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1、景德镇陶瓷学院材料学院毕业实习报告 题 目： 铁系分相花釉的制备 专 业： 无机非金属材料 班 级： 学生姓名： 学 号： 指导老师： 教 授 日 期： 2012 年 5 月 20 日 二、内容要求:l、选题的目的与意义花釉，瓷器的一种多彩装饰釉，在瓷器釉面上同时出现两种或两种以上颜色，色彩自然交汇融合，显现各种各样的色调和质感的复色釉,是一种具有特殊装饰效果的釉。始见于唐，盛行于宋，以后各代也都有烧制。花釉瓷器是在黑釉、黄釉、黄褐釉、天蓝釉或茶叶末釉上饰以天蓝或月白色彩斑。传统的生产工艺是在坯体上施以两种或两种以上不同熔点的釉，在烧成过程中由于不同釉料的熔点不同，因而会有相对流动，使釉面产生
2、丰富多彩的流纹和底面釉之间的过渡颜色。但是这种施釉的方法烦琐复杂， 难以适应大批量生产。而利用高温下液- 液分相作用，采用施单层釉的方法，制得单层分相花釉，釉面流纹美观，装饰效果甚佳，经济效益也甚为可观。2、课题的研究现状现今花釉的形成方法主要有六种： 析晶法：凡从熔体中获得晶体时，须具备下列两个条件：第一点、熔体中须含有足够量的熔质，以使能形成过饱和状态，而熔质应具有较好的结晶性能；第二点、须有一个适应于熔质的晶核产生与成长的过冷却过程。因此，析晶法在花釉对釉配方及烧成工艺都提出了特殊的要求。其一、在釉的配方中应有一种或一种以上的氧化物（矿化剂）能够在高温条件下呈现过饱和状态的结晶能力；其二
3、、须在烧成过程中通过急冷和高温保温制度制造一个良好的晶核形成和长大的过冷却阶段。高温熔体急冷到一定程度时，离子按一定规律排列组合，由非晶态转变成晶态、析出晶核，这是一个质变过程。随后，初级结晶转变为高级结晶，晶体逐渐发育完全，这是一个量变过程。由于质变过程是析出三度晶核，故需较大的过冷度；而量变过程是由质点的位移来完成的，要求熔体有较低的粘度。因此，在烧成过程中如过冷度较小、但釉的高温粘度也小时，由于不能形成三度晶核，因此即使长时间保温也不会自动地形成晶体。此外，如过冷度较大、但高温粘度较大时，晶核也能形成，但已不能生长，此时保温将形成无光釉。只有在过饱和度较大、但粘度不太大时，才能使晶核自发
4、析出并长大形成晶体。析晶花釉通过玻璃基质与其中所析出的不同形状、大小的晶体对光及呈色元素的不同作用，导致表观上形成釉色的不均匀分布。结晶釉及虹彩釉就是二类析晶花釉。析晶法形成的花釉，在观感上具有独特的立体效果，观赏价值很高，但由于烧成工艺要求高，大生产不易控制。 分相法：在釉玻璃中，当两种离子共存时，它们都会争夺不饱和的氧，以力争形成各自的配位多面体。当这两种阳离子与氧结合的离子场强之差值在一定范围时，该釉玻璃就有可能产生分相现象，形成孤立相与连续相。分相现象在釉中是较为普遍的，早在一些传统釉中就已出现，但一般的分相釉往往是显微结构、甚至是亚显微结构层次上的分相，孤立相的几何尺寸在毫米级以下，
5、仅赋予釉一种乳浊效果，而要想达到大结构层次以上的分相，以在宏观上带来明显的花釉效果，须选择特定的釉组成系统。一般来讲，网络修饰体使液相分离的能力随SrO、CaO、ZnO、MnO2、Fe2O3、MgO的顺序而增加。Ti离子具有使硅酸盐高温熔体产生相分离的最大趋势，P2O5在某些玻璃中，可显著地促进孤立相的长大。在一些系统中，加入3% CaO可使孤立相尺寸增大10倍以上。此外，增加孤立相的体积含量，使其达到一定值时，孤立相小颗粒就会彼此聚结、粗化，形成颗粒群、甚至发展成为蠕虫状的三维互连结构。孤立相在连续中表观形状主要取决于二相的粘度、表面张力和比重。若孤立相的比重小于连续相，而表面张力大于连续相
6、时，则等温时这一系统的形态随时间变化不大，孤立相在其表面张力的作用下会尽量缩小其界面而呈现球形液滴，一般在连续相中；若孤立相比重大于连续相、而表面张力小于连续相时，则等温时液滴就会沿着釉面向四周扩散而形成荷叶状。分相花釉在烧成上没有结晶釉那样的严格要求，适于批量生产。 点涂法点涂法是根据需要人为地在产品表面的不同部位，点涂上不同的釉色，从而形成一定的色彩组合。该方法可在特定范围的釉面上形成尽可能复杂的色彩对比，装饰范围宽，能恰到好处地体现人的主观设想。所用的釉一般为各种单色釉，彼此的高温物理性能不应相差太大，否则会破坏预期的装饰构思。点涂法形成的花釉，常用于美陶及陶艺作品的制作中。 不均匀混合
7、法该方法是把两种或两种以上不同色泽的釉倒在一起，使其不均匀混合，然后施于坯面。大理石就是其中一例。所用的釉可为一般的各种色釉，对釉的要求同上点涂法。施釉时采用浸釉法或浇釉法。该方法形成的花釉色彩丰富，变化自然。 斑点法在一定基釉中加入不同色泽的斑点剂，由斑点剂与基釉的色调差异造成色对比。该方法常用于无光基釉，也用于光泽釉。作为斑点剂，其粒度可大可小、熔点可高可低。既可在一种基釉中加入同种色调及粒度的斑点剂，也可不同色调粒度的斑点剂同时加入一种基釉中。一般来讲，斑点剂熔点接近于基釉时，斑点剂粒度可大些，这样易在釉面形成平滑的过渡区；如斑点剂粒度小、但熔点高于基釉时，可得到分界轮廓明显的色组合；当
