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1、化验室水质检测指导书1 目的通过对水处理工艺各进出水口的水质检测分析，为水处理工艺提供控制依据。2 职责及使用范围规范化验室检测分析人员的检测分析流程。本书使用于水处理运营管理中心化验室水质检测分析的全过程。3 注水水质主要控制指标表1 2012年延长油田注水水质标准（试行）水质指标标准分级及注入层平均空气渗透率，110-3m2级 1.0级 1.010级 1050级 50100级 100控制指标悬浮物含量, mg/L235810颗粒直径中值,um22335含油量, mg/L3581020平均腐蚀率, mm/a0.076硫酸盐还原菌,个/ml10腐生菌, 个/ml102铁细菌, 个/ml102辅
2、助指标总铁量, mg/L0.5pH值6.57.5溶解氧, mg/L0.05（油层水）、0.5（清水）硫化物, mg/L清水0、油层水2.0配伍性良好（岩心伤害率30% ）侵蚀性二氧化碳, mg/L-1.01.04 取样取样的代表性如何，直接关系到样品分析结果的真实性和可靠性，采取正确的取样方法，保证取样的代表性，是最好工作的第一步。1、从管道或水处理装置中采集水样时，取样部位应安装取样阀门。采样时，打开取样阀门，进行适当的冲洗（一般以56L/min的流速畅流25min，保证取样口死水及油污、沉淀物、铁锈等脏物排净），并将水样流速调至约700ml/min进行取样。2、在试油过程进行地层水取样时，
3、取样前应先将井中的地表水、泥浆水排完。试油过程应每8h测一次氯离子含量，连续三次氯离子含量不变时才能取样。3、将洗净的玻璃瓶或塑料瓶用水样洗涤三次，然后盛满水样并密封，做好标记。5 物理性质测定1 颜色目测水样颜色，其可分为：无色、浅黄色、黄色、绿色、棕色和黑色等。2 气味启开瓶塞嗅气味，其可分为：无气味、硫化氢味、泥土味、沼气味、芳香味和刺激味等。3 透明度目测水样透明度，其可分为：透明、半透明和不透明等。4 沉淀物观察水样中沉淀物的数量及形状，数量可分为：无、少量和大量；形状可分为：片状、粒状和絮状等。6 分析方法6.1 悬浮物的测定6.1 1 实验步骤：1、将滤膜逐片放入盛放蒸馏水的烧杯
4、中浸泡30min，并用洗瓶冲洗滤膜两面23次，放置在折叠好的滤纸上；（整个操作用镊子夹着滤膜的边沿，折叠的滤纸上面要写编号）。2、将处理好滤膜放在烘箱中，在60-70下烘30-40分钟，取出后放入干燥器冷却至室温，恒重时测量（滤膜要一直放置在纸槽中），记录数据，滤膜备用；3、用量筒取一定体积的水样（根据水质水清就多取，水脏就少取）；组装砂芯过滤器，连接真空泵和砂芯过滤器；4、将已恒值的滤膜用水润湿装到微孔滤器上（先用洗瓶在微孔均匀分布一些水，用镊子夹着滤膜的边沿，放置滤膜到砂芯上，要保证滤膜在砂芯的中央），安放上面的环状装置，用夹子夹住砂芯和环状装置；5、打开真空泵，倒入水样（水样要在滤膜上，
5、水样不能一次性倒入，要缓慢的，尽量少接触上面的器壁），过滤完成要用蒸馏水清洗存放水样的容器，清洗砂芯过滤器上面的器壁；6、完成过滤后，停泵，拔掉吸气管，拆卸砂芯过滤器，用镊子取出滤膜（镊子夹着滤膜的边沿），取出滤膜后放入纸槽中，然后放入烘箱中烘干，转移到干燥器冷却，恒重时称重（注：滤膜两次称重应均放在同一个纸槽中称量）。6.1.2 计算公式：根据所测定结果按以下公式计算： (4-1)式中：Cx悬浮固体含量，mg/L；mq实验前滤膜质量，mg；mh实验后滤膜质量，mg；Vw通过滤膜的水样体积，L。6.2 含油量的测定含油量是污水处理的重要指标。油能把滤罐中的砂粒黏结在一起，堵塞滤层空隙，造成滤料
