职业院校技能大赛资料--1.蔬菜中有机磷农药残留的检测赛题-预处理

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1、2016年全国职业院校技能大赛(高职组)农产品质量安全检测赛项蔬菜中有机磷类农药残留的检测 现场考核标准操作规程及要求赛位号: 注意事项1、考虑到竞赛的时间要求以及公平公正的大赛原则,本项目操作规程在参照农业行业标准NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定基础上略有改动。2、竞赛由组委会统一准备空白样品,每位选手做三个平行加标样,样品预处理完成后,由组委会统一送至第三方检测机构检测,这样能够较好地控制比赛时间同时能够保证结果准确度的可评价性。3、组委会为每个选手提供的玻璃器皿由20%硝酸浸泡洗涤,均洁净干燥,无需洗涤。 4、选手提前10分

2、钟进场。选手入场后可检视仪器设备,如有问题可提出更换;规则允许自带的器材须事先向现场裁判说明,经现场裁判检视确认后方可使用。比赛正式开始后不再处理任何仪器设备问题,一切后果选手自负。5、 本次比赛有四个检测关键点,务必先举手示意评分裁判,等评分裁判过来后,方可进行。6、氮吹步骤统一安排,轮流进行。7、比赛时间:150分钟,其中氮吹等待时间扣除。1 制样黄瓜两根去皮,切小块,放入搅拌机中,打浆。2 样品提取:准确称取10.000.1克(需举手示意裁判)黄瓜匀浆于50mL离心管中,加入标液(10.0g/mL,由裁判统一加入)100uL,准确移入20.0 mL乙腈(需举手示意裁判),于旋涡振荡器上混

3、匀2min后用滤纸过滤,滤液收集到装有2g3g氯化钠的50mL具塞量筒中,收集滤液20mL左右,盖上塞子,剧烈震荡1min,在室温下静置30 min,使乙腈相和水相完全分层。3 净化:用移液管从具塞量筒中移取4.0mL乙腈相溶液(需举手示意裁判)于10mL刻度试管中,将其置于氮吹仪中,温度设为75,缓缓通入氮气,蒸发近干,用移液管移入2.0mL丙酮(需举手示意裁判),在旋涡混合器上混匀,用0.2um滤膜过滤后,分别移入至自动进样器进样瓶中,做好标记,供色谱测定。样品瓶编号为:YS赛位号-1、YS赛位号-2、YS赛位号-3。如赛位号为03,则样品瓶编号为:YS03-1、YS03-2、YS03-3。赛位号为15,则样品瓶编号为:YS15-1、YS15-2、YS15-3。4 测定(由现场裁判收齐样品后统一上机检测)原始记录重复平行123蔬菜试样质量m(g)- 2 -

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