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1、中华人民共和国石油化学工业部部标准 HG 398476 化 学 试 剂苯骈戊三酮（茚三酮） 代替 HGB 334660 本试剂近似为白色结晶,溶于水及乙醇，微溶于乙醚及三氯甲烷，100变为红色。分子式：C9H4O3H2O结构式： 分子量:178.14(按1975年国际原子量) 一、技术条件1. C9H4O3H2O含量不少于95.0%。2. 对氨基酸灵敏度试验：合格。3.杂质最高含量(指标以%计): 名 称 分 析 纯(1) 水溶解试验(2) 灼烧残渣(以硫酸盐计)合 格0.1 二、检验规则按GB 61977之规定进行取样及验收。 三、试验方法测定中所需标准溶液、制剂及制品按GB 60177、G
2、B 60377之规定制备。1. C9H4O3H2O含量测定:称取0.5克样品,称准至0.0002克。置于磨口回流锥形瓶中，加25.00毫升盐酸羟胺-二甲基黄甲醇溶液，于水浴中回流20分钟，用90%甲醇洗涤冷凝管，冷却，用0.5N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色。同时做空白试验。C9H4O3H2O含量%(X)按下式计算: X = (V1V2)C0.05938 100 G式中: V1-氢氧化钠标准溶液之用量,毫升; V2-空白试验氢氧化钠标准溶液之用量,毫升;C-氢氧化钠标准溶液之当量浓度,N;G-样品重量,克;0.05938-每毫克当量C9H4O3H2O之克数。注：二甲基黄指示液的制备-
3、取0.05克二甲基黄，溶于25毫升90%甲醇中。盐酸羟胺-二甲基黄甲醇溶液的制备-称取7克盐酸羟胺，溶于5毫升水中，加95毫升90%甲醇及0.4 毫升二甲基黄指示液。2.对氨基酸灵敏度试验:称取0.03克样品。置于250毫升磨口回流瓶中、加30毫升正丁醇溶解，加1毫升柠檬酸-氢氧化钠缓冲溶液（pH5.5）及0.5毫升氨基乙酸标准溶液，摇匀，回流15分钟，冷却。用50%甲醇洗涤冷凝管，移入100毫升容量瓶中，用50%甲醇稀释至刻度、摇匀。同时按以上操作做一个不含氨基乙酸的试剂空白。用分光光度计，1厘米吸收池，以水作参比，测定含氨基乙酸的溶液，最大吸收波长应为570毫微米，吸收度A不少于0.1，继
4、续测定不含氨基乙酸的试剂空白，吸收度A不大于0.02。注：柠檬酸-氢氧化钠缓冲溶液（pH=5.5）-称取4.2克柠檬酸加53毫升1N氢氧化钠，稀释至100毫升。取25毫升，加0.1克氯化亚锡，稀释至50毫升。氨基乙酸标准溶液的制备-称取0.1000克氨基乙酸，置于100毫升容量瓶中，溶于水并稀释至刻度，摇匀。取10.00毫升，注入100毫升容量瓶中，稀释至刻度（1毫升=0.1毫克）。3.杂质测定：样品须称准至0.01克。(1)水溶解试验:称取0.5克样品,溶于50毫升水中，溶液应澄清无机械杂质。(2) 灼烧残渣:称取0.5克样品,置于恒重坩埚中,加热炭化,冷却。加0.5毫升硫酸,加热至硫酸蒸气逸尽。于800灼烧至恒重,残渣重量不得大于0.5毫克。 四、包装及标志 1.包装:按HG 311964之规定。 内包装形式:Gz3; 外包装形式:I1; 包装单位:第2类。 2.标志:按HG 311964之规定。
