实验四 共沸精馏法制取无水乙醇 实验指导书

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1、实验四 共沸精馏法制取无水乙醇精馏是化工生产中常用的分离方法，它是利用不同组份在气一液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物系，由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。为此，在乙醇一水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇，这种方法就称作共沸精馏。一、实验目的1通过实验加深对

2、共沸精馏过程的理解。2熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。3能够对精馏过程做全塔物料衡算。4学会使用阿贝折射仪分析液体组成。（或学会使用气相色谱分析气、液两相组成。）二、 实验原理乙醇水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表 2。表 1 乙醇水苯三元共沸物性质共沸物组成， wt%共沸物（简计） 共沸点，乙醇 水 苯乙醇水苯(T) 64.85 18.5 7.4 74.1乙醇 苯(AB) 68.24 32.7 0.0 67.63水苯(BW) 69.25 0.0 8.83 91.17乙醇水(A

3、W) 78.15 95.57 4.43 0.0表 2 乙醇、水、苯常压沸点物质名称( 简记) 乙醇(A) 水(W) 苯(B)沸点的温度 78.3 100.0 80.2从表1和表2列出沸点看，除乙醇一水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10左右的温度差。因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。整个精馏过程可以用图1来说明。图中A 、B、W分别为乙醇、苯和水的英文字头；ABZ、AW Z、BW Z代表三个二元共沸物，T表示三元共沸物。图中的曲线为25下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲线。该曲线下方为两相区，上方为均相区。图中标出的

4、三元共沸组成点T是处在两相区内。以T为中心，连接三种纯物质A 、B、W及三个二元共沸点组成点ABz、AWz、BWz，将该图分为六个小三角形。如果原料液的组成点落在某个小三角形内，当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。故要想得到无水乙醇，就应该保证原料液的组成落在包含顶点A 的小三角形内，即在ATABz 或ATAWz内。从沸点看，乙醇-水的共沸点和乙醇的沸点仅差0.15，就本实验的技术条件无法将其分开。而乙醇一苯的共沸点与乙醇的沸点相差10.06，很容易将它们分离开来。所以分析的最终结果是将原料液的组成控制在ATABz中。图1中F代表未加共沸物时原料乙醇、水

5、混合物的组成。随着共沸剂苯的加入，原料液的总组成将沿着FB连线变化，并与AT线交于H点，这时共沸剂苯的加入量称作理论共沸剂用量，它是达到分离目的所需最少的共沸剂量。上述分析只限于混相回流的情况，即回流液的组成等于塔顶上升蒸汽组成的情况。而塔顶采用分相回流时，由于富苯相中苯的含量很高，可以循环使用，因而苯的用量可以低于理论共沸剂的用量。分相回流也是实际生产中普遍采用的方法。它的突出优点是共沸剂的用量少，共沸剂提纯的费用低。三、装置、流程及试剂1装置本实验装置是多功能的实验装置，安装了两个塔，其用途各不相同。带有侧口的塔可做反应精馏、萃取精馏、连续精馏；另一个不带侧口的塔只做共沸精馏和间歇精馏，两

6、塔可独立操作。精馏塔塔体全部由玻璃制成。塔体内径20mm ，塔内填装316L型不锈钢 网环 22 mm的高效散装填料，不带侧口填料层高度1.2m（带侧口填料层高度1.4m ）；塔釜为四口烧瓶，容积500ml，塔釜置于300w 电热包中；塔外壁采用新保温技术制成透明导电膜，使用中通电加热保温以抵消热损失。在塔的外部还罩有玻璃套管，既能绝热又能观察到塔内气液流动情况。除塔体外还有玻璃塔釜、塔头及其温度控制、温度显示、回流控制部件等构成整体装置。塔釜加热沸腾后产生的蒸汽经填料层到达塔顶全凝器。此外，需要特别说明的是在进行分相回流时，分相器中会出现两层液体。上层为富苯相、下层为富水相。实验中，富苯相由

7、溢流口回流入塔，富水相则采出。当间歇操作时，为了保证有足够高的溢流液位，富水相可在实验结束后取出。2流程图 1 乙醇- 水-苯三角形相图具体的实验流程见图2。3试剂乙醇（化学纯），含量95；苯（分析纯），含量99.5。图 2 多功能精馏装置流程示意图T1-测温热电偶； TC1-控温热电偶；F-转子流量计1-高位加料管；2-转子流量计； 3-预热器； 4-收集瓶； 5-电磁线圈； 6-玻璃塔头； 7-玻璃塔体； 8-玻璃塔釜； 9-U型压力计； 10-缓冲器； 11-真空系统四、实验步骤1.称取 100g 95%的乙醇先加入塔釜 , 同时加入几粒陶瓷环，以防暴沸；2.按共沸剂实际加入量与理论加入

