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1、硫酸阿托品片的质量分析,药 物 分 析 教 研 室 姚 晓 东 2013.4.10,实验目的,1 了解托烷生物碱类的鉴别、检查的方法与原理; 2 掌握酸性染料比色法的基本原理和操作;,(C17H23NO3)2.H2SO4.H2O FW = 694.84,性状,1 本品为白色片。,鉴别,Vitali反应(托烷类生物碱的特征反应) 原理 阿托品、莨菪碱等莨菪烷类生物碱结构中的酯键水解后生成莨菪酸,经发烟硝酸加热处理,转变为三硝基衍生物,再与氢氧化钾的醇溶液和固体氢氧化钾脱羧,转化为具有共轭结构的阴离子而显深紫色。,莨菪酸,深紫色,步骤 取本品的细粉适量(约相当于硫酸阿托品1 mg ),置分液漏斗
2、中,加氨试液约5 mL,混匀,用氯仿10 mL振摇提取后,分取氯仿层,置白瓷皿中,挥尽氯仿后,向残留固体加入发烟硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黄色残渣,放冷,加乙醇2 - 3滴湿润,加固体氢氧化钾1小粒,即显深紫色。,含量测定,酸性染料比色法 原理 生物碱药物在一定pH条件下,可与某些酸性染料结合显色,而进行分光光度法测定药物含量的方法。 反应示意图如下:,步骤,1 对照品溶液的制备(无水硫酸阿托品50 g/mL) 2 供试品溶液的制备:取本品20片,精密称定、研细、精密称出适量(约相当于硫酸阿托品2.5 mg),置50 mL量瓶中,加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度,用干燥滤纸滤过,弃去初滤液
3、,收集续滤液,即得。,3 测定方法:精密量取对照品溶液与供试品溶液各2 mL,分别置于预先精密加入氯仿10 mL的分液漏斗中,各加溴甲酚绿溶液(取溴甲酚绿50 mg与邻苯二甲酸氢钾1.021 g,加0.2 mol/L氢氧化钠液6.0 mL使溶解,再加水稀释至100 mL,摇匀,必要时滤过)2.0 mL,振摇提取2分钟后,静置使分层;分取澄清的氯仿液,置1 cm吸收池中,在420 nm的波长处分别测定吸收度,计算,并将结果与1.027相乘,即得供试量中硫酸阿托品(C17H23NO3)2.H2SO4.H2O的重量。,优点: 1. 选择性高(选用适当pH缓冲液可消除干扰) 2. 灵敏度高、供试品用量少 缺点: 准确度较差,不用于原料药的测定,只用于制剂分析,影响因素: 1.介质中pH值的选择 2.酸性染料投入量及选择 A. 能与有机碱定量地结合 B. 生成BH+In-在有机相中溶解度大 3.有机溶剂的选择 4.水分的影响,THANK YOU!,