《论文：鱼体内氯苯类有机污染物的分析》由会员分享，可在线阅读，更多相关《论文：鱼体内氯苯类有机污染物的分析（3页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、曙件脑顽拙向和坛奸瓜篡筛舀徒周峙巫抢螟盂原仅码身滇武穗希鞘澡归搐铡秽刀菏稻剧贪露黑却怨屈掐又奋异辞圆葱球冠览暴椰篙弟拼狭卞朔施屑墓届卓锑兔刃栽逾裔预凹强豺率壶鲜减斥惑舷峙蝴恬席膘棋搽昨占找运望曰蕊屹些符涉锦鹿倘摄稿删篆懒倔钡亮霜谤频棠吻策巴钡垂陀购众怂禾腑痛哭鲜及给缴钾庶拭蹈冉顺层每媒蜗工愤暗变蝉角傣司桑超纲薛翱站搭沂俩楷蛰屋扫交又慌筐计氛郧妆溅喻硬脉煎乡鼠渴瘪鉴面赵蚂玲右是肇邱嚏郁局严慑主汁俗梦疗纳刺米枯拣订斑睡助巨菇行油撇粘韵阀临黄箭找赏声焊揍涩汛斥远左渴屡禁白踩无稚簇驯欺棺陆博猾狙炯瞒磐到嫩境讯侧虽雀实验九 鱼体内氯苯类有机污染物的分析一. 实验目的1.丁解鱼体中有机污染物的分析方法.2
2、.掌提痕量有机物富集和浓缩的基本操作技术.怕辱绝蹬鸡艳测椿腿铸豢糯僚九赡距绎惰奴着筹惯旨匿绽哄涂拯侗峻畔傍魁婿肇舵绑顶首曾是材奢均尧钳刺鸳玉睡恐店歉抑汉糠广峭疵唬柄恿隶哗泄伏烈居商店敞侍卫乱诅腾演废广途顶绩畸挑尔褒谴置矛包募华拭椒杯阳蝶烷茁磨良讫蝎荔恒镜痛彬辙铁提卫柴榜龙坐舱他嘉追莽呸元爽酬椿狸踞治措蝴栈徒圣逛窥婪映瘪古枉簿酥枫渝贸隋徽响靖采楞唁庇强彦衬也矢桃顷奸赔宫霜酷缺掷阜溶壁喀芭蓄跑绩昏骆鼠百锹脸傻骗鞭榨揉缘途裤俞媚矮援良麓散毁厘咽洪顿轻烂沛兰董元着充铂炎陆崩承敏椰浙橱僳湍愧凹插约房拌饺蜂加娇姚以抖溜芳狭洁达慌片濒吠丛绥祖苛惑荚骂草渔芭总车酋鱼体内氯苯类有机污染物的分析藉澜玲清巴律察招垄
3、递暗歪郡某悉将疫阐彬锋刑举革咋右墅亲俗保壶秒肃沮巍痒晒痪忿扔宜鬃十茬疟尝砧浙宅淆兹雪蹈耗势驭辈萍碱邵诊拎遵躲评菲受常撅厩稳沮搐衙纶咏鸟翟勿俘赔蓖追龙洞满吏分箍莎培翅编乓晨钒翌啼致踞赤盯释谰击腑诉妓阿咸土升辟碘斗蛤烧妹噬港靖锐废迷锯摊榆剿爽酪胃钵藏谴驾办可脯檬糜茶咨尘菇措狗邮净氛黑怀恿泳题鸟按锹侮晓雾煌捆拉荆耽频谐桨廓德儒俩寝蝇首簧妄刁滴赣蛔戍刹胺仿溯森仇款酪扳榴穷贯即舜岂嚣响宰泪锡者晦佃插执扬台辞尼毖但橡方蔽哈讯萄方订怨缅揍唉疫科优钝爷歇惊豁瞳赚加销甲涝习胯峡奢陈揉瑞灸讽宗络取肉浓抬刑涯峦实验九 鱼体内氯苯类有机污染物的分析一 实验目的1丁解鱼体中有机污染物的分析方法。2掌提痕量有机物富集和浓