8、量比值为 1.2 的比例算出所需的共沸剂量。本实验采用间歇精馏，分相回流的方式，共沸剂分成两部分加入，即将共沸剂先充满分相器，剩余的共沸剂与乙醇再一同加入塔釜。3.上述准备工作完成之后，即可向全凝器中通入冷却水。打开电源开关，仪表有显示。顺时间针方向调节各电流给定旋钮，使电流表有显示。温度控制的数值给定要按仪表的、键，在仪表的下部显示出设定值。釜热控温仪表的给定温度要高于沸点温度 50-80 ，使加热有足够的温差以进行传热。4.当釜已经开始沸腾时，打开上、下段保温电源，顺时针方向调节保温电流给定旋钮，使电流维持在 0.2-0.3A 之处。5.升温后观察塔釜和塔顶温度变化，当塔顶出现气体并在塔头

9、内冷凝时，进行全回流一段时间后（约 10 分钟） ，每隔 10min 记录一次塔顶、塔釜温度 ,每隔 20min,取塔釜液相样品分析,当釜液纯度达到 99.0%以上时或温度不再上升时,即可停止实验。6.将塔顶馏出物中的两相用分液漏斗分离。然后用阿贝折射仪测出各相的折射率，计算出两相各自的浓度。最后再将收集起来的全部富水相称重。 7.用天平称出塔釜产品(包括釜液和塔釜出料两部分 )的质量。8.切断设备的供电电源，关闭冷却水，结束实验。9.用阿贝折射仪测定取样样品折光率，分析计算其浓度。五、实验数据记录与处理不同时间不同位置电流与温度变化情况数据表时间上 段 加 热 电 流/A釜加热电流/A下 段

10、 加 热 电 流/A塔顶温度/ 釜液温度/(一)阿贝折射仪分析取样样品阿贝折射仪分析数据样品折射率实验结束时塔顶馏出液和塔釜液质量记录表塔顶馏出液富水相 富苯相 塔釜液质量/g（二）气相色谱分析色谱分析仪数据表气相色谱仪工作条件：项目 水 乙醇 苯保留时间（ min）校正因子（ min）校正公式： %iifAp釜液组成变化气相色谱分析数据记录表时间 组分保留时间/min峰面积 含量%水乙醇苯水乙醇苯水乙醇苯水乙醇水乙醇水乙醇实验结束时塔顶馏出液和塔釜液质量记录表塔顶馏出液富水相 富苯相 塔釜液质量/g塔顶馏出液组成气相色谱分析原始数据记录表组成 保留时间/min 峰面积 含量%水乙醇富水相苯水

11、乙醇富苯相苯釜液组成气相色谱分析原始数据记录表组成 保留时间/min 峰面积 含量%水乙醇塔釜液苯原料组成气相色谱分析原始数据记录表原料名称 质量/g 组成 保留时间/min 峰面积 含量%原料苯原料乙醇六、实验数据处理1. 作全塔物料衡算，并对共沸物形成的富水相和富苯相进行分析和衡算，求出塔顶三元共沸物的组成。2.分析精馏时间对塔釜乙醇浓度的影响。3.画出精馏时间对塔釜、塔顶温度的影响关系曲线（间隔10min 或20min ） 。七、思考题1. 如何计算共沸剂的加入量？ 2. 需要测出哪些量才可以作全塔的物料衡算？具体的衡算方法是什么？ 3. 将计 算 出 的 三 元 共 沸 物 组 成 与

12、 文 献 值 比 较 ， 求 出 其 相 对 误 差 ， 并 分 析 实 验 过 程 中 产 生误 差 的 原 因 。附：温度控制注意事项1.当给定值和参数值都给定后控制效果不佳时，可将控温仪表参数 CTRL 改为 2 再次进行自整定。自整定须要一定 时 间 ， 温 度 经 过 上 升 、 下 降 、 再 上 升 、 下 降 、 类 似 位 式 调 节 ， 很快 就 达 到 稳 定 值 。2.升温操作注意事项1)釜热控温仪表的给定温度要高于沸点温度 50-80 ，使加热有足够的温差以进行传热。其值可根据实验要求而取舍，边升温边调整，当很长时间还没有蒸汽上升到塔顶时，说明加热温度不够高，还须提高

13、。此温度过低蒸发量少，没有馏出物；温度过高蒸发量大，易造成液泛。2)还要再次检查是否给塔头通入冷却水，此操作必须在升温前进行，不能在塔顶有蒸汽出现时再通水，这样会造成塔头炸裂。3)当釜已经开始沸腾时，打开上、下段保温电源，顺时针方向调节保温电流给定旋钮，使电流维持在 0.2-0.3A 之处。 （注意：不能过大，过大会造成过热，使加热膜受到损坏，另外，还会造成因塔壁过热而变成加热器，回流液体不能与上升蒸气进行气液相平衡的物质传递，反而会降低塔分离效率） 。3. 停止操作时，关闭各部分开关，把 保 温 电 流 电 位 器 旋 钮 调 至 零 位 ！ 无 蒸 汽 上 升 时 停止 通 冷 却 水 。