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1、数字式离子计原理及使用方法一、仪器简介及使用范围 数字式离子计是一种精密的二次仪表。它与各种离子选择性电极配用。精密地测量电极在溶液中产生的电池电动势。仪器可直读溶液中离子活度的负对数（pX）值。仪器亦可作精密酸度计和高输入阻抗的精密毫伏计使用。广泛适用于医疗、环保、科研、大专院校、工矿企业，是化学分析的必备的常规分析仪器。 数字式离子计采用国内外先进3位半LED 数码显示和大规模集成电路等技术，仪器集成度高，造型美观大方、结构简单、性能稳定、便于维护。 数字式离子计具有自动温度补偿功能，配有一支专用温度测量电极，能随时测量被测溶液的温度，插入温度电极后，仪器就能自动进行温度补偿，温度调节电位
2、器自动失效，不插入温度电极，仪器改为手动温度补偿，靠手动调节温度电位器进行温度补偿。 数字式离子计可配用各种离子选择性电极-氟、氯、溴、碘、氰根、汞、铜、铅、钠、钾、氨、硝酸根、平板玻璃pH、锥状pH、球状pH、硫、银、钙、镉、硼酸根、硬度等二、工作原理1工作原理：当X离子选择电极与参比电极浸入被测溶液时，X离子电极的敏感膜与溶液间即产生一定的电位，此电位和溶液中X离子的活度ax之间的关系，符合电化学理论中的能斯特方程。Ex E0 lgax （正、负号对应阴、阳离子）式中：Ex：由电极系统产生的电池电动势E0：电极系统的截距电位，在一定条件下，可看作为一常数R：气体常数（8.314焦耳/度摩尔
3、） F：法拉第常数（9.65104 库仑/摩尔） Z：离子价数 T：溶液的绝对温度（273 + t） ax：X离子的活度。它与离子浓度Cx有axfCx的关系。f一般称为活度系数，它是溶液的总离子强度的函数，在溶液中总离子强度不变的情况下，它是一个常数。 在酸度测量中pH-lgaH，在一般的离子活度测量中pX-lgax，比如溶液的氯度pCl=-lgaCl，钠度pNa-lgaNa等等，代入各个恒量的值。则能斯特方程可写为： 对一价离子，ExE00.1983TpX（正、负号对应阴、阳离子） 对二价离子，ExE00.09915TpX（正、负号对应阴、阳离子） 上式中0.1983T和0.09915T这一
4、项称为电极的理论斜率S0。它表示离子活度ax变化一个数量级时（即pX变化一个单位）Ex值的变化。在20时分别为58.16mV（一价离子）和29.08mV（二价离子）实际上只有几种电极斜率与理论值相符。大多数电极的实际斜率往往比这个值低。还有少数电极实际斜率比这个理论值稍高。而且，在不同的体系中电极的斜率也有差异。电极使用一段时间后，斜率也有变化，所以仪器中设置了电极斜率校正旋钮，能够把电极在不同体系中的斜率补偿到理论值。 当溶液中总离子强度保持不变，活度系数为常数时，则方程还可进一步演变为： ExE00.1983 lgfCxE00.1983TlgCx和ExE0”0.09915TlgCx即Ex和
5、lgCx有一一对应的关系。 在pX的测量中，仪器可以加一“定位”信号。把电极信号中的E0（E0或E0、E0”）“抵消”，这时：ExEx - E0SlgCx成了简单线性关系，测出Ex后即可知pX或lgCx的大小。2电路原理：放大器：将电极系统对被测溶液的响应值转变成相应信号值，送到AD转换器。AD转换器：将模拟信号转变成数字信号，由显示器显示测量结果。斜率调节器：调节电极斜率使之符合理论斜率值。温度补偿器：补偿不同温度对测量结果的影响。定位调节器：调节定位调节器抵消能斯特方程中E0。三、技术参数1主要技术参数：（1）测量范围：mV：-1999mV+1999mV pH：0.00pH14.00pH
6、pX/pX：-19.99pX+19.99pX（2）最小分度值：mV：1mV pH：0.O1pH pX/pX：0.01pX（3）测量精度：mV：O.2FS1个字 pH：0.O5pH1个字 pX/pX：O.O5pX1个字（4）输入阻抗：110122外形尺寸：240mm160mm95mm3重量：1.2kg4功耗：5W5仪器可在下列环境条件下连续使用：（1）环境温度：545，相对湿度85（2）电源：AC220V22V，频率为50Hz0.5Hz（3）工作台无显著震动和工作场所除地球磁场外无外强电磁场干扰。四、仪器组成 1显示器测量结果显示，符号在mV档极性自动切换，进行pX值测量时，符号显示与所测离子相