8、斑点剂的粒度尺寸大于基釉层厚度，且熔点又远高于基釉时，则导致釉面不平滑的缺陷产生。斑点剂一般先低温煅烧，以使在似熔而非熔状态为佳，然后根据需要粉碎到一定的粒度就可使用。至于基釉则可用一般的无光或有光色釉，但基釉的流动性不易太大。施釉前，把斑点剂按所需比例加入基釉中，搅拌均匀，然后浸釉或浇釉均可。 复层法采用两种不同色调的釉，先后施于同一坯体表面，在烧成过程中，底釉和面釉发生物理化学的反应，从而在表面形成各种花纹的观感。复层法形成的花釉，其效果往往取决于两种釉本身的组成、施釉方法、釉层厚度及造型、烧成制度等。底釉和面釉的熔点，不应相差太大，否则不能形成理想的花纹效果。底釉中的高温挥发物多些为佳，
9、利于在高温时底釉和面釉发生物理反应，故底釉往往用一般的土釉。面釉应具乳浊性，常用的乳浊剂是SnO2、ZrO2、TiO2及各种乳浊色剂。其中TiO2作乳浊剂时，形成的花釉色彩变化更丰富，因为钛能与土底釉中的Fe2O3作用而以各种化合价存在于釉中，从而形成白、红、蓝等各种色调。除此之外，一般的乳浊浊色剂形成的花釉，均能保持其原有的基本色相，花釉的形成仅在于两种釉的色相得以不同程度的物性混合。复层法形成的花釉，釉色色彩变化莫测、达意生动、构图巧妙，往往会出现人所意想不到的特殊效果。花釉的表现因素多元化，在很广的色彩范围内千万种各具特色的结构美和对比美，使艺术釉的美学价值得到了最大限度的体现。3、试验
10、方案的确定现行的铁系花釉多是采用复层法，用含铁的基础釉做底釉，不透明的乳浊釉做面釉，使得施釉过程繁杂。通过分析施两层釉的花釉形成机理发现，要形成花纹关键在上下两层釉的相互作用，面釉在高温下流动，由于两层釉的着色剂不同，在釉泡的搅动下产生各色的斑点，随温度的升高形成流纹。所以考虑仅施一层釉且产生花釉效果，高温则需产生气泡以及不均匀的分布，因此采用分相法，配制含高温下液-液分相和产生气泡成分的釉，在适宜的坯上浸一层釉，在合适的烧成制度下烧制而成。要求研究铁系分相花釉的釉料配方、釉料的制备工艺和烧成制度等对花釉釉面及产品的影响。因此，首先结合实验原理及初步烧成制度试烧配方，得出烧成结果。再结合实验原
11、理，就影响釉高温下分相，流动以及着色的原料因素进行考虑。由实验原理分析可得，、在釉中起到乳浊以及分相作用，为了得到良好的花纹效果氧化锌和二氧化钛的量不宜过少，但过多的氧化锌和二氧化钛会形成结晶釉，使釉面产生许多晶花而无光。氧化铁在花釉中起着色氧化剂的作用，釉面颜色随着其加入量的变化而变化。因此，分别就对花釉效果的影响，调节配方，得出实验结果，验证实验原理。方解石，碳酸钡可降低釉料熔融温度，高温氧化分解产生的气体对釉面有搅动作用，可使釉中原料成分分布不均匀，形成流纹和斑块，产生明显的花釉效果。玻璃粉也可降低釉料熔融温度，同时与氧化锌在高温下形成高硅低铝富锌的釉熔体。进而就方解石，碳酸钡，玻璃粉，
12、氧化钛四个突出影响因子进行正交实验，最后综合各因素的影响，分析得出最佳基础配方。其次，由查阅资料可知，过高的烧成温度会使得花釉成为单一色釉，温度不够又达不到流动的效果，所以，就烧成制度中最高烧成温度对花釉效果的影响做分组实验，就几组效果较好的配方分别烧至1250，1270，1290，烧制成品，得出实验结果。4、试验工艺技术的关键与难点影响花釉的因素有：影响分相及釉层不均匀的原料，釉层厚度和烧成温度。试验的关键点：分析实验原理，弄清各原料在配方的作用，高温下对釉熔体的影响以及对花釉效果的影响。在试验原料因素的影响时，须通过查阅相关资料，控制好各组试验中原料的百分比。釉层厚度是影响花釉艺术效果的重
13、要因素。试验发现: 釉层过厚会造成釉的弹性降低, 出现釉裂以致坏裂的严重缺陷。釉层过薄时,花纹不够明显、突出外观缺乏复杂的色彩变化。因此要严格施釉工艺使釉层具有适宜的厚度,以获得更好的艺术效果。釉层厚度约为0.81mm。烧成温度的高低对花釉的影响较大，温度太高TiO2易变价，溶在釉中，产生乳浊作用不明显，流纹模糊不够清晰，粘脚严重，同时温度过高易形成单一颜色釉；温度太低，釉面不易流动，缺乏流纹感。试验的难点：找到各配料之间适宜的百分比以及相应的最佳烧成制度。6、参考文献1杨云山.铁钛分相单层花釉的研制J，佛山陶瓷，2010,20(4),1314；2李家驹,缪松兰.陶瓷工艺学M，中国轻工业出版社
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