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1、第十一章热分析*热分析:在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度关系的一类技术P=f(T)T=g(U)*热分析方法热;差热分析+差示扫描量热法法、热机械分析等。“热分析仪器组成:温控、物性测量、显示和气氛控制一、差热分析(DTA)1.定义程序控制温度下,测量在升温、降温或恒温过程中样品和参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法AT=TTa-f(T)2.差热分析发与测试原途。试样参比物。两个热电偶反向串联。2016002C3.差热曲线分析吸热峰、放热峰、基线*峰位置可确定发生热效应的温度峰面积可间接反应热效应的大小峰的形状可了解有关的动力学特性4.应用举例*测定熔点*测定相图*测定玻璃化温
2、度5.影响DTA曲线测定结果的因素(1仪器因素炉子的结构与尺寸、坩埋材料与形状、热电偶性能等(2)操作因素样:升温速率样品粒度、参比物与样品的对称性、气氛的使用、记录纸速等二、差示扫描量热法(DSC)1.定义在程序控制温度下,测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法dH/adt=f(Tor0功率补偿式差示扫描量热法热流式差示扫描量热法2.功率补偿式差示扫搀量热仪及工作原理。热动态零位平衡原理要求试样与参比物温度始终处于动态零位平衡状态,即AT=0。通过功率补偿来实现AT=0。DSC测定的是维持试样和参比物处于相同温度所需要的能量AW与DTA比较:试样池和参比物池下面增加了一个补
3、偿加热丝;测量回路中增加了一个功率补偿放大器3.DSC曲线dHdt为纵坐标单位时间内试样的热熔变化T或t为横坐标。曲线离开基线的位移代表样品吸热或放热的速率。曲线中峰或谷包围的面积代表热量的变化4.DSC曲线的应用举例。与DTA有很多相似粽合物材料各种热行为在DTA(DSC)曲线上的表现形式。测定多种热力学和动力学参数5.DTA与DSC比较(1)结构(2).使用温度(3曲线*两者形状基本趋势相似,但物理意义不同,DSC定量更方便。DSC曲线优于DTA曲线,反应灵敏、分辨率高、重现性好三、热重法(TG)与微商热重法(DTG)1.定义在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的热分析方法W=f(T或
4、52.热重分析仪(热天平)及工作原理。变位法:利用质量变化与天平梁的倾斜成正比,直接用差动变压器控制检测)*零位法:靠电磁力使因质量变化而倾斜平梁恢复到原来的平衡位置(即零位),的天施加的电磁力与质量变化成正比,而电磁力的大小与方向是通过调节转换机构qP线团中的电流实现的,因此检测此电流值即可知质量变北3.热重曲线与微商热重曲线*TG曲线m-tDTG曲线dmydt-T(或0。DTG物理意义:质量随时间的变化率(失重速率)与温度(或时间)的关系。DTG曲线与TG曲线的对应关系,DTG曲线上的峰顶点与热重曲线的拐点相对应;DTG曲线上的峰数与TG曲线的台阶数相等;DTG峰面积与失重成正比4.应用举例5.影响VG曲线的因素(1)升逼速率(2气氛(3试样用量(4试样粒度