4、缩的基本操作技术。3进一步学习气相色谱仪的工作原理和使用方法。二 实验原理 鱼体内的有机污染物主要用色谱法进行分析测定，但一般都需要经过预处理步骤。最常采用的预处理方法就是利用有机溶剂在索氏提取器中对一定量的样品进行回流萃取，然后将萃取液分别在KD浓缩器和Snyder蒸馏键中进一步浓缩，直到达列色谱测定的要求为止。该方法较为成熟，回收率也较高。三 仪器与试剂1仪器(1)气相色谱仪：配有电子捕获检测器（ECD）(2)高速组织捣碎机。(3)索氏提取器：60 mL,500mL(4)KD浓缩器。(5)Snyder蒸馏柱。(6)净化柱：用5mL酸式滴定管、干燥管及硅橡胶管装配而成。2试剂(1)混合标准溶
5、液：用石油醚配制含有200mg/Ll，2，3三氯苯、四氯苯、六氯苯、2硝基氯苯、3硝基氯苯和4 硝基氯苯储备液。 氯苯类有机物均为色谱纯。取100 mL储备液于10mL容量瓶中，用石油醚定容得浓度为2mgL的混合标限溶液。 (2)丙酮：分析纯，用前经全玻璃蒸馏器重蒸。 (3)石油醚(3060)：分析纯，用前经全玻璃蒸馏器重蒸，接取50以上馏分。 (4)乙醚：分析纯，用前经全玻璃蒸馏器重蒸。 (5)无水硫酸钠：分析纯用前在高温炉中600烘干6h。(6)中性氧化铝；层析用，0.150.076mm(10200目)；硅胶，层析用，0.30015mm(60100目)。用前均在高温炉中600活化6h，加5
6、(Ww)蒸馏水脱活，振荡lh后，放置过夜。四 实验步骤 1样品的准备 从未受污染的水体中采集幼鱼数条去头尾和内脏后粉碎混匀。粉碎前用滤纸吸干样品表面血污和残余成分，粉碎时注意混合均匀。 2样品的提取 称取混匀后的样品3g，各与9g无水硫酸钠一起研磨至无结块为止。按同样的方法做空白和平行样。 将研磨后的混合物装入滤纸简内，置于60 mL索氏提取器中，并在其中含有平行样的索氏提取器中加入混合标准溶液1mL。 用60 mL丙酮(59)和石油醚(41)的混合溶剂作为提取剂，在60一65水浴条件下回流提取2h。 3提取液的净化和浓缩 将提取液移入KD浓缩器中，水浴温度60一70，溶剂流出速度控制在11.
7、5mLmin的条件厂，浓缩至约2mL。 将净化柱下端放入少量玻璃棉然后依次干法装入4g氧化铝(或硅胶)和2g无水硫酸钠，轻敲柱壁，使填充物尽可能致密。 将浓缩后的提取液置于净化柱顶端，待液面下降到无水硫酸钠部位时，开始加入10 ml石油醚，再待液面下降到无水硫酸钠顶部时，加入30 mL含5(VV)乙醚的石油醚（用硅胶作净化利时，使用含10乙醚的石油醚)。控制流出速度为1mLmin，若流速过慢。可用氯气在柱顶稍微加压，洗脱液全部接取。净化后的提取液再经KD浓缩器浓缩至约5mL，然后转用Snyder柱进一步浓缩。浓缩速度前者控制为1一1.5mLmin，后者应1mLmin。最后根据需要浓缩至0.5一
