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1、水燃气熙馏实验目的1、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用范围。2、掌握水熙气燕馏的装置及其操作方法。2水蒸关于水蒸气蒸馏定义:把不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物和水混和,通入水蒸气,使有机化合物随着水蒸气蒸馏出来的操作。适于水蒸气熊馋物厌的条件:不溶(几乎不溶)于水沸腾下不与水发生化学反应在100C左右必须有一定的蒸气压(一般不小于1.33KPa)水蒸气燕馏的应用范围水蒸气蒸馋是分离和纯化与水不相混溶的挂发性有机物常用的方法。造用范图(1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物(2)除去不挥发性的有机杂质;(3)从国体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物(4)水蒸气燕饰常用于蕲借那些沸点徵高
2、一在拳近我访到沸点温度时易分解、交艳的挥发炜沼体江固体有朱牦陟去工振圭性的杂质。“对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100度左右时熙气压小于1.3KPa的物质,这一方法不适用水蒸气蒸馏的简单原理假设物质A和水,其蒸气压分别为Pa和Py,则混合物总蒸气压P=Pa+Py。当P与外界大气压力相同时,混合物开始沸腾。此时的温度必然侥于任一组分的渝点。沸腾时混合蒸气中二组分物质的量之比nnjnx=PyPx也就是说:A的蒸气压越大,馏出物里A的含量就越高。仪器药品圆底烧瓶或三颈烧瓶、直形冷凝管、三角瓶、水蒸气发生瓶*桉树叶装春实验室常用水熙气熙馈装置,包括水燕气发生器、燃馈部分、冷凝部分和接受部分。
3、D在1000ml短颈圆底烤瓶中,配一双孔塞,插入长1m的玻管,另一孔插入内径约Bmm的水蒸气导出管。导出管与T型管相连,支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹佰。另一端与熙健部分导入管相连。燕馋部分斜放于桌面成450,液面不能超过13。检查整个绍春下满气,人闯24余蛆流夷,加抵土浇痴当有大量蒸汽冲出时,立即旋夹螺旋夹,开始燕馋。当馋出液无明显油珠时,可停止熙馍,此时必须先旋开螺旋夹,然后移开热源。一水熙汽蒙馏装置操作1.加料将待蒸馏的按树叶剪碎,置于B中约3左右。2.加水往A中加水(不超过34,然后将塞子塞好3.加热对A加热,当水沸腾时,关闭螺旋夹使燕汽进入B进行燕馋,同时覆劣火在石棉网上加热B,以免部
4、分冷蒸汽在B内冷凝而增加水的4.停止燃馋当馋液澄清时,可停止燕馏,此时先开螺旋夹或将蒸汽发生瓶的瓶塞打开,取下安全管,然后熄火。5.将馏出液倾入指定的瓶中。水蒸气蒸馏注意事项正确安装水蒸气蒸馏装置。水蒸气发生瓶内装水量为容积的314为宜,内须加沸石。水蒸气导管须插入到反应瓶液面以下,可往反应瓶内加适量水,但瓶内液体总体积不宜超过客积的1/3。水蒸气蒸馏旷-舫只对水懋气炳生取进行加焊。但为防止水蒸气在反应瓶中冷凝积松过多,可适当对反应瓶进行加热。水蒸气蒸馆时须注意沸水可能从安全管上方冲出,操作要小心防止焖伤。问题讨论进行水蒸汽蒸馋时,水燃汽导入管的未端为什么要插入到接近于容器底部?。在水蒸汽蒸馋过程中,经常要检查什么事项?若安全管中水位上千很高时,说明什么问题,卯何处理水能姬洗吱。作业:Ps1、2
