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1、药学论文-越鞠保和软胶囊薄层鉴别与定量测定研究作者：李晓燕，李正杰，许红辉，赵韶华【摘要】 目的为制定越鞠保和软胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法（TLC）鉴别木香、川芎、苍术，采用高效液相色谱法（HPLC）测定栀子苷的含量。结果通过方法学考察，栀子苷进样量在 20320ng 范围内呈良好的线性关系。栀子苷的平均回收率为 98.37（n9），RSD 为 1.88%。结论该方法简便、准确，重复性好，可用于越鞠保和软胶囊的质量控制。 【关键词】 越鞠保和软胶囊 薄层色谱法 栀子苷 高效液相色谱法Abstract：ObjectiveTo establish a method for the qu
2、ality control of Yueju Baohe Soft Capsules.MethodsRadix Aucklandiae, Rhizoma Chuanxiong,Rhizoma Atractylodis were identified by TLC. The jasminoidin content was determinated by HPLC.ResultsThe methodological study showed that a good linear correlation existed in the range of 20320ng for jasminoidin
3、.The average recovery of jasminoidin was 98.37%(n=9) and RSD was 1.88%.ConclusionThe determination methods are simple ,accurate ,and reproducible.The methods can be used for quality control of Yueju Baohe Soft Capsules .Key words：Yueju Baohe Soft Capsules; TLC ; Jasminoidin； HPLC越鞠保和软胶囊为我公司开发的中药 8 类
4、新药，由栀子、苍术、川芎、木香、香附、槟榔、神曲等 7 种中药经提取、加工而成，具有理气解郁、宽中除满等功效。在临床上用于胸脘痞闷，腹中胀满，饮食停滞，嗳气吞酸等症有明显的疗效。为了有效地控制本产品的质量，本实验对方中苍术、川芎、木香进行了 TLC 研究，采用 HPLC 法对栀子中栀子苷进行定量研究，建立了越鞠保和软胶囊的质量控制方法。1 器材1.1 材料越鞠保和软胶囊，由河北以岭医药研究院提供（批号：031204）；栀子苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号 110749-200309）；去氢木香内酯（中国药品生物制品检定所，批号 1525-200102）；川芎药材（中国药品生物制品检定所，
5、批号：0919-200004）；苍术药材（中国药品生物制品检定所，批号：0932-200204）。1.2 仪器 美国安捷伦高效液相色谱仪；紫外检测器；梅特勒-托利多电子天平。1.3 试剂 乙腈（色谱纯）；水为纯化水，其它试剂均为分析纯。2 方法与结果2.1 薄层鉴别 2.1.1 木香 取本品 10 粒，倾出内容物，置具塞锥形瓶中，加盐酸甲醇（1100）25 ml，超声处理 20 min，静置，滤过，滤液浓缩至约 5 ml，作为供试品溶液。另取去氢木香内酯对照品，加醋酸乙酯制成每毫升含 0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液 510 l，对照品溶液 2 l，分别点于同一以羧甲基纤维素
6、钠为黏合剂的硅胶 G 薄层板上，以氯仿-环己烷(51)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 2%香草醛硫酸乙醇试液，105 烘至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图 1。图 1 木香薄层色谱图（略）2.1.2 川芎 取本品 10 粒，倾出内容物，置具塞锥形瓶中，加甲醇25ml，超声处理 20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水 25 ml 使溶解，并转移至分液漏斗中，用乙醚萃取 3 次，乙醚用量为 15 ml/次，合并乙醚层，用0.5%NaOH 溶液洗涤两次，20 ml/次，乙醚层弃去，合并碱水层，用盐酸调 pH 至 12，用乙醚萃取两次，每次 15 ml，合并