6、中毒，给反洗造成困难。所以要在除油罐中尽量把油除去。同理含油污水注入地层会形成乳化塞段，堵塞油层孔隙，降低注水井的吸水指数；吸附加入的化学药剂，使药效降低；少量排放也会污染水体，造成油的浪费。6.2.1 实验步骤：1、取100ml水样（含油量较高时取样适当减少，较低时适量增加）移入250ml分液漏斗中，加1:1（体积比）盐酸溶液3mL，震荡摇匀，排气，要重复做两次；加入10ml石油醚萃取水样中油，震荡摇匀，静置几分钟，等石油醚和水分层之后，水从下端排除，石油醚从上端倒入比色管中；把下端排除的水倒回分液漏斗，继续添加10ml的石油醚萃取水样中的油，震荡摇匀，水从下端排除，石油醚从上端倒入比色管（
7、分液漏斗要注意塞子位置，下面柱塞的开关）；2、将2次萃取后的石油醚都收集于比色管中，用石油醚标定至25ml刻度，盖紧柱塞并摇匀；3、用纯石油醚作参比，在可见-紫外分光光度计（使用前要预热半个小时）上选定最大吸收波长（要与做含油量标准曲线测定时使用的波长是一样的），设置好分光光度计（测量使用吸光度）测其吸光度（用10mm石英比色皿）。6.2.2 计算结果： (4-2)其中：C含油量，mg/L；VW 水样体积，ml；V1萃取后定容的体积，ml；C0在标准曲线上查出的含油量，mg/L。6.3 浊度的测定油田污水浊度的测定应用上海精密科学仪器有限公司生产的MODELWGZ-200浊度计进行测定。此仪器
8、可以测定水样中不容性悬浮固体含量。6.3.1 实验步骤：1、先打开电源(在仪器的后方)，将仪器预热半小时左右；2、调零：用蒸馏水作为标准零浊度的样品，装入样品瓶放入仪器中（样品瓶十字和仪器的箭头对准），调节“调零”旋钮以显示0.00；校准：用摇匀的标准浊度溶液进行校准（样品瓶十字和仪器的箭头对准），调整校准旋钮（调零旋钮是固定）；调整完毕之后，调零旋钮和校准旋钮不再旋转。3、取摇匀后的水样，把被测水样装入样品瓶中，然后放入仪器中，样品瓶十字和仪器的箭头对准，盖好遮光罩，这时显示读数即是被测样品的浊度值，浊度单位单位为NTU。6.4 腐蚀率的测定腐蚀率即腐蚀速度，也叫腐蚀速率，用于表示腐蚀的快慢
9、，以毫升/年(mm/a)表示。其值越大腐蚀速度越快。该值可通过腐蚀挂片求得。即将挂片悬挂在水样中，数天后取出，根据实验前后试片的损失量计算平均腐蚀率。6.4.1 实验步骤：1、选用和现场相一致的钢材（如A3、N80）加工的挂片，记录挂片的长、宽、高（如没有数据，要自己测量）。2、使用挂片前先用石油醚脱脂，用棉签或者是镊子夹着脱脂棉清洗，之后同样的方法再用无水乙醇清洗，取出后用滤纸擦干包住放入干燥器中4小时后称重（整个操作过程不能用手接触挂片，要用镊子夹住）。3、取水样于腐蚀测定的瓶中，水样的上方不要留有空气，挂片是用绳子悬挂，挂片的位置要不能接触容器，（整个操作过程不能用手接触挂片，要用镊子夹
10、住）不能暴露于空气中（完全在水中），做好了之后盖上盖子，用胶带固定盖子，放入烘箱中，保存10-15天。4、实验后挂片处理，将取出的挂片用滤纸擦去油污，用丙酮洗油，之后放入10%柠檬酸三铵清洗液中浸泡，用棉签轻轻擦洗（保证挂片上的锈和污垢都擦洗干净）。挂片洗净后用蒸馏水冲洗，再用无水乙醇脱水，并用滤纸擦干，放入干燥器中4小时后称重。6.4.2 计算方法: (4-3)式中：F平均腐蚀速率，mm/a；m1试验前挂片质量，g；m2试验后挂片质量，g；S试片表面积，cm2；t挂片时间，d；试片材质密度，g/cm3。S=2（长宽+长高+宽高）6.5细菌含量的测定采油污水中生长着多种细菌，危害最大的是硫酸盐
