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1、选择题： 1.下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是A.乙烯 B. 1，4-戊二烯 C. 1，3-丁二烯 D. 丙烯醛D2某化合物（正己烷为溶剂）=329nm，（水为溶剂）=305nm，该吸收跃迁类型为：A. n B.n C. D. A3某物质摩尔吸光系数很大，则表明：A该物质对某波长光的吸光能力很强 B 该物质浓度很大 C光通过该物质溶液光程长 D 测定该物质精密度高A4.下列数据中哪组涉及的红外光谱区包括乙醛的吸收带A 3000-2700 2400-2100 1000-650B 3300-3010 1675-1500 1475-1300C 3300-3010 1900-1650 10
2、00-650D 3000-2700 1900-1650 1475-13005.下列化合物中的大小的顺序为A6原子吸收光谱线的多普勒变宽是由于下述哪些原因产生的（）A原子在激发态所停留的时间 B原子的热运动C外部电场对原子的影响 D原子与其它原子或分子的碰撞B7下列哪种化合物分子离子峰为奇数8下列化合物中哪个容易发生理解最后生成M/Z 91的离子9.影响两组分相对保留值的因素有（）A载气流速 B柱温 C柱长 D固定液性质 E检测器类型10.HPLC与GC比较，可忽略纵向扩散项，主要原因是A柱前压力高 B流速比GC快 C流动相粘度大 D柱温低C11.分光光度计测量有色化合物的浓度相对标准偏差最小时
3、的吸光度为A 0.368 B 0.334 C 0.433 D 0.43412.试指出下列基团中，哪个集团的伸缩振动波数最小A B C DA13.在IR光谱中，用KBr作样品池，这是因为A KBr晶体在4000-400范围内不会散射红外光B KBr晶体在4000-400范围内有良好的红外吸收特性C KBr晶体在4000-400范围内无红外吸收D KBr晶体在4000-400范围内对外无反射14.原子化器的主要作用（）A 将试样中待测元素转化为气态的基态分子B 将试样中待测元素转化为激发态原子C 将试样中待测元素转化为中性分子D 将试样中待测元素转化为离子B15.原子吸收分光光度计中，目前常用的光
4、源是A火焰 B空心阴极灯 C氙灯 D交流电弧A16.下面说法正确的是A质量数最大的峰为分子离子峰 B强度最大的峰位分子离子峰C质量数第二大的峰为分子离子峰 D以上说法均不对B17.产生拖尾峰的原因可能有A进样速度太慢 B进样量过大 C气化温度过低 D柱温太低简答题1.何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？ 在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提是改进液相色谱分离的重要手段 梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度 程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段2. 石墨炉原子化法的工作原理是什
5、么？与火焰原子化法相比较，有什么优缺点？为什么？解:石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化.优点：与火焰原子化相比,在石墨炉原子化器中,试样原子化程度高,因而测定灵敏度高. 试样含量很低或试样量很少时非常适用。另外对于易形成难熔氧化物的元素,由于没有大量氧存在，以及提供了大量还原性的碳，故有较高的原子化效率。缺点:共存化合物的干扰大,由于取样量少,所以进样量及注入管内位置的变动会引起误差,因而重现性较差.精密度差，测定速度慢，操作不够简便3.为什么和相近，但谱带强度相差悬殊因为谱带强度与化学键偶极距的变化关系
6、成正比，和虽然相近，但由于C，O间电负性差别大，正负电荷中心距离大，故C=O振动时偶极距变化远远大于电负性相同的两个C原子形成的C=C，因此谱带强度差异较大。4.在原子吸收分光光度法中，为什么要用锐线光源？锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时光源发射半宽度很小，并且发射线与吸收线中心频率一致。这时发射线轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数Kv在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。由此可以求出一定峰值吸收系数即可求出原子浓度。5.有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子？从这些离子的质谱峰中可以得到一些什么信息？（1）分子离子
7、。从分子离子峰中可以确定相对分子质量。（2）同位素离子峰。当有机化合物中含有S、Cl、Br等元素时，在质谱图中会出现含有这些同位素的离子峰，同位素峰强度比与同位素的丰度比相当。因而可以用来判断化合物中是否含有某些元素。（3）碎片离子峰。根据碎片离子峰可以阐明分子的结构。另外尚有重排离子峰、两价离子峰，亚稳离子峰等都可以在确定化合物结构时得到应用。6.在选用液相色谱流动相时应注意哪几个方面的因素？（1）尽量使用高纯度试剂作流动相，防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。（2）避免流动相与固定相化学作用而使柱效降低或损坏色谱柱。（3）试样在流动相中应由适宜的溶解度，防止试样在柱中沉淀沉积
8、（4）溶剂粘度应较小，否则会降低试样组分的扩散系数，造成传质速率缓慢，柱效降低（5）流动相同时还应满足检测器需求，例如使用紫外分光光度计检测时，流动相不应有紫外吸收7.简述ICP形成原理 ICP是利用高频加热原理。 三层同心石英玻璃炬管置于高频感应电流中，等离子工作气体从管内通过，试样在雾化后由中心管进入火焰 外层Ar由切线方向进入，保护石英管不被烧熔，中层辅助等离子体形成，还可以抬高等离子体焰，减少碳粒沉积，保护进样管。 当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花等）在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成
9、雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成感应电流并于原感应线圈耦合，这种高频感应电流很大，其产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。8.说明含C、H、N的化合物的分子离子m/z规则；化合物中含有O或S是否会使上述规则无效。（1）N原子个数为奇数时，m/z为奇数；N原子个数为偶数时，m/z为偶数（2）化合物中含有O、S时，规则仍然有效。因为O，S本身相对原子质量为偶数，且外层电子有两个空轨道，在以单键相连时，不改变氢原子个数，在以双键相连时，取代下的氢原子个数为偶数，应此O、S对于m/z无影响。计算题1.在一根2m长的色
10、谱柱上，分析一个混合物，得到以下数据。苯、甲苯、乙苯的保留时间分别为120, 22, 31半峰宽为0.211cm， 0.291cm，0.409cm。已知记录纸速为1200mm/h求柱色谱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。2. 有一试验含甲酸，乙酸，丙酸及不少水，苯等物质称取此试样1.055g，以环己酮为内标，称取环己酮0.1907g，加到试样中，混合均匀后。吸取此试液3L进样。各组分峰面积和已知S值如下，求甲乙丙酸的质量分数。甲酸乙酸环已酮丙酸峰面积14.872.613342.4响应值S0.2610.5621.000.9383.用内标法测定试样中镁的含量，用蒸馏水溶解MgCl2以配制标准镁溶液
11、系列。在每一标准溶液和待测溶液中均含有25.0ng/mL的钼。钼溶液用钼酸铵制得。测定时吸取50L的溶液于铜电极上摄谱，测量279.8nm处镁谱线强度和281.6nm处钼谱线强度，得以下数据。试据此确定溶液中Mg的浓度。Mg相对强度Mg相对强度ng/mL279.8nm281.6nmng/mL279.8nm281.6nm1.050.671.810501151.710.53.41.6105007391.9100.5181.5分析试样2.51.84.以原子吸收光谱法分析尿样中铜的含量，分析线324.8nm。测得数据如下，计算试样中铜的质量浓度（g/mL）加入铜的质量浓度g/mL吸光度00.282.00.444.00.606.00.7578.00.912
