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1、电子显微镜 Electron Microscope,何本桥 2012.10,自我介绍,何本桥，湖北孝感人， 中科院化学所博士， 韩国培材大学高级访问学者， 测试中心电镜负责人 从事膜结构和性能研究,目 录,第一章 电子显微镜的基础 第二章 透射电子显微镜的结构、原理及应用 第三章 电子扫描显微镜原理、应用 第四章 原子力显微镜显微镜原理、应用,考试形式及安排,1. 20%的小论文（开卷、提前准备） 各种显微镜、XPS、热分析，WXRD等现代分析测试仪器在材料研究中得到广泛的应用。请具体介绍其中1-3种分析仪器在你所研究领域的最新应用情况，并谈谈这些研究方法可能对你在今后研究中的帮助和启发。（附
2、参考文献2-3篇，可提前准备，正反打印，重复卷记零分） 2. 80%理论考试（闭卷，期末集中考试） 题型：简答题和论述题 3. 考试时间：最后一次课或另行安排,主要参考书,1.电子显微镜原理和应用。朱宜，张存珪，北京大学出版社。 2.电子显微镜基础。 3.电子显微分析，章晓中，清华大学出版社2007. 4.透射电子显微学：材料科学教材（4卷本，英文），清华大学出版社、Springer Publisher.,第一章 电子显微镜的基础,绪论材料研究的重要性,材料是社会发展的基石和支柱 新材料是科技发展的先导 材料研发和应用能力体现了国家的竞争力,材料科学基础的地位,人类社会发展的历史阶段常常用当时
3、主要使用的材料来划分。从古代到现在人类使用材料的历史共经历了七个时代，各时代的开始时间： w 石器时代（公元前10万年） w 青铜器时代（公元前3000年） w 铁器时代（公元前1000年） w 水泥时代（公元0年） w 钢时代（1800年） w 硅时代（1950年） w 新材料时代（1990年）,青铜兵器性能的提高和兵器标准化制备。,指南针的使用（磁性材料）,钢铁材料的发展,半导体材料、单晶硅、光纤材料,有色轻金属合金、复合材料、先进陶瓷材料,秦帝国的统一,航海时代的开始,工业革命,信息时代,航空航天,因为材料的应用获得的益处：,聚合物的性能结构依赖性,晶体尺寸 晶体取向 晶体类型,反应物,
4、产物,Flow-Through,多孔聚合物催化膜,致密聚合物催化膜,反应物,产物,聚合物的性能结构依赖性,油酸:甲醇为3:1(质量比), 反应温度为338 K, 催化剂用量为3.8 mmol(H+),高效催化性能(in Flow-through Mode),浓硫酸,复合膜,186cm3,6.18cm3,m,Stacked lamellar structure in a spherulite,Crystal structure,nm,Folded chains packed in a crystalline lamellae,Spherulite,聚合物多层次结构,人眼,光学显微镜,透射电子显微
5、镜,扫描电子显微镜,扫描探针显微镜,0.2mm 200nm 1nm 0.2nm o.1nm 0.01nm,显微术：光学、电子、扫描探针,LM,TEM,SPM,SEM,显微术（microscopy）：借助于显微镜进行显微技术应用的研究。 全国科学技术名词审定委员会审定；,Ernst Ruska 1906-1988,1986年, 鲁斯卡、宾尼和罗雷尔被授予诺贝尔物理学奖,显微镜简介,第一代显微镜光学显微镜,1830年代后期为M.Schleide和T.Schmann所发明；它使人类“看”到了致病的细菌、微生物和微米级的微小物体，对社会的发展起了巨大的促进作用，至今仍是主要的显微工具 .,第二代显微镜
