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1、仪器分析试题库参考答案 1.选择题 1C 2A 3B 4A 5C 6D 7A 8B 9C 10A 11D 12B 13C 14B 15B 16B 17B 18C 19A 20D 21B 22C 23C 24A 25C 26C 27A 28A 29B 30D 31D 32C 33D 34B 35B 36B 37C 38C 39C 40C 41B 42AD 43ABC 44ABD 45ABC 46B 47A 48D 49C 50AC 51C 52B 53A 54C 55BD 56AC 57B 58D 59A 60B 61A 62C 63B 64C 65A 66A 67C 68A 69 D 70 B
2、 71D 72C,2.填空题 1.物理或物理化学. 2.柱、 薄层、纸. 3.滞留. 4.强极、先. 5.离子、惰. 6.敏感膜外侧和内侧表面、溶液 7. 光致、长. 8.第一激发、主共振吸收. 9.乙炔、 空气或笑气. 10.振动 、电子. 11.长波、助色团 12. 1.5、相邻两色谱峰的保留值之差与两峰宽度的平均值之比. 13.电化学、光学、色谱. 14.气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统. 15.使不同沸点的组分基本上都在其较合适的平均柱温下得到很好的分离.,16.强极、 先 17.热导、 电子捕获、氢火焰离子化、 火焰光度. 18.热导检测器、电子捕获检测器、氢火焰离子
3、化检测器、 火焰光度检测器. 19.痕量有机物、电负性. 20.氟离子选择性电极 、 PH玻璃电极. 21 .400、780 、10 400 . 22.直流、CCP激发源. 23.原子发射. 24.火焰原子化、 石墨炉原子化、火焰原子化靠火焰加热、石墨炉原子化靠电加热. 25. 第一激发态、基态. 26.光源、原子化器、分光系统、 检测系统. 27.极性、极性从小到大、 非极性、沸点由低到高. 28.贫燃 、富燃. 29. 恒离子浓度、 调节溶液PH 、消除干扰离子影响、稳定液接电位. 30.pH6.00 31 . 能引起电解所需的最小外加电压、电动势偏离热力学平衡值的有关现象、由于电极表面和
4、溶液主体间形成浓度梯度而引起的电极电位偏离平衡电位的现象。,32恒离子浓度、调节溶液PH. 33.定位、调节温度补偿 34 .A+B/+C 、 C 、A 、C . 35 强极性、极性由小到大. 36. 第一激发态 、基态 . 37 电化学分析法、 光学分析法、色谱分析法. 38 .调节溶液PH 、消除干扰离子影响、稳定液接电位.39 气相 、液相 40 . 1.5 41. 强极性、弱极 42预热仪器 、标准. 43.较低、光或热 . 44 AAS. 45.原子吸收、 总面积 . 46 在溶液或原子化过程中待测元素与其他组分发生化学反应而使其原子化降低或升高而引起的干扰. 47 含有不饱和双键能
5、吸收紫外可见光产生* 或n* 跃迁的基团、C=C 48.总离子强度调节缓冲液. 49.氢火焰离子化检测器. 50.电感耦合等离子体.,51.GC. 52.AAS 53物理或物理化学. 54 A+B/+C 、 B/ 、 液相. 55. 784. 56. n* 57 相对保留值、Y1/2 . 58小 小 . 59 A=KC. 60. 3.00 61.0、100、非极、小. 62总离子强度调节缓冲液、 PH 、恒定离子强度. 63火焰原子化、 石墨炉原子化. 64.分子扩散、分子传质. 65恒定离子浓度、 调节溶液PH、 消除干扰离子影响、稳定液接电位. 66热导检测器、电子捕获检测器，氢火焰离子化
6、检测器、火焰光度检测器. 67.1521、 1/1521=0.00066m、15/13 、1.5 . 68 ri,s 、Y1/2 . 69锐线光源、发射待测元素的特征谱线.,第三部分，是非题 1-10 FFTTT，FTFFF 11-20 FFTTF，TFFFF 21-30 TFFTT，FFFFTT 31-40 FFTTT，TFTFT 41-50 TFFTT，FTFFT 51-59 TTTTFTFTF,第四部分 名词解释 1基线:没有组分流出，仅有流动相通过检测器时，检测器产生的响应值。稳定的基线是一条直线，若基线下斜或上斜，称为漂移，基线的上下波动，称为噪音。 2 分析线：元素发射的特征谱线中
7、用来进行定性或定量分析的特征谱线。 3 共振线：在原子谱线中，凡是由基态与激发态之间的跃迁所产生的原子光谱线。 4 富燃性火焰：助燃气少于化学计量的火焰。 5 释放剂：加入金属元素与干扰物形成更稳定或更难挥发的化合物从而使得待测元素释放出来。 6 激发能：原子从基态跃迁到发射该谱线的激发态所需要的能量称为该谱线的激发电能或是激发电位.,7 荧光：吸光受激分子处在不同类型的电子激发态时所产生的光辐射现象. 8 化学发光： 物质吸收化学反应能而激发发光. 9 分离度：相邻两色谱峰的保留值之差与两峰宽度平均值之比. 10 灵敏线： 每种元素的原子光谱,凡是具有一定强度能标记某元素存在的特征谱线. 1
8、1 原子线： 原子外层电子的能级跃迁所产生的谱线. 12 最后线： 如果把含有某种元素的溶液稀释,原子光谱线的数目就不断减少,当元素含量少到最低限度时,仍能坚持到最后出现的谱线,称为最后线或是灵敏线.,13 分析线对： 在待测的谱线中选一条谱线作为分析线,再在基体元素或是在加入固定量的其它元素的谱线中选一条非自吸收谱线作为内标线,这两条谱线构成定量分析线对. 14 贫燃性火焰： 助燃比大于化学计量的火焰. 第五部分 简答题 1.答： 物质发出的包含多种频率成分的光，称取复合光。只包含一种频率成分的光叫单色光，光谱分析中利用色散原理来获得单色光。,2. 答：气相色谱仪的分离原理：当混合物随流动相
