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1、全国尘埃粒子计数器量值比对总结报告组织实施：全国环境化学计量技术委员会主导实验室：上海市计量测试技术研究院2013年12月目 录一、前言11.1比对组织者11.2比对专家组及主要职责11.3比对主导实验室1二、比对任务的特点32.1目的和意义32.2 参比实验室的范围、数量3三、比对试验方法、步骤53.1比对试验方法53.2比对步骤5四、比对结果处理及结果评价方法74.1 比对结果处理方法74.2 参考值及评价方法9五、处理结果及结果评价115.1 比对数据汇总115.2 比对结果说明17六、技术分析建议 18附件A：交接单19附录 B：参加比对的尘埃粒子计数器基本信息表20附录 C：原始记录
2、123附件D：原始记录224附件E：原始记录325附件F：结果报告单26附件G：精密尘埃粒子计数器比对实验粒子浓度修正值的不确定度分析27一、前言本报告是对“全国尘埃粒子计数器量值比对”的结果总结，由上海市计量测试技术研究院负责起草，全国环境化学计量技术委员会审核并发布。“全国尘埃粒子计数器量值比对”由全国环境化学计量技术委员会组织，上海市计量测试技术研究院作为主导实验室负责实施及协调。JJF1190-2008尘埃粒子计数器计量校准规范规定精密粒子计数器必须参加国家组织的比对，并获得修正值，方可进行粒子浓度示值误差的校准。1.1比对组织者全国环境化学计量技术委员会1.2比对专家组及主要职责专家
3、组成员：蒋和平（全国环境化学计量技术委员会顾问）张文阁（中国计量科学研究院）修宏宇（中国计量科学研究院）参加比对实施方案、比对数据和比对总结报告的讨论，对有争议的技术问题提出咨询意见。1.3比对主导实验室上海市计量测试技术研究院1.3.1主导实验室领导小组及主要职责领导小组组长：寿永祥（副院长） E-mail：领导小组成员： 郑春蓉（质管处副处长） 电话: 021-50798351 E-mail: 石红（质管处副处长）电话: 021-50798352 E-mail: 丁臻敏（材质中心副主任）电话: 021-64848701 E-mail: 主要负责对此次比对具体实施过程进行全程的监督领导，包
4、括组织协调各方关系，比对技术方案和比对总结报告的审定和上报。1.3.2比对项目负责人及主要职责项目负责人：刘悦 邮箱： ； 手机：13817382184 电话：021-64848701； 传真：021-64706922 通讯地址：上海市宜山路716号；邮政编码：200233参加人员：杨伟浩、林芳、张爱亮项目负责人主要负责比对技术方案的制定，比对计划的具体实施，确定比对时间表，解决比对工作中各种技术问题，汇总并分析比对结果，起草比对总结报告等。二、比对任务的特点2.1目的和意义 示值误差是尘埃粒子计数器的一个重要计量指标，然而由于至今缺少气溶胶粒子浓度的标准值，使得尘埃粒子计数器无法进行溯源。因
5、此我国的尘埃粒子计数器计量校准规范规定通过比对得到粒子浓度的参考量值。所以此次全国比对的目的在于通过比对得到符合要求的参考量值, 并用于修正精密尘埃粒子计数器的示值。所以精密尘埃粒子计数器必须参加国家组织的比对，方可用于尘埃粒子计数器粒子浓度示值误差的校准。用n台精密尘埃粒子计数器对同一气溶胶发生装置发生的稳定被测对象进行测量，取剔除可疑数据后的测量结果平均值作为参考量值，同时分别给n台精密粒子计数器赋值。 2.2 参比实验室的范围、数量全国拥有尘埃粒子计数器计量校准能力的20家省级计量技术机构和质量技术监督系统内的其他计量技术机构参加了本次比对。参比实验室信息参见表1：表 1 参比实验室名单
6、序号参比单位1上海市计量测试技术研究院2浙江省计量科学研究院3江苏省计量科学研究院4江苏省洁净仪器设备计量中心5江西省计量测试研究院6广东省计量科学研究院7福建省计量科学研究院8湖北省计量测试技术研究院9中国计量科学研究院10河南省计量科学研究院11河北省计量监督检测院12广西壮族自治区计量检测研究院13湖南省计量检测研究院14山东省计量科学研究院15中国测试技术研究院16成都市计量监督检定测试院17北京市计量检测科学研究院18吉林省计量科学研究院19辽宁省计量科学研究院20陕西省计量科学研究院每家实验室携带一台或两台尘埃粒子计数器参加比对，合计34台尘埃粒子计数器参加了此次比对，其中采样流量
7、为2.83 l/min的17台，采样流量为28.3 l/min的17台。出于保密等需要，本次对每台参比的尘埃粒子计数器赋予一个唯一的仪器代码（01-34）。本报告在说明有关的检测结果、结果评价时，均以仪器代码表示。三、比对试验方法、步骤3.1比对试验方法本次比对依据为JJF1117-2010 计量比对和JJF1190-2008尘埃粒子计数器计量校准规范。比对实施：由各个参比实验室将“参比尘埃粒子计数器”集中到主导实验室。主导实验室提供满足计量校准规范要求的气溶胶发生装置，产生0.5 m标准粒子的气溶胶，粒子浓度控制在（45000-55000）个/28.3 L。主导实验室同时提供“监控尘埃粒子计
