2I9沉淀，用于分析化学试剂，可鉴定铯离子。铵根离子NH 4+:碘化汞钾(K 2HgI4): 与氨作用产生黄色或棕色（高浓度时）沉淀，是鉴定试样中氨的常用试剂。灵敏度大约为0.3g NH3/2L。检出限量：0.05g最低浓度：1gg -1(1ppm)NH4+2HgI42-+4OH- HgOHg(NH 2)I+7I- +3H2O注：Fe 3+、Cr 3+、Co 2+、Ni 2+、Ag +、Hg 2+等离子能与奈斯勒试剂生成有色沉淀，大量 S2-的存在，使HgI 42-分解析出HgS。大
2、量I -存在使反应向左进行，沉淀溶解。妨碍鉴定。氢氧化钠(NaOH):在强碱性介质中NH4+NaOHNH 3+H2ONH3使润湿的红色石蕊试纸变蓝或PH试纸呈碱性反应注：CN -+H2OError!HCOO-NH 3干扰鉴定锂离子Li +:高碘酸铁钾(K 2FeIO6): 与锂离子反应生成黄色的KLiFeIO 6沉淀，用作分析化学中鉴定锂离子的试剂。可由铁离子与高碘酸根反应，调节pH制得。铁离子Fe 3+:硫氰酸钾(KSCN): 遇Fe 3+ 生成血红色的硫氰酸铁络离子Fe(SCN) n3-n (n=16)，是检验 Fe3+ 离子十分灵敏的方法，可以排除目前已知的一切其它金属离子的影响。注:
3、1、在酸性溶液中进行，但不能用HNO 3。 2、 F-、H 3PO4、H 2C2O4、酒石酸、柠檬酸以及含有 - 或 -羟基的有机酸都能与Fe 3+形成稳定的配合物而干扰。溶液中若有大量汞盐，由于形成Hg(SCN)42-而干扰，钴、镍、铬和铜盐因离子有色，或因与SCN -的反应产物的颜色而降低检出Fe 3+的灵敏度。亚铁氰化钾(K 4Fe(CN)6): Fe3+与亚铁氰化钾反应生成深蓝色沉淀。检出限量： 0.05g最低浓度：1gg -1(1ppm)4 Fe3+3Fe(CN)64-Fe 4Fe(CN)63注:1、 K4Fe(CN)6不溶于强酸，但被强碱分解生成氢氧化物，故反应在酸性溶液中进行。2
4、、其他阳离子与试剂生成的有色化合物的颜色不及Fe 3+的鲜明，故可在其他离子存在时鉴定Fe 3+，如大量存在Cu 2+、 Co2+、Ni 2+等离子，也有干扰，分离后再作鉴定。钾离子K +:亚硝酸钴钠Na 3Co(NO2)6: K+在中性或乙酸酸性条件下，与亚硝酸钴钠生成黄色结晶形沉淀，组成因反应条件而异，主要产物是下式中的K 2NaCo(NO2)6 .取2滴K +试液，加3滴六硝基合钴酸钠 (Na3Co(NO2)6)溶液，放置片刻，黄色的K 2NaCo(NO2)6沉淀析出，示有K +.检出限量： 4g最低浓度：80gg -1(80ppm)：2K+Na+ Co(NO2)63-K 2NaCo(N
5、O2)6注：1、Rb +、Cs +、NH 4+能与试剂形成相似的化合物，影响鉴定。2、 NH4+与试剂生成橙色沉淀(NH 4)2NaCo(NO2)6而干扰，但在沸水中加热1 2分钟后(NH 4)2NaCo(NO2)6完全分解， K2NaCo(NO2)6无变化，故可在NH 4+浓度大于K +浓度100倍时，鉴定K+3、中性微酸性溶液中进行，因酸碱都能分解试剂中的Co(NO 2)63-四苯硼钠NaB(C 6H5)4: 在中性、碱性或HAc酸性溶液中，四苯硼钠会与钾离子定量反应，生成难溶于水的白色沉淀四苯硼钾.取2滴K +试液，加23 滴0.1molL -1四苯硼酸钠NaB(C 6H5)4溶液，生成