6、电子显微镜,20世纪三十年代早期卢斯卡（E.Ruska）等发明了电子显微镜，使人类能”看”到病毒等亚微米的物体，它与光学显微镜一起成了微电子技术的基本工具。,第三代显微镜扫描探针显微镜（SPM）,也可简称为纳米显微镜。1982年宾尼和罗雷尔发明了扫描隧道显微镜（STM），使人类实现了观察单个原子的原望；1985年宾尼发明了可适用于非导电样品的原子力显微镜（AFM），也具有原子分辨率，与扫描隧道显微镜一起构建了扫描探针显微镜（SPM）系列。,从1830年到1982年150年内，人类眼睛的也从200nm“看”到了0.1nm，提高了2000倍。,第二章 电子显微镜基础,2.1 几何光学成像及光学显微
7、镜结构回顾 2.1.1 几何光学成像 透镜成像的高斯公式 u 是物距； v 是像距 f 是焦距,2.1.2 光学显微镜结构,光学显微镜有多种分类方法： 1.按使用目镜的数目可分为双目和单目显微镜； 2.按图像是否有立体感可分为立体视觉和非立体视觉显微镜； 3.按观察对像可分为生物和金相显微镜等； 4.按光学原理可分为偏光、相衬和微差干涉对比显微镜等； 5.按光源类型可分为普通光、荧光、紫外光、红外光和激光显微镜等； 6.按接收器类型可分为目视、数码（摄像）显微镜等。 常用的显微镜有双目体视显微镜、金相显微镜、偏光显微镜、荧光显微镜等。,你们见过几种光学显微镜？,2.1.3 光学显微镜成像,借助
8、于一个单镜头，放大率总是受到限制。显微镜则由两组透镜组成，每组透镜相当于一个凸透镜。 对这物体的一组叫做物镜， 对着眼睛的一组叫做目镜。 物镜是一个短焦距的凸透镜，其作用是得到放大的物体的实像，目镜则起放大镜的作用，是一个焦距比物镜长的凸透镜，物镜的向成在目镜焦点以内，经过目镜在明视距离附近成一个放大的虚像。,u1,v1,u2,v2,人眼,2.1.3 光学显微镜局限 分辨率定义： 任何显微镜的用途都是将物体“放大”，使物体上的细微部分清晰的显示出来，帮助人们观察用肉眼直接观察看不见的东西。假如物体上两个相距一定距离的点，利用显微镜把它们区分开来。 所能观察到的最小距离，既能分辨的最短距离称为显
9、微镜的分辨率。人眼的分辨率为0.2mm.假如在物镜形成的像中，这两个点未被分开的话，则无论放大多少倍，也不能把它们分开。,光学透镜成像的情况见图。表示样品上的两个物点S、S经过物镜在像平面形成像s1、s2的光路。 由于衍射效应的作用，点光源在像平面上得到的并不是一个点，而是一个中心最亮，周围带有明暗相间同心园环的园斑，即Airy斑 即S1、S2成像后在像平面上会产生两个Airy斑S1、S2 Airy斑的光强分布特征： 84集中在中央亮斑上，其余由内向外顺次递减，分散在第1、第2 。一般将第一暗环半径定为Airy斑的半径。,如果两个物点靠近，相应的两个Airy斑也逐渐重叠当斑中心间距等于Airy
10、 斑半径时，强度峰谷值相差19，人眼可以分辨，即Rayleigh准则 Rayleigh准则： 当一点光源衍射图样的中央最亮处刚好和另一个点的第一个最暗处重合时，两衍射斑中心强度约为中央的81，人眼刚可以分辨，这一条件称为Rayleigh准则.,根据光学理论，分辨率可表示为： d = 0.61/(nsin) d 为分辨率； 为入射光的波长；n 为样品与物镜之间介质的折射率；为半孔径角。 习惯上，NA表示为nsin，称为显微镜的数值孔径。 从公式 d = 0.61/(nsin) 可以看出， 波长愈短，孔径角愈大，介质的折射率愈大，则显微镜的分辨本领越高。,对于光学显微镜，若介质为空气，则n = 1
11、， 极限条件下可为90，则分辨率为 d = 0.61。 实际上，对于玻璃透镜，最大孔径半角a = 70-75，如果在物镜和试样之间加入松柏油（n = 1.515）, 此时的分辨率为 d = /2, 可见，半波长是光学玻璃透镜可分辨本领的理论极限。 而可见光波长为400-700nm, 所以光学显微镜的d = 200nm. 有效放大倍数=人眼分辨率/仪器分辨率 M = 0.2mm /200nm = 1000 (倍) 由此可推知光学显微镜有效放大倍数为1000倍 问题：1.什么是有效放大倍数？ 2.为什么光学显微镜的最大放大倍数设计为1000倍？,光学显微镜的分辨率为200nm,为了进一步提高分辨率