7、乙醚层，蒸干，残渣加甲醇 1 ml溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材 1 g，同法制成对照药材溶液。吸取供试品溶液 1015 l，对照品溶液 10 l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G 薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40210.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 2%AlCl3 乙醇溶液，热风吹干。置紫外灯（365 nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显两个相同颜色的荧光斑点。见图 2。图 2 川芎薄层色谱图（略）2.1.3 苍术 取本品 10 粒，倾出内容物，置具塞锥形瓶中，加水 25 ml，回流 20 min，滤过，滤液置已处理好的 D-
8、101 型大孔吸附树脂柱（内径1.2 cm，柱高 10 cm，用前依次用乙醇、水预洗）上，先用水 50 ml 洗脱，弃去水洗液，继用 70 %乙醇 50 ml 洗脱，收集醇洗脱液，水浴蒸干，残渣加水 25 ml 溶解，转移至锥形瓶中，加盐酸 1 ml，回流 30 min，取出，放冷，转移至分液漏斗中，用二甲苯萃取两次，20 ml/次，合并二甲苯层，水浴蒸干，残渣加二甲苯 1 ml 溶解，作为供试品溶液，另取苍术对照药材 3 g，按样品处理方法进行处理，得对照药材溶液。吸取对照药材溶液 10l，供试品溶液 1015 l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G 薄层板上，以二甲苯-丙酮（8
9、2）为展开剂，展开，取出，晾干,置紫外灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，至少显 3 个相同颜色的荧光斑点。见图 3。图 3 苍术对照药材（略）2.2 定量测定2.2.1 色谱条件色谱柱为日本岛津 Shim-Pack VP-ODS C18 柱(4.6 mm150 mm,5 m)；流动相乙腈-水（1387）；流速 1 mlmin-1；检测波长 238 nm；柱温 25 。理论板数按栀子苷峰计算应不低于 1 500。2.2.2 对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量，精密称定，加 70 %甲醇制成每毫升含有 32 g 的溶液，作为对照品溶液。2.2.3 供试品溶液与阴
10、性对照溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研匀。取 0.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 25 ml，称定重量，超声（功率 250 W，频率 40 kHz）处理 30 min，放冷，称重，用甲醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液 5 ml，置 25 ml 容量瓶中，用 70 %甲醇定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取方中除栀子之外的其它药材，按照制备工艺制得阴性样品，采用供试品溶液的处理方法进行处理，制成阴性对照供试品溶液。精密吸取对照品溶液 5 l 与供试品溶液和阴性对照溶液各 10 l，注入高效液相色谱仪，测定，结果阴性对照不干扰栀子苷的测定。色谱扫描图见图 4。图
11、4 液相色谱图（略）2.2.4 标准曲线 精密吸取对照品溶液（32 g/ml），分别用 70 %甲醇稀释成浓度为 16，8，4，2 g/ml 的对照品溶液，精密吸取 10 l，依次注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标（Y），进样量为横坐标(X)，绘制标准曲线。得回归方程：Y=1.582 4X-2.860 6， r=0.999 99，结果表明：栀子苷进样量在 20320 ng 范围内呈良好的线性关系。2.2.5 精密度实验 精密吸取对照品溶液 5 l 与供试品溶液 10 l，在上述色谱条件下连续进样 6 次，测定峰面积。结果对照品的 RSD 值为0.14%，样品的 RSD 值为 0
12、.73%。2.2.6 稳定性实验精密吸取对照品溶液 5 l 与供试品溶液 10 l，分别与 0，2，6，10，15，24 h 进样，测定峰面积，结果对照品 RSD 为 0.39%，样品 RSD 为 1.42%。说明栀子苷在 24 h 内检测稳定。2.2.7 重复性实验取同一批样品 9 份，分别取高（0.24g）、中（0.20g）、低（0.16g）3 个剂量，按供试品溶液的制备方法制备，测定。结果样品中栀子苷的平均含量为 10.951mg/g，RSD 为 1.23%，说明方法重复性良好。2.2.8 回收率实验采用加样回收实验。取同一批样品 9 份，分为 3 组，按高、中、低 3 个剂量，分别加入 25 ml 不同浓度的栀子苷对照品甲醇溶液，提取，测定，计算回收率。结果栀子苷的平均回收率为 98.37%，RSD 为1.88（n=9）。结果见表 1。表 1 回收率实验测定结果（略）2.2.9 样品测定按上述色谱条件，对 3 批越鞠保和软胶囊进行了栀子苷含量测定，结果 3 批样品的平均含量为 3.51mg/粒。3 讨论本制剂为软胶囊，软胶囊成型时采用油做辅料，给鉴别和测定带来一定的困难，本研究根据药材的成分选择极性较大的甲醇做溶剂，避免过多的油残留，使鉴别图谱清晰，分离度好。本研究结果表明，鉴别方法专属，重复性好，含量测定样品处理方法简单，分离度好，精密度高。