6、白色沉淀示有K +。检出限量：0.5g最低浓度：10gg -1(10ppm)：K+B(C6H5)4- KB(C 6H5)4注: 1. 在碱性中性或稀酸溶液中进行2. NH4+有类似的反应而干扰， Ag+、Hg 2+的影响可加NaCN 消除，当PH=5，若有EDTA存在时，其他阳离子不干扰。钠离子Na +:乙酸铀酰锌ZnUO 2(Ac)4: Na+ 在中性或 HAc 酸性溶液中与乙酸铀酰锌生成柠檬黄色结晶性沉淀。具体操作：取2滴Na+试液，加8滴醋酸铀酰试剂 ：UO 2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置数分钟，用玻璃棒摩擦器壁，淡黄色的晶状沉淀出现，示有Na+.检出限量：12.5g最低浓度
7、：250gg -1(250ppm)：Na+Zn2+3UO22+9Ac-+9H2ONaZn(UO 2)3(Ac)99H2O注：1、在中性或醋酸酸性溶液中进行，强酸强碱均能使试剂分解。需加入大量试剂，用玻璃棒摩擦器壁2、大量K +存在有干扰(生成KOAcUO 2(OAc)2针状晶体)，如试液中有大量K +时用水冲稀3 倍后试验。Ag +、Hg 2+、Sb 3+存在亦有干扰。3、 PO43-、AsO 43-能使试剂分解，应预先除去六羟基合锑酸钾KSb(OH) 6: Sb(OH)6-和Na +作用，会有白色晶状的锑酸钠沉淀出现NaSb(OH) 6Sb(OH)6-+ Na+NaSb(OH) 6锰离子Mn
8、 2+:铋酸钠(NaBiO 3): 铋酸钠可以在酸性介质中，将锰离子氧化为高锰酸根离子，具体操作：取1滴Mn 2+试液，加10 滴水， 5滴 2molL-1HNO3溶液，然后加固体NaBiO 3，搅拌，水浴加热，形成紫色溶液，示有Mn 2+。检出限量：0.8g 最低浓度： 16gg-1(16ppm)：Mn2+ NaBiO3+14H+2MnO 4-(紫红色)+Na +Bi3+7H2O注：1. 在HNO 3或H 2SO4酸性溶液中进行；2本组其他离子无干扰；3还原剂(Cl -、Br -、I -、H 2O2等)有干扰。钴离子Co 2+:硫氰化铵(NH 4SCN):在酸性介质中生成艳蓝绿色的络离子Co
9、(SCN) 42-。具体操作：取12滴Co 2+试液，加饱和NH 4SCN溶液，加56 滴戊醇溶液，振荡，静置，有机层呈蓝绿色，示有Co 2+。检出限量：0.5g最低浓度：10gg -1(10ppm)Co2+4SCN-Co(SCN) 42-注： 1配合物在水中解离度大，故用浓NH 4SCN溶液，并用有机溶剂萃取，增加它的稳定性； 2 Fe3+有干扰，加NaF掩蔽。大量Cu 2+也干扰。大量Ni 2+存在时溶液呈浅蓝色，干扰反应。钴试剂: 取1滴Co 2+试液在白滴板上，加1滴钴试剂，有红褐色沉淀生成，示有Co 2+。 钴试剂为-亚硝基 -萘酚，有互变异构体，与Co 2+形成螯合物. 检出限量：
10、0.15g最低浓度：10gg -1(10ppm)Co2+转变为Co 3+是由于试剂本身起着氧化剂的作用，也可能发生空气氧化。注：1中性或弱酸性溶液中进行，沉淀不溶于强酸； 2试剂须新鲜配制；3 Fe3+与试剂生成棕黑色沉淀，溶于强酸，它的干扰也可加Na 2HPO4掩蔽，Cu 2+、Hg 2+及其他金属干扰。镍离子Ni 2+丁二酮肟(dmgH 2):Ni2+能与丁二酮肟生成玫瑰红的螯合物沉淀(pH=5-10)具体操作：取 1滴Ni 2+试液放在白滴板上，加1 滴6molL -l氨水，加1 滴丁二酮肟，稍等片刻，在凹槽四周形成红色沉淀示有Ni 2+。检出限量：0.15g最低浓度：3gg -1(3p
11、pm)注：1、Fe 2+、Pd 2+、Cu 2+、Co 2+、Fe 3+、Cr 3+、Mn 2+等干扰，可事先把Fe 2+氧化成Fe 3+，加柠檬酸或酒石酸掩蔽Fe 3+和其他离子。2、在氨性溶液中进行，但氨不宜太多。沉淀溶于酸、强碱，故合适的酸度pH=510 ；钡离子Ba 2+:铬酸钾(K 2CrO4):在中性或弱酸性介质中，具体操作：取2滴Ba 2+试液，加1滴0.1molL -1K2CrO4溶液，有BaCrO 4黄色沉淀生成，示有Ba 2+.检出限量：3.5g最低浓度：70gg -1(70ppm)Ba2+CrO42-BaCrO 4(黄色)注：Sr 2+、Pb 2+、Ag +、Ni 2+、