12、，唯一可能是利用短波长的射线，如利用紫外线（200-400nm），分辨率可提高一倍，曾经有人提出用X射线和射线作为光源，但在技术上比较困难，至今没有大的进展。当电子束作为“光源”时显微镜的分辨率提高了1000倍。 电子波的波长决定于电子的速度，而电子的速度决定于加速电压，例如，当加速电压为100KV, 电子束波长为0.0037nm，它比可见光的波长小于10万倍，但实际分辨率提高只有约1000倍。这是由于电镜像差等造成的。 要想电子束作为光源，用于放大成像，还要解决： 电子束发射、 电子束加速、 电子束聚焦、 电子束放大、 电子束穿透能力、电子束成像等问题。,2.3 电子的基本性质 电子是英国物
13、理学家汤姆逊(J.J. Thomson)于1897年在研究阴极射线是发现的，它是最早被发现的基本粒子。一般地说，电子是指带有负电的电子，静止质量为9.1110-31Kg,其电量为1.60210-19库伦，是电量的最小单位，电子定向运动形成电流，利用电场和磁场可按需要的方式控制电子的运动，正是利用这一性质，人们发明了各种电子仪器，电镜就是其中之一。 1924年法国的科学家德布罗意（de Broglie）指出，任何一种快速运动的粒子（这里的快速是指接近光速），都具有类似于光的性质，具有波动性，有一定的波长和频率。 其波长与粒子质量和运行速度的关系： = h/mv = h/p （2-1） :wave
14、length of the electron p:momentum h: Plancks constant,6.6710-34 此时，微观粒子显示出波动性，粒子性不显著；有时显示出粒子性，波动性不显著。如电子衍射时显示出电子的波动性；而电子与电子或其他粒子碰撞时则表现出电子的粒子性。,电子运动速度与电场强度的关系 如果电子在电场V的作用下加速运动，它的动能等于电场对它做的功，即 mv2/2 = eV m,e 是电子的质量和电荷 v 是电子的速度， V 是加速电压。 所以 v = (2eV/m) 1/2 （2-2） 由2-1和2-2可得到 (2-3),M0 电子的静止质量 9.1110-31Kg
15、 V 是电子的速度， c 是光速 3.0108 m/s 。, 若电子速度较低，则其质量和静止质量相近，即m = m0 , 则，, 若加速电压很高，使电子具有极高速度，则经过相对论修正，有,在加速电压为V的电场作用下，一个静止的电子所获得的动能等于电子的总能量mc2与静止能量m0c2之差,即 eV = mc2 - m0c2 将上两式合并，在结合德布罗意公式可得,综上所述： 1. 提高加速电压，缩短电子波长，提高电镜分辨率； 2. 加速电压越高，对试样的穿透能力越大，可放宽对样品 的减薄要求。 3. 如用更厚样品，更接近样品实际情况。 4. 电子波长与可见光相比，相差105量级。,2.2 磁透镜的
16、工作原理 可见光用玻璃透镜聚焦。 电子束在旋转对称的静电场或磁场中可起到聚焦的作用。电子束的聚焦装置是电子透镜。相应的分为：静电透镜和磁透镜。 静电透镜中强的静电场往往导致镜体中发生电击穿和弧光放电，因而目前电镜中很少使用。 电磁透镜的聚焦原理 透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置是电磁透镜。电磁透镜实质是一个通电的短线圈，它能造成一种轴对称的分布磁场。正电荷在磁场中运动时，受到磁场的作用力，即洛仑磁力。,对正电荷在磁场中运动时受到磁场的作用力为： 式中， q-运动正电荷 v-正电荷运动速度 B-正电荷所在位置磁感应强度，与磁场强度H的关系：B = mH,F力的方向垂直于电荷运动速度和磁感应强度所决定的平面，按矢量叉积VB的右手法则来确定。