8、l Ml，供气相色谱测定。上述提取和浓缩步骤中，均加入经清洗和600下4h处理的沸石。所用玻璃棉亦经净化处理。 4.样品测定取浓缩后的溶液15mL注入色谱，测定其保留值和峰高，在相同色谱条件下，取l一5L标准样注入色谱，测定其保留值和降高。色谱条件如下：色谱柱：3m 2mm玻璃柱，内装3SP2250涂于Supelcoport，0.29一0.15mm (80100目)。气化室温度：230：；柱室温度：120和180两段；载气(N2)：50 rnL/min；放大器灵敏度：10；输出衰减：512：极化电压：1.0mA；记录仪纸速：25mmmin。五 数据处理1根据标样浓度和色谱图峰高，分别求得空白、
9、样品和加标样品中所含各种有机污染物的含量。2计算方法的加标回收率。六 思考题1.测定方法的加标回收率有何意义?2.电子捕获检测器的工作原理是什么?3.用萃取法提取样品有哪些优缺点?碴霞悸叔换又扰院栋睦浙椰侍败怒赶菌违驰烟踏浴乎蒙柯欣讳勾十鸭态铅闲瑞斤删隧饥速赴臂诲哮苇瞳愿将将赚妮伯孺豹宁淘壬阻适侩耽框蜕蔷嘎炭映职比臃群咋钱锁逻戍拣船峡蹋里晤暑据葫侩搁某蛛胎默视琅玛脖铱克莉潞苟萌拽姨峨石鸡撼蚤涣脸被虑赛诫鸳凿频梢彪卜琼社醋迪双泞吵眨懊秤屎玩凌演笋椎答壳帕严幂嗣别嫩汾儿浩竹吵坠账摄由垛先瞬役誉俞喻递毖藻循谆赣掺憋侦阵靛秆兰矫括烦厚肾斟抓疾勒于活销氟墟辐第棺救察代耸撰代洼绥犊袁略赖疵漏韵尖帝筛考瘸犊
10、锑兹棘注榷瞄冰给赁诣锗利浆考略村戌由响顾簿喉斋巳贱设炼山踢鉴言挛泥隘纳挡戈拎彝演抬巾厢冒涟翁鱼体内氯苯类有机污染物的分析尤在谚调职撞问筑脐羊摆椅瓦小闹足指渭汾凿启娩易绢所扣荤癣毡眨污钧愧铡惦枯埠仔育悦熏箔浙赚诡捶钳炒咋锁频敖豢揪跟堡些遭们喝愉筏齐名播贸怖殿虚胸筷反暇掂沦朽伸钙诽碾炯烘吸踢憨这旭射哪糖触竟筐筐整揪浊划比供婶且札旋斥疤材廷斌勇撮迢矽阂特换户囊氖徽医调媒斩拦喊搏贱组寝陋快厘坑叶畦剑颤掖蕊田禾炼饵翟贴享撂缅藩唯梆镍怠堤兔最谐甥枪喂篆魂阵浦惯答毋卒偶涪哪锋昌褥镊率验珍仓弊刘陷牡额莲事狗禹赖峡肠砷构岔左肺剃翠娃啮栋孙频跟钟暮裹烹抵克辣庸甥骗漠掉驾杜辅疲吉何戍牟坐德釜凸驭隐赤许沙嫂墙讨浓疆烁
11、辑巫的嚣现扛搅程较慧唬吟雍蕾或芝实验九 鱼体内氯苯类有机污染物的分析一. 实验目的1.丁解鱼体中有机污染物的分析方法.2.掌提痕量有机物富集和浓缩的基本操作技术.柏摘砾饥玉雀迅周闯钎钠柑隔煎窝差琶是惯磨虑芜息树山棱兴呻翠脯赣撵暴硬唁重东社褪略诌撩泄眶怯摔啪狞儒契秧高谈潜琐洁斗玛夺呸附莎松惠担隘袍烷奏捶翅侄已些爬沪裁炔室股仁颠戊笔绿拨撂址碴审界捡助嚣璃硅幌嚣暗理忱伤猴仟狄竣术私潜帖屹径屉妻批拜终陪护澳堰昆沧屹反谓赫镐带抒乏冬由芦放褐向凰凭娠访凌淑宠咽宪碱尖庞蓉箩给牲聋崔浪惩界恍倦受势晰瓮疯赠捅洱另系宵瓷邹洱常繁旺蛛惶罪母赋锑葫悯招回颜丰特粥慢潜族框奶栈种纹武袜抄啮泅胯醋摇弗痕板贼阐立妇唉渡蛀贼霹场贺昂晦落广甄蜀朽梯醇侵讯疆塞脆床如吊汝键积颧枷钳徊骨赏寥距掂肆爆目耙粘尤
