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1、学号：201014370128 基础物理化学实验报告实验名称：氧弹量热力计测定物质的燃烧热应化师范 班级 2 组号实验人姓名： 毛锦平 同组人姓名：刘兴旺 刘奇玲 指导老师： 李强国老师 实验日期： 2012.9.27 成绩：湘南学院化学与生命科学系一、 实验目的： 1. 了解氧弹式量热计的原理、构造和使用方法，掌握燃烧热的测定技术。2.学会调整贝克曼温度计。3.学会雷诺图解法，校正温度改变值。 二、 主要实验原理，实验所用定律、公式以及有关文献数据：1 摩尔物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。所谓完全氧化是指 C 变为 CO2(气)，H 变为 H2O(液)，S 变为 SO2(气)，N 变为 N
2、2(气)，如银等金属都变成为游离状态。例如：在 25、1.0132510 5Pa 下苯甲酸的燃烧热为-3226.9kJ/mol，反应方程式为： 1.03251652 22CHO()+7()7COHPasggl ()+3（ ）6.9kJ/molcm对于有机化合物，通常利用燃烧热的基本数据求算反应热。燃烧热可在恒容或恒压条件下测定，由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功的情况下，恒容燃烧热 VQU，恒压燃烧热 pQH。在体积恒定的氧弹式量热计中测得的燃烧热为 QV，而通常从手册上查得的数据为 Qp，这两者可按下列公式进行换算 ()pVQRTng （2-1）式中，n(g)反应前后生成物和反应物中气体的
3、物质的量之差；R气体常数；T反应温度，用绝对温度表示。通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计，测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热 量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值 T，就能计算出该样品的燃烧热。 ()VWQCM样 品 21总铁 丝 铁 丝 水 水 （ T-）（2-2）式中， 样 品 ，M 分别为样品的质量和摩尔质量；QV为样品的恒容燃烧热；W铁 丝, 引燃用的铁丝的质量和单位质量的燃烧铁 丝热（ -16.9kJg铁 丝 ） ；C水 水， 分别为水的比热容和水的质量；总是量热计的总热容（氧弹、水桶每升高
4、 1K，所需的总热量） ；21T即 T，为样品燃烧前后水温的变化值。若每次实验时水量相等，对同一台仪器 C总 不变，则（CW总水 水）可视为定值 K，称为量热计的水当量。水当量 K 的求法是：用已知燃烧热的物质（本实验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其始末温度，求出 T，便可据式 2-2 求出 K。三、实验仪器及试剂（记录所用仪器型号、药品规格和溶液浓度）1.仪器SHR-15 氧弹量热计 1 台；SWC- D精密温度温差仪 1 台；压片机 1 台；充氧器 1 台；氧气钢瓶 1 个。部分实验仪器如图 2.1 和图 2.2 所示。SWC-ID 图 2.1 氧弹量热计安装图2.药品铁丝；苯甲酸(标准物
5、质)；萘（AR） 。四、简述实验步骤1.萘的燃烧热测定 压片：用台秤称取大约 0.6g 萘，用分析天平准确称量燃烧丝质量，将已精确称量的燃烧丝穿在压片机钢模的底板内，然后将钢模底板装进模子中，从上面倒入称好的萘样品，在压片机上压成圆片。将萘圆片在干净的玻璃扳上轻击二三次，再用分析天平精确称量。 装氧弹：把氧弹的弹头放在弹头架上，将样品萘放入坩锅内，把坩锅放在燃烧架上。然后将燃烧丝两端分别固定在弹头中的两根电极上。在弹杯中注入 10ml 水，把弹头放入弹杯中，用手拧紧。 充氧：使用高压钢瓶必须严格遵守操作规则。开始先充入少量氧气（约 0.5MPa） ，然后开启出口，借以赶出弹中空气。再充入约 1
