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1、样品质量检测方法（一）pH值的测定：按 G B/ T 9724的规定进行。称取约3.0 g 实验室样品，精确至0.0 1g，加30m L无二氧化碳的水，摇匀，过滤，测定滤液的pH值。（二）水分的测定：（减压干燥法） 仪器和设备1 真空干燥箱。2 扁形铝制或玻璃制称量瓶。3 干燥器：内附有效干燥剂。4 天平：感量为0.1 mg。10 分析步骤10.1 试样的制备：粉末和结晶试样直接称取；较大块硬糖经研钵粉碎，混匀备用。10.2 测定：取已恒重的称量瓶称取约2 g10 g（精确至0.0001 g）试样，放入真空干燥箱内，将真空干燥箱连接真空泵，抽出真空干燥箱内空气（所需压力一般为40 kPa53
2、kPa)，并同时加热至所需温度60 5 。关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使真空干燥箱内保持一定的温度和压力，经4 h后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干燥器中0.5 h后称量，并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。11 分析结果的表述试样中的水分的含量按式（1）进行计算。m1m2X = m1 m3式中：X 试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g)；m1 称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，单位为克（g）；m2 称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，单位为克（g）；m3 称量瓶(加海砂、玻棒)的质量，单位为
3、克（g）。水分含量1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量1 g/100 g时，结果保留两位有效数字。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。（三）比旋光度 5.2.3.2 仪器 自动旋光仪：精度0.002。 5.2.3.3 试剂和溶液 盐酸(GB 622)：6mol/L溶液，按GB 601配制。 5.2.3.4 分析步骤 称取预先于105烘干3的试样4.000g，精确至0.0002g，加6mol/L盐酸溶解，待冷却至室温后，用6mol/L盐酸溶液定容至50ml，混匀。使用自动旋光仪钠光谱线、1dm长旋光管，在20恒温条件下，测定其比
4、旋光度。 5.2.3.5 结果的计算 a.在20测定时，用下式(3)计算： 20 100 = (3) D LC b.若在测定时，按下式(4)计算： 20 t =-(20)0.08(4) D D 20 式中：试样的比旋光度； D 实际观测的旋光度； L液层厚度(旋光管长度)，dm； C100ml样液中含天门冬氨酸的质量，g； t 时测得试样的比旋光度； D 20t样液温度与标准温度的差值； 0.08天门冬氨酸温度校正系数。 所得结果应表示至两位小数。 5.2.3.6 允许差 平行试验测定值之差不得超过0.01。（四）砷 5.2.12.1 原理 在酸性条件下，用氯化亚锡将五价砷还原成三价砷，再利用
5、锌和酸作用，产生原子态氢，而将三价砷还原为砷化氢，砷化氢遇到溴化汞试纸时，则生成黄色或黄褐色砷斑与标准限量砷斑进行比色测定。 5.2.12.2 仪器 定砷瓶：25ml。 5.2.12.3 试剂、溶液和材料 a.盐酸(GB 622)； b.碘化钾(GB 1272)：15(m/v)溶液； c.氯化亚锡(GB 638)：40(m/v)的盐酸溶液； d.无砷锌粒(HG-3-3073)； e.乙酸铅棉花：按GB 603方法制备； f.溴化汞试纸：按GB 603方法制备； g.砷标准溶液(1ml0.001mg As)：按GB 602配制标准贮备液(1ml0.1mg As)， 使用时，再准确稀释100倍。
6、5.2.12.4 分析步骤 a.称取试样0.50g，精确至0.01g，置于一个定砷瓶中，用5ml盐酸和少量水使之溶 解，加15碘化钾溶液5ml、5滴酸性氯化亚锡溶液，补充水约至35ml，混匀。 b.吸取0.50ml砷标准使用液于另一个定砷瓶中，加15碘化钾溶液5ml、5滴酸性氯 化亚锡溶液及5ml盐酸，补充水约至35ml，混匀。 c.按上述方法同时作试剂空白。 d.于盛有试样，试剂空白及砷标准溶液的定砷瓶中各加3g无砷锌粒，立即塞上预先 装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的定砷管，于25放置1h，取出溴化汞试纸与标准限量砷 斑进行目视比色。5.2.12.5 结果的判定 若试样砷斑的颜色浅于或相当于标准
7、限量砷斑，为合格，否则判为不合格。（五）钙离子含量的测定5.1.1 原理将试样调至碱性(pH-12)以钙指示剂作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定钙离子。5.1.2 仪器和设备一 般 实 验室仪器和设备。5.1.3 试剂和溶液5.1.3.1 氧化锌(GB 1260，基准试剂)基准溶液:c( ZnO)=0.02 00 0m ol/L称取 己 于 (800土20)灼烧至恒重的氧化锌0.8138g，置于150m L烧杯中，用少量水润湿，滴加(1 十2)盐酸至全部溶解，移入500m L容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀。5.1.3.2 乙二胺四乙酸二钠(EDTA) (GB/T 1401)标准滴定溶液:c
8、( EDTA)=0.02 m ol/L配制 : 称 取乙二胺四乙酸二钠40g ,溶于不含二氧化碳水中，稀释至5L ,混匀，贮于棕色瓶中备用。标 定 : 吸取氧化锌基准溶液20.00 m L于150m L烧杯中，加水35m L，加入氨一氯化馁缓冲溶液5mL，加入少量铬黑T指示剂至溶液呈酒红色，用乙二胺四乙酸三钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。计 算 : EDTA标准溶液的物质的量浓度按式(I)计算c(E DTA)一卫些塑些鱼塑竺_0.4000V(1)式 中 :c (EDTA) 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L;V 乙二 胺 四 乙酸 二 钠 标 准 溶 液 的用 量
9、，mL5.1.3.3 氢氧化钠(GB/T 629)溶液:c (NaOH) = 2 mol/L称取 氢 氧 化钠500g,溶于水500m L,混匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸上层清液104 mL，注入1000 mL无三氧化碳的水中，混匀，于聚乙烯瓶中保存备用。5.1.3.4 钙指示剂2-轻基一1-(2-轻基-4-磺酸一1-禁偶氮基-3-蔡甲酸:2%称取 钙 指 示剂0.2g和氯化钠基准试剂log，研磨混匀，贮于称量瓶中，放入干燥器备用。5.1.4 测定步骤吸 取 已 过滤的试样5.00 m L于150m L烧杯中，加水50m l,，加入氢氧化钠溶液2mL和钙指示剂约10 mg，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。5.1.5 结果的表示和计算钙 离子 含 量按式(2)计算X介=40.08x 一一EDTA)xI一8.02xc ( ED TA)、 一(2)5 .0 0式中 : X 液体盐中钙离子含量，g/L;c( EDTA) 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L;V, 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠标准溶液的用量，mL;40. 08 钙 离子的摩尔质量，g/mol;5.0 0 所 取 试 样的体积，mLo两次 平 行 测定结果允差不大于0.02 g/ L。
