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1、分光光度法同时测定合金钢中铬和锰,分析化学实验,河南师范大学,环境科学与工程实验教学中心,一 实验目的 了解吸光度加和性原理； 掌握混合物光度法同时测定技术。 二、方法原理 本实验利用不同物质对光的吸收具有选择性的特征和吸光度加和性原理, 实现合金钢中铬和锰的同时测定。,Cr2O72-和MnO4-的吸收光谱曲线如图所示:,三、仪器与试剂 （一）仪器： 722型分光光度计, 50mL容量瓶7只, 250mL容量瓶1只, 5mL移液管4支, 100ml烧杯1只, 250mL锥形瓶1个, 50mL 烧杯3 只, 100mL、10mL量筒各1个, 酒精灯、三角架、石棉网各3个。,（二）试剂： 1. C
2、r标准溶液: 准确称取K2Cr2O7 1.4144克, 溶解后, 稀释至500ml, 此溶液含铬1.00mg/ml。 2. Mn标准溶液: 准确称取MnC2O4H2O 0.8324克, 溶于浓硫酸中, 逐渐加水, 稀释至500ml, 此溶液含锰0.50 mg/ml。 3. H3PO4: 比重1.70, 85%。 4 浓H2SO4, 浓HNO3, K2S2O8(过硫酸钾), KIO4(高碘酸钾)。 5AgNO3： 0.1mol/L。,四、分析步骤 1. 吸光系数的测定 A. 用移液管分别吸取标准K2Cr2O7溶液3.00、4.00、5.00ml于50ml容量瓶中, 各加入2.5ml浓H2SO4和
3、2.5ml 85%的H3PO4, 稀释至刻度, 摇匀, 分别在440nm及545nm波长处测定各份溶液的吸光度,计算Cr2O72-溶液在440nm及545nm波长处的吸光系数。,B. 用移液管分别吸取Mn标准溶液 1.00、2.00、 3.00ml 于50ml烧杯中, 各加入2.5ml浓H2SO4和2.5ml 85%的H3PO4, 将溶液稀释至约35ml, 加入0.5克KIO4, 加热至沸, 维持沸点约 5分钟,冷却, 将此溶液移入50ml容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀, 分别在440nm及545nm波长处测定各份溶液的吸光度, 计算MnO4- 溶液在440nm及545nm波长处的吸光系数。,
4、2. 合金钢中铬和锰的同时测定 取约1克钢样, 于100ml烧杯中, 加入40ml水、10ml 浓H2SO4和3ml 85%的H3PO4, 缓缓加热, 直至钢样完全分解; 稍冷, 加入2ml浓HNO3, 煮沸, 使碳化物完全分解, 并除去NO2, 冷却溶液, 转移至250ml容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀。,用移液管吸取钢样溶液1.00ml于100ml烧杯中，加入2.5ml浓H2SO4和2.5ml 85%的H3PO4，将溶液稀释至约35ml，并加入0.1mol/L的AgNO3溶液5-7滴，及3克K2S2O8，不断搅拌溶液，并缓缓加热，直至所有的盐完全溶解，加热至沸并维持沸点5-7分钟，取下稍冷
5、，加入0.3克KIO4，不断搅拌溶液，加热至沸，维持沸点5分钟，将溶液取下冷却，转移到50ml容量瓶中，稀释至刻度，摇允。 将溶液倒入吸收池中，用蒸馏水作空白，在440nm及545nm波长处测定其吸光度，并计算出铬和锰的含量。,五、结果处理 铬和锰的含量根据实验数据按下式解联立方程组求得： A440Cr+Mn=A440Cr+A440Mn=K440CrCCr+K440MnCMn (1) A545Cr+Mn=A545Cr+A545Mn=K545CrCCr+K545MnCMn (2) 由（1）导出： CMn=(A440Cr+Mn - K440CrCCr)/K440Mn (3) 将（3）代入（2），则,(4),六 、问题,双波长分光光度法测定混合组分的依据是什么？,