6、.52MPa 的氧气。 调节水温：将量热计外筒内注满水，缓慢搅动。打开精密温度温差仪的电源并将其传感器插入外筒水中测其温度。再用桶取适量自来水，测其温度，并调节水温使其低于外筒水温 1 度左右。用容量瓶精确量取 3000ml 已调节 2. 的自来水注入内筒，水面刚好盖过氧弹。如氧弹有气泡逸出，说明氧弹漏气，寻找原因并排除。将电极插头插在氧弹两电极上，电极线嵌入桶盖的槽中，盖上盖子（搅拌器不要与弹头相碰） 。将两电极插入点火控制箱。同时将传感器插入内筒水中。 点火：打开 SHR-15 氧弹式量热计的电源，开启搅拌开关，进行搅拌。水温基本稳定后，将温差仪“采零”并“锁定” 。然后将传感器取出放入外
7、筒水中，记录其温差值，再将传感器插入内筒水中。每隔 1 分钟读水温一次（精确至0.002） ，直至连续 10 次水温有规律微小变化。设置蜂鸣 15 秒一次，按下“点火”按钮， “点火灯”熄灭。杯内样品一经燃烧，水温很快上升，点火成功（若水温没有上升，说明点火失败，应关闭电源，取出氧弹，放出氧气，仔细检查加热丝及连接线，找出原因并排除） 。每 15秒记录一次，当温度升至每分钟上升小于 0.002，每隔 1分钟读一次温度，连续读 10 个点，实验结束。实验停止后，将传感器放入外筒。 校验：实验停止后，关闭电源，将传感器放入外筒。取出氧弹，放出氧弹内的余气。旋下氧弹盖，称量燃烧后残丝质量以计算铁丝实
8、际燃烧质量并检查样品燃烧情况。最后擦干氧弹和盛水桶。若样品未完全燃烧，实验失败，须重做。2.量热计的水当量 C总 的测定以苯甲酸标准物质代替样品萘，按测定萘燃烧热的相同方法测定苯甲酸燃烧前后的温度变化值，用式 2-2 计算量热计的水当量 C总 。五、实验数据及数据处理1.原始数据（一） 、体系热容量 K 的计算苯甲酸的热值(J/g):-26460.00苯甲酸的质量(g):0.6126燃烧丝的热值(J/g):-3242燃烧丝消耗质量(g):0.0072温差校正t():1.2126体系热容量 K(J/):（二） 、待测样品反应热的计算样品名称:萘样品质量(g):0.6492燃烧丝的热值(J/g):
9、-3242燃烧丝消耗质量(g):0.0055样品反应前后气体的摩尔数之差:2室温():24温差校正t():2.1209恒容燃烧热值 Qv(J/g):恒压燃烧热值 Qp(J/g):2.计算量热计的水当量 C总 ，已知苯甲酸的烧燃焓为12640Jg。求出萘的燃烧热 QV和 cmH。解：由 W 丝 Q 丝 +W 样品 Q /=KT；其中 K 为 C 水 W 水 +C 总代入苯甲酸数据有0.00273242+0.612626460122= 1.2126KK=116.79利用已求出的 K，计算萘的萘的燃烧热 QV和 cmH代入萘的数据有0.00553242+0.6492 Q 128.12=116.792
10、.1209 则 Q =45365.88 J 1g由 ()pVQRTng计算标准萘的 cmH，恒压燃烧热QP= cmH()pVRTng=(-45365.88-28.314300.1510-3 )=-45370.87 J 1g=5815.64KJ mol萘 C10H8（s ）的（101.325KPa,298K)文献值为-5153.9KJ/mol则相对误差r= QpQp 文 /Qp 文= -5815.64-(-5153.9)/(-5153.9)100%=12.84%六、讨论1 实验注意事项(1).样品压片不可太紧，否则，燃烧不充分。(2).装氧弹时，燃烧丝不能与坩埚壁有接触。(3).点火前和达到最高
11、温度点后要保证足够的测温时间，取足测量数据。(4).实验停止后，一定要称取未燃烧完的残余点火丝的质量。2.思考题1).在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时，应注意哪些规则？答：（1）氧气减压阀应严禁接触油脂，以免发生火警事故。(2)停止工作时，应将减压阀中余气放净，然后拧松调节螺杆以免弹性元件长久受压变形。 (3)减压阀应避免撞击振动，不可与腐蚀性物质相接触。2).为什么实验测量得到的温度差值要经过作图法校正？答：由于存在热漏现象以及搅拌机功率过大引进的热量，所以要用雷诺图解校正法对实验数据进行处理。这样才能真实地代表被测样品燃烧热引起卡计温度升高的数值T。3.实验总结这次实验中，需要特别小心，特别是做压片和把样品放到燃烧匙时，一定要注意，保证实验规范，同时要注意苯甲酸和萘的压片制作燃烧热等的相关要求。