7、对应，测阴离子时显示“+”，测阳离子显示“-”，例如进行pH值测量时，因H+为阳离子仪器显示“-”。 2斜率调节器用来补偿电极的实验Nemst斜率使其符合理论斜率，调节范围为理论值的80110，若电极斜率符合理论斜率时，将斜率调节器旋至100，此时斜率不起作用，在mV测量中也不起作用。 3定位调节器在pXpX测量时调节此旋钮，可抵销Nemst方程中的E0，使测时标准化，或用来确定测量起始点，在“mV”档“定位”不起作用。 4温度补偿器根据被测溶液的温度相应调节补偿器使补偿器示值与液温一致。插入温度电极后，仪器就能自动进行温度补偿，温度调节电位器自动失效。 5功能选择开关“mV”电位测量，“pX
8、”一价离子测量，“pX”二价离子测量。“T” 温度测量。 6测量电极输入插座被测信号从此输入。 7参比电极接线柱参比电极插头从此接入。 8电源开关开关向上为开，用于交流电控制。 9电源插座AC220V电源插座。五、仪器安装使用 1、使用前的准备（1将活化后的测量电极，参比电极装入升降架固定夹。 （2）接通电源，仪器预热。 2、mV值的测量 当需要直接测定电池电动势的毫伏值，或测量-1999mV1999mV范围电压值，可在“mV”档进行。 （1） “功能选择”拨至mV待测状态下，“定位”、“斜率”、“温度补偿”均无作用。 （2） 旋下短路插头，将测量电极旋上输入插座并旋紧，同时将参比电极接入“参
9、比接线柱” （若使用复合电极无须接入参比电极），并将它们移入被测溶液中，待仪器响应稳定后，显示值即为所测溶液的电位值。 3、pH值的测量 由于H+为一价离子，所以测pH“功能选择”拨至pX档，测量前必须先用pH标准缓冲液标定，选用pH14.00，pH29.2两种标准溶液进行两点定位，具体步骤如下： （1） “功能选择”拨至置pX档。 （2）将温度调节器调至溶液温度。如需自动进行温度补偿，则插入温度电极。 （3）将清洗活化的电极移入pH14.0pH标准溶液中，调节定位调节器，使仪器显示为“0.00”pH。（此时斜率电位器应顺时针旋到底） （4）用去离子水清洗电极并用滤纸吸干后，移入pH29.2
10、pH标准缓冲液中，待仪器响应后，调节斜率调节器，伎仪器显示pX值为-5.2pH（pXpH2-pH1-5.2pH），“斜率”调节旋钮固定此位，再调节定位调节器，使仪器显示-9.2pH。 （5）至此仪器标定结束，将电极清洗，擦干后，移入待测溶液，此时显示为该溶液的pH值。测量结束，旋下电极，清洗处理后待下次使用。 如果测量pH精度要求很高时，请注意修正标准缓冲溶液在当时溶液温度下的pH值。见附录。 4、pX的测量： （1）按电极说明书要求，将电极进行活化，使其空白电位达到电极说明书的要求，操作方法按第五章第2条各步骤进行。 （2）将功能选择拨至被测离子价数相同的pX或pX档，其它操作方法参照pH测
11、量。但要注意在定位时务必注意所测离子极性，阳离子定位和测量时对应“-”符号出现，阴离子定位和测量时对应“+”符号出现。实际仪器不显示符号时代表“+”号。pX档或pX档离子测量都应以“两点定位”为准。 测量完毕请拔去电源插头。六、分析方法及分析步骤 1.化学试剂选择 （1）pH标准缓冲剂，选用市场上销售的成套pH缓冲试剂。 （2）选用优级纯氯化钾和碘化钾。 （3）无CO2高纯蒸馏水。 2.溶液配制 （1）pH标准缓冲液：将购买的成套的pH缓冲试剂分别溶于250mL无CO2的高纯蒸馏水的容量瓶中至刻度，即可分别得到4.00pH，6.86pH，9.18pH三种标准缓冲液。（2）10-3mol/L标准
12、KI溶液配制：取0.166g的优级纯碘化钾溶于1000mL的高纯蒸馏水的容量瓶中至刻度可得10-3mol/L KI溶液。10-5mol/L KI溶液和10-6mol/L KI溶液可由10-3mol/L KI溶液稀释得到。（3）10-3mol/L标准KCl溶液配制：取0.075g纯氯化钾溶于1000mL高纯蒸馏水的容量瓶中至刻度可得10-3mol/L KCl标准溶液。10-4mol/L KCl溶液可由10-3mol/L KCl溶液稀释得到。3样品分析步骤：示 范我们进行的示范是采用非标准电极进行pX值的测量。（1）所谓非标准电极，即电极的实际斜率（S）小于理论斜率的电极。（如碘电极等），大部分电极几乎都是非标准电极。（2）当非标准电极的斜率是理论斜率的80到100时可以用斜率补偿进行校正。用非标准电极进行pX测量时。要用两种标准pX溶液（pXA、pXB）来进行定位斜率补偿，这两种标准溶液选择的原则是：样品溶液的pX值应在这两种标准pX溶液之间。这两种标准pX溶液的pX值应尽量接近样品溶液的pX值。且标准溶液中被测溶液的离子强度尽量一致。这里，pX的符号由标准溶液的被测离子及pXA、pXB的值及符号来确定，一般应按下表来显示符号。