8、数器”进行监控测量。参比实验室人员操作“参比尘埃粒子计数器”对主导实验室提供的气溶胶进行粒子浓度测量。3.2比对步骤3.2.1由主导实验室将参比实验室分组，各组依据主导实验室拟定的时间表，将“参比尘埃粒子计数器”集中到主导实验室。3.2.2“参比尘埃粒子计数器”到达主导实验室后稳定一天。3.2.3“参比尘埃粒子计数器”预热20 min，依据JJF1190-2008尘埃粒子计数器计量校准规范的粒径分布误差部分，校准“参比尘埃粒子计数器”的粒径分布误差。粒径分布误差未能满足30%的要求，退出比对。3.2.4依据JJF1190-2008尘埃粒子计数器计量校准规范的示值误差部分，将0.5m的单分散粒子
9、稀释液注入气溶胶发生装置产生稳定的气溶胶，粒子浓度控制在（45000-55000）个/28.3 L。首先以主导实验室的“监控尘埃粒子计数器” A接在主导实验室气溶胶发生装置的接口上，监测气溶胶的粒子浓度（在正常运转5 min后开始对气溶胶进行粒子计数，连续采样计数10次，每次采样1分钟，取平均值。）。然后即时地将参比实验室的“参比尘埃粒子计数器” B接在主导实验室气溶胶发生装置的接口上进行测量，得出测量数据。再以主导实验室的“监控计数器” A接在主导实验室气溶胶发生装置的接口上，监测气溶胶的粒子浓度。以观察气溶胶发生装置在这个过程中的粒子浓度是否发生了变化。若变化在允许范围内（不大于3000个
10、/28.3 L），则数据有效。主导实验室A取前后两次的平均值作为A实验室的监控数值，以此类推。若变化不在允许范围内（不大于3000个/28.3 L），则数据无效，重新调整发生气溶胶。备注：气溶胶发生装置、“监控尘埃粒子计数器”由主导实验室工作人员专人操作，“参比尘埃粒子计数器”由参比实验室工作人员专人操作；比对原始记录由主导实验室和参比实验室实际操作人员共同签字确认；“监控尘埃粒子计数器” A与“参比尘埃粒子计数器” B必须保持采样流量一致，皆为28.3 L/min或者2.83 L/min。（显示模式均选择：总计浓度、个/28.3L。如2.83 L/min设备不具备如上显示模式，则采用手工换算
11、单位。） “参比尘埃粒子计数器”依据JJF1190-2008尘埃粒子计数器计量校准规范的重复性部分，计算“参比尘埃粒子计数器”的重复性。重复性未能满足计量校准规范附录B中5%F.S.的要求，亦即在气溶胶浓度为 (45 000-55 000)个/28.3 L时重复性不优于5000个/28.3 L，退出比对。四、比对结果处理及结果评价方法4.1 比对结果处理方法4.1.1计算各“参比尘埃粒子计数器”测量值的平均值、标准偏差。（在处理数据前，采用格拉布斯原则先剔除异常值，直到不能剔除为止，具体方法详见4.1.3。如有剔除，下列公式的测量次数以实际情况为准。）平均值的计算公式：CBj读= （1）标准偏
12、差的计算公式： （2）ci第i次“参比尘埃粒子计数器”的气溶胶粒子浓度测量值；第j台“参比尘埃粒子计数器”10次测量值的算数平均值；CBj读“参比尘埃粒子计数器” 气溶胶粒子浓度测量值的读数。sj第j台“参比尘埃粒子计数器”测量值的标准偏差。4.1.2以“监控尘埃粒子计数器”监控所得的气溶胶粒子浓度值，修正“参比尘埃粒子计数器”的测量值，减少气溶胶发生装置不稳定性造成的影响。将“参比尘埃粒子计数器”的测量值统一到“监控尘埃粒子计数器”监控所得的气溶胶粒子浓度值平均值的换算值。CAj=(CAj前+CAj后)/2 （3）CBj=CBj读/CAj* （4）CAj前“监控尘埃粒子计数器”第一次的粒子浓
13、度监测值；CAj后：“监控尘埃粒子计数器”第二次的粒子浓度监测值；CAj“监控尘埃粒子计数器”前后两次粒子浓度监测值的平均值；CBj读“参比尘埃粒子计数器”粒子浓度测量值的读数；CBj“参比尘埃粒子计数器”粒子浓度测量值的换算值。“监控尘埃粒子计数器”多次监控所得的粒子浓度平均值。*备注：将各“参比尘埃粒子计数器”试验状态都折算同一监控值的换算值，使各“参比尘埃粒子计数器”的测量结果具有可比性。减少气溶胶发生装置不稳定性造成的影响。4.1.3 计算n台“参比尘埃粒子计数器”粒子浓度测量值的换算值的算数平均值，将这一组数据采用格拉布斯方法进行可疑数据的剔除。剔除的数据不参与比对平均值的计算，仍继续参加比对项目。以此循环，直到不能剔除为止。选定显著性水平a=0.10后，查表2“格拉布斯准则的临界值G(a，n)”。表2 格拉布斯准则的临界值G(a，n)n12345678910G(a，n)/1.1481.4251.6021.7291.8281.9091.9772.036n11121314151617181920G(a，n)2.0882.1342.1752.2132.2472.2792.3092.3352.3612.385n21222324252627282930G(a，n)2.4082.4292.4482.4672.4862.5022.519
