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1、硫酸阿托品片的质量分析,药 物 分 析 教 研 室 姚 晓 东 2013.4.10,实验目的,1 了解托烷生物碱类的鉴别、检查的方法与原理； 2 掌握酸性染料比色法的基本原理和操作；,(C17H23NO3)2.H2SO4.H2O FW = 694.84,性状,1 本品为白色片。,鉴别,Vitali反应（托烷类生物碱的特征反应） 原理 阿托品、莨菪碱等莨菪烷类生物碱结构中的酯键水解后生成莨菪酸，经发烟硝酸加热处理，转变为三硝基衍生物，再与氢氧化钾的醇溶液和固体氢氧化钾脱羧，转化为具有共轭结构的阴离子而显深紫色。,莨菪酸,深紫色,步骤 取本品的细粉适量（约相当于硫酸阿托品1 mg ），置分液漏斗
2、中，加氨试液约5 mL，混匀，用氯仿10 mL振摇提取后，分取氯仿层，置白瓷皿中，挥尽氯仿后，向残留固体加入发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色残渣，放冷，加乙醇2 - 3滴湿润，加固体氢氧化钾1小粒，即显深紫色。,含量测定,酸性染料比色法 原理 生物碱药物在一定pH条件下，可与某些酸性染料结合显色，而进行分光光度法测定药物含量的方法。 反应示意图如下：,步骤,1 对照品溶液的制备（无水硫酸阿托品50 g/mL） 2 供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定、研细、精密称出适量（约相当于硫酸阿托品2.5 mg），置50 mL量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液
3、，收集续滤液，即得。,3 测定方法：精密量取对照品溶液与供试品溶液各2 mL，分别置于预先精密加入氯仿10 mL的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液(取溴甲酚绿50 mg与邻苯二甲酸氢钾1.021 g，加0.2 mol/L氢氧化钠液6.0 mL使溶解，再加水稀释至100 mL，摇匀，必要时滤过)2.0 mL，振摇提取2分钟后，静置使分层；分取澄清的氯仿液，置1 cm吸收池中，在420 nm的波长处分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试量中硫酸阿托品(C17H23NO3)2.H2SO4.H2O的重量。,优点： 1. 选择性高（选用适当pH缓冲液可消除干扰） 2. 灵敏度高、供试品用量少 缺点： 准确度较差，不用于原料药的测定，只用于制剂分析,影响因素： 1.介质中pH值的选择 2.酸性染料投入量及选择 A. 能与有机碱定量地结合 B. 生成BH+In-在有机相中溶解度大 3.有机溶剂的选择 4.水分的影响,THANK YOU！,