9、流经色谱柱时，与柱中的固定相发生作用（溶解、吸附等），由于混合物中各组分理化性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱不同，在同一推动力作用下，各组分在固定相中的滞留时间不同，从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出。 气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录与数据处理系统组成。 气路系统的作用：为色谱分析提供纯净、连续的气流。 进样系统的作用：进样并将分析样品瞬间汽化为蒸气而被载气带入色谱柱。,分离系统的作用：使样品分离开。 检测系统的作用：把从色谱柱流出的各个组分的浓度（或质量）信号转换为电信号。 记录与数据处理系统的作用：把由检测器检测的信号经放大器放大后由记录
10、仪记录和进行数据处理。 3.答：R=1.5 4. 答：在测定钙时，若试液中存在磷酸根，则钙易在高温下与磷酸根反应生成难解离的Ca2P2O7.消除方法：加入释放剂LaCl3，使La3+ 与PO4 3-生成更稳定的LaPO4 ，从而抑制了磷酸根对钙的反应。,5.答： 当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的原子核吸收了特定的光子后，由低能态（一般基态）被激发跃迁到高能态（激发态），此时将吸收的光辐射记录下来就是吸收光谱。从高能态回到基态或较低能态，重新以光辐射形式释放出来而获得的光谱就是发射光谱。 发射光谱的特征是在暗背景上有明亮的谱线或谱区，吸收光谱的特征是在连续的亮背景上有暗线
11、或暗区。 6. 固定液的选择，一般根据“相似相溶原则”进行。 7.答：有光电池、光电管和光电倍增管三种，常用的是光电倍增管。 8. 答：如果化学电池中的反应是自发进行的，反应中化学自由能降低转化为电能，在外电路接通情况下产生电流，这种化学电池为原电池；如果电池中化学反应所需要的能量由外电源提供时反应才能进行，将外电源的电能转化为化学能，消耗外电源的电能产生电流，这种化学电池为电解池。,9. 答：电化学中把电位随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化，并能反映出待测离子活度或浓度的电极称为指示电极。电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。 金属基电极的敏感膜是由离子交换型
12、的刚性基质玻璃熔融烧制而成的。膜电极的敏感膜一般是由在水中溶解度很小，且能导电的金属难溶盐经加压或拉制而成的单晶、多晶或混晶活性膜。 10. 答：在测定溶液中加入大量的、对测定离子不干扰的惰性电解质及适量的pH缓冲剂和一定的掩蔽剂，构成总离子强度调节缓冲液（TISAB）。 其作用有：恒定离子强度、控制溶液pH、消除干扰离子影响、稳定液接电位。,11. 答：按照产生光谱的物质类型的不同，可以分为原子光谱、分子光谱、固体光谱；按照产生光谱的方式不同，可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱；按照光谱的性质和形状，又可分为线光谱、带光谱和连续光谱。 12. 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度fN、
13、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 13. 答：原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件：光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度；通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率0相重合。 定量的依据：A=Kc 14. 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。,光源的作用：发射待测元素的特征谱线。 原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用：把单色器分出的光信号转换为电信号，经放大器放大后以透射比或吸光度的形式显示出
14、来。 15. 答：使用空心阴极灯应注意：使用前须预热；选择适当的灯电流。 预防光电倍增管的疲劳的方法：避免长时间进行连续光照。 16. 答：原子吸收光谱法的干扰按其性质主要分为物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰四类。,消除方法： 物理干扰的消除方法：配制与待测溶液组成相似的标准溶液或采用标准加入法，使试液与标准溶液的物理干扰相一致。 化学干扰的消除方法：加入释放剂或保护剂。 电离干扰的消除方法：加入一定量的比待测元素更容易电离的其它元素（即消电离剂），以达到抑制电离的目的。 光谱干扰的消除方法：缩小狭缝宽度来消除非共振线干扰；采用空白校正、氘灯校正和塞曼效应校正的方法消除背景吸收。 17.
15、 答：电子跃迁的类型有四种：* ，n*，n*，*。 其中n*，n*，*的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。,18. 答：第一单色器的作用是把从光源发射的光中分离出所需的激发光；第二单色器的作用是滤去杂散光和杂质所发射的荧光。 荧光分析仪的检测器不放在光源与液池的直线上是为了消除激发光及散射光的影响。 19. 答：广义地说，荧光猝灭是指任何可使f值降低或使荧光强度降低的作用。狭义地说，是指荧光物质与溶剂或其它物质发生化学反应、碰撞作用等使荧光强度下降的现象。 荧光猝灭的主要原因如下：碰撞猝灭和自猝灭；组成化合物的猝灭；电荷转移猝灭；转入三重态猝灭。 20. 答：速率理论的主要内容是范第姆特方程式：H=A+B/ +C,对色谱理论的贡献：综合考虑了组分分子的纵向分子扩散和组分分子在两相间的传质过程等因素。 与塔板理论相比，速率理论解释了色谱操作条件如何影响分离效果及如何提高柱效能。 21. 答：分离度是指相邻两色谱峰的保留值之差与两峰宽度平均值之比。 表达式：R= tR2-tR1 / 1/2(Y1+Y2) 可以通过提高塔板数n，增加选择性2，1，容量因子k来改善分离度。,
