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1、实验七 EDTA标准溶液的标定（4学时） 一实验目的通过实验掌握EDTA标准溶液的配置和标定 二实验原理在六次甲基四氨的缓冲溶液中, PKa = 5.15用二甲酚橙为指示剂。EDTA可以和Zn定量的反应形成络合物(CV)EDTA = 1000 nZn2+ 三实验仪器与试剂 乙二氨四乙酸二钠；碳酸钙优级纯；HCI溶液1：1，1：5；钙指示剂，一克钙指示剂与100 g NaCI混合磨匀；NaoH溶液40 g/L，七水合硫酸锌优级纯或金属锌，W99.9%，片状；六亚甲基四氨溶液200 g/L；二甲酚橙2 g/L水溶液。 四实验步骤 1. 准确的称量约0.3 g分析纯锌粒(用固定称量法)放入250 m
2、L烧杯中, 加1:1盐酸(6 mol/L)10 mL, 盖上表面皿使其完全溶解的二价锌离子的溶液。 2. 将二价锌离子溶液定量的转移至250 mL容量瓶中, 加水至刻度, 摇匀的二价锌离子标准溶液, 待用。 3. 用25 mL移液管移取25.00 mL二价锌离子标准溶液于锥形瓶中，加2 %的二甲酚橙指示剂两滴，滴加六次甲基四氨至溶液变为稳定的紫色，在过量5 mL。 4. 用EDTA溶液（放入酸式滴定管中）滴定至溶液由紫红色刚变为亮黄色即为终点。 五注意事项 1. 固定称量法用分析天平称准Zn粒至小数点后四位。 2. 溶解Zn粒使其完全转移至容量瓶的操作。 3. 二甲酚橙指示剂终点时的操作。 六
3、思考题 1. 络合滴定中为什么加入缓冲溶液？ 2. 用Ca2CO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？ 3. 以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？ 4. 络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？答案： 1. 缓冲溶液加入既使KZnY不变又使KZn-ox不变，从而使得化学计量点和滴定终点固定。 2. pH=1213,钙指示剂于钙离子形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色。如果由镁离子共存，终点颜色变化更加明显。用NaOH可控制。 3. 参见教材P183 例题613 4. 络合滴定法比酸碱滴定法复杂的多，酸碱滴定法根据产物选择好指示剂用强酸或强碱滴定即可，而络合滴定法KMY和KM-In将随溶液酸度变化二变化，使化学计量点和滴定终点不定，故应该根据具体情况选择号缓冲溶液并控制好反应条件。