12、Hg 2+等离子与CrO 42-能生成有色沉淀，影响Ba 2+的检出。钙离子Ca 2+:草酸铵(NH 4)2C2O4: 取2 滴 Ca2+试液，滴加饱和(NH 4)2C2O4溶液，有白色的CaC 2O4沉淀形成，示有Ca 2+.检出限量：1g最低浓度：40gg -1(40ppm)Ca2+C2O42-CaC 2O4（白色）注：1、反应在HAc酸性、中性、碱性中进行，Ag +、Pb 2+、Cd 2+、Hg 2+、Hg 22+等金属离子均能与作用生成沉淀对反应有干扰，可在氨性试液中加入锌粉，将它们还原而除去。2.、Mg 2+、Sr 2+、Ba 2+有干扰，但MgC 2O4溶于醋酸，CaC 2O4不溶
13、，Sr 2+、Ba 2+在鉴定前应除去GBHA: 取12 滴Ca 2+试液于一滤纸片上，加1滴6molL -1NaOH，1 滴GBHA。若有Ca 2+存在时，有红色斑点产生，加2 滴Na 2CO3溶液不褪，示有Ca 2+.检出限量：0.05g最低浓度：1gg -1(1ppm)乙二醛双缩2-羟基苯胺简称GBHA，与Ca 2+在PH=12 12.6的溶液中生成红色螯合物沉淀 ：注：1. Ba2+、Sr 2+在相同条件下生成橙色、红色沉淀，但加入Na 2CO3后，形成碳酸盐沉淀，螯合物颜色变浅，而钙的螯合物颜色基本不变 2. Cu2+、Cd 2+、Co 2+、Ni 2+、Mn 2+、UO 22+等也
14、与试剂生成有色螯合物而干扰，当用氯仿萃取时，只有Cd 2+的产物和Ca 2+的产物一起被萃取镁离子Mg 2+:镁试剂:在强碱性溶液中镁试剂被氢氧化镁吸附后呈天蓝色沉淀。具体操作: 取2 滴 Mg2+试液，加2滴2molL -1NaOH溶液，1滴镁试剂（），沉淀呈天蓝色，示有Mg 2+ 。对硝基苯偶氮苯二酚 俗称镁试剂（）,在碱性环境下呈红色或红紫色，被Mg(OH) 2吸附后则呈天蓝色。检出限量： 0.5g最低浓度：10gg -1(10ppm)注：1除碱金属外，在强碱性介质中能形成有色沉淀的离子如Ag +、Hg 22+、Hg 2+、Cu 2+、Co2+、Ni 2+、Mn 2+、Cr 3+、Fe
15、3+及大量 Ca2+等离子对反应均有干扰，应预先分离。2大量NH 4+存在降低 OH-的浓度，从而降低鉴定反应的灵敏度。故在鉴定前需加碱煮沸，以除去大量的NH 4+铝离子Al 3+:铝试剂: 1.取1滴Al 3+试液，加23 滴水，加2滴3molL -1NH4Ac，2滴铝试剂，搅拌，微热片刻，加6molL -1氨水至碱性，红色沉淀不消失，示有Al 3+。检出限量：0.1g最低浓度：2gg -1(2ppm)： 注： 1. 在HAc-NH 4Ac的缓冲溶液中进行2. Cr3+、Fe 3+、Bi 3+、Cu 2+、Ca 2+等离子在 HAc缓冲溶液中也能与铝试剂生成红色化合物而干扰，但加入氨水碱化后，Cr 3+、Cu 2+的化合物即分解，加入(NH 4)2CO3，可使Ca 2+的化合物生成CaCO3而分解，Fe 3+、Bi 3+(包括Cu 2+)可预先加NaOH形成沉淀而分离铋离子Bi 3+:四羟基合亚锡酸钠(Na 2Sn(OH)4):在强碱性介质中2Bi3+3Sn(OH)42-+6OH-2Bi黑色)+3Sn(OH) 62-注：试剂必须临时配制。Pb 2+存在时,也会慢慢地被Sn(OH) 42-还原而析出黑色金属Pb，干扰 Bi3+的鉴定。亚锡离子:Sn 2+:氯化汞(HgCl 2):在酸性介质中。具体操作：取2滴Sn 2+试液，加1滴0.1