11、还原菌、铁细菌、腐生菌。细菌造成的主要危害是腐蚀和堵塞。因此需要监测细菌的生长情况，以便采取杀菌措施并合理确定加药量。6.5.1 实验步骤:1、根据水样中硫酸盐还原菌、铁细菌和腐生菌的多少，将数个装有相应菌类培养基的测试瓶排成一组依次编上序号。2、将细菌测试瓶的金属盖子或者塑料的盖子打开，先用碘酒消毒对瓶盖进行消毒，再用75%酒精对瓶盖进行消毒。3、用无菌注射器吸取1mL水样注入1号瓶内，摇匀（注射器内不能有气泡）。4、另取一支无菌注射器，从1号瓶中吸取1mL液体注入2号瓶中（注射器内不能有气泡），摇匀。5、重复上述操作程序，根据含菌量多少稀释到最后所需浓度。放入37左右恒温箱中培养。腐生菌培
12、养57天，硫酸盐还原菌培养1421天，铁细菌培养714天。6、腐生菌测试瓶中液体由红色变成黄色或混浊，即表示有腐生菌生长。硫酸盐还原菌测试瓶中液体变为黑色，即表示有硫酸盐还原菌生长。铁细菌测试瓶中液体产生混浊或红棕色胶状物，即表示有铁细菌生长。6.5.2 计算方法:细菌的查表只与重复度有关，查表得细菌量基数，再扩大相应的次方数即可。细菌测试推荐采用三次重复法，也可采用二次重复法。细菌量总数=细菌量基数级数6.6 pH值的测定6.6.1 实验步骤:1、插上电源，短按开关键开机。2、旋下pH插座上的短路保护罩，将201T-M塑壳pH三复合电极的二个插头分别插入pH插座和温度插座，将电极在纯水中洗净
13、并甩干。3、将pH电极洗净甩干后浸入被测溶液中，稍加搅动后静止放置，待测量值稳定时读数，即为所测的pH值。注：根据pH等温测量原理，被测溶液的温度与校准溶液的温度越接近，其测量的准确度就越高，实际测试时应注意遵守。6.7 电导率的测定6.7.1 实验步骤:1、开机，预热10分钟。2、调节温度补偿旋钮至溶液温度值（此步骤和校正旋钮一般不用操作）。3、清洗干净电极待用。4、放入被测定溶液，调整量程，尽可能使测量精确，待数据稳定后读数。6.8 溶解氧的测定6.8.1 实验步骤:1、将膜帽旋下，分别用去离子水冲洗电极膜帽和金属管部分，然后分别甩干。2、膜帽内注入约四分之三体积的内充夜，检查膜帽内是否有
14、气泡存在，若有需排除气泡，然后将膜帽开口向上，缓慢的将膜帽旋紧在电极上，擦去溢出的内充液。3、擦去电极表面的水迹后，轻触膜帽顶部的膜片，检查膜片是否与金属管的顶部充分接触，不得有溶液隔层，否则请重新安装电极膜帽。4、将电极连接到开启的仪器上，使电极暴露于空气中，等待45分钟左右。（电极周围的空气应无明显流动，空气温度较为稳定）5、零氧校准：按“0/零氧”键，仪器进入零氧标定状态，将电极测量端浸于饱和的无水亚硫酸钠溶液中，待仪器显示电流值稳定下降至50nA以下，待数值稳定后，按“确认/输入”键，仪器显示“0nA”，零氧标定完成。6、满度校准：零氧标定完成后，拿出电极轻甩后放入空气中，按“/满度”
15、键，仪器进入满度标定状态，待仪器电流值上升并稳定在500800nA左右，按“确认/输入”键，仪器显示当前温度下的饱和氧值，满度标定完成，仪器自动进入测量状态。7、完成零氧和满度校准后，即可进行水样溶解氧值得测定。将电极放入样品中（一般取500ml），电极以20cm/s-40cm/s转动，待数值稳定后即可读书（能得到稳定数值的时间在30s-60s之间）。（注:溶解氧仪器使用前要预热30分钟左右，而且取来的水样应先进行溶解氧测定，不可将水样未密封暴露在水中过长时间，应先将测量前的一切准备工作都准备完毕，再倒取水样进行测量，否则会影响测量结果）6.9 硫化物的测定6.9.1 实验步骤:1、用3ml塑料吸管移
