实验室设备校准与检定

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1、1.7 实验室纯水的质量要求及制备1.7.1 实验室纯水的质量要求 外观与等级实验室纯水应为无色透明的液体，其中不得有肉眼可辨的颜色及纤絮杂质。通常将实验室纯水分三个等级。 一级水不含有溶解杂质或胶态质有机物，用于制备标准水样或超痕量物质的分析。可通过将二级水经过再蒸馏、离子交换混合床、0.2m 滤膜过滤等方法处理，或用石英蒸馏装置作进一步蒸馏进行制备。 二级水常含有微量的无机、有机或胶态杂质，用于精确分析和研究工作。可通过经蒸馏、电渗析或离子交换法制备的纯水进行再蒸馏的方法制备。 三级水适用于一般实验工作。可用蒸馏、电渗析或离子交换等方法制备。 质量指标应对实验室纯水中的无机离子、还原性物质

2、、尘埃粒子的含量进行控制，使之满足水质分析的要求。实验室用水的具体质量指标详见表 1。表 1 实验室纯水的质量指标指标名称 一级水 二级水 三级水PH 值范围（25） 5.77.5电导率（25，S/cm） 0.1 1.0 5.0 可氧化物的限度试验 符合 符合吸光度（254nm，lcm 光程） 0.001 0.01 二氧化硅（mg/L） 0.02 0.05 影响实验室纯水质量的因素影响实验室纯水质量的主要因素包括空气、容器以及制备过程中使用的管路。制备好的实验室纯水经放置后，其电导率会迅速下降。如用钼酸铵法测定磷以及用纳氏试剂法测氨时，只要是新制取的蒸馏水或离子交换水均适用，但如果经过一段时间

3、的放置，其空白值便显著增高，原因主要是来自空气和容器的污染。玻璃容器盛装纯水可溶出某些金属及硅酸盐，有机物较少；聚乙烯容器所渗出的无机物较少，但有机物比玻璃容器略高。在纯水制备时所用的纯水导出管，瓶内部分可用玻璃管，瓶外部分应使用聚乙烯管，管路最下端可接一段乳胶管，以便于配用弹簧夹。1.7.2 实验室纯水制备及管理纯水应在独立的实验室制备，制备实验室纯水的原料水应当是饮用水或比较干净的水，如有污染或空白达不到要求，必须进行纯化处理。同时，配备专用的纯水电导率测定仪，做好制备、检测及领用记录。2 仪器设备和标准物质管理2.1 仪器设备管理设备作为一项重要资源要素，应纳入质量管理体系，参与体系运行

4、，以实现质量方针和目标。因此，应建立符合准则要求的设备管理体系，实行全面质量管理，使仪器设备保持良好的工作状态，满足检测工作的需要。2.1.1 建立设备质量管理体系 建立设备管理组织设备管理组织有质量管理部门、技术部门和支持服务部门构成。根据设备管理工作的特点、范围和工作量，确定管理人员、核查人员、操作人员和服务人员的职责、权力与相互关系，使各项管理职能分解落实到相关部门、相关岗位，尽量做到职责清晰，分工明确。 制定设备管理程序设备管理程序是检测机构实行设备管理的途径。通过建立相应的程序文件，明确设备管理活动的过程、步骤、内容和所有环节，使各项工作都有章可循。 编写设备作业指导书设备作业指导书

5、是指导检测人员操作设备的规范性文件。一般设备可按照说明书操作，大型、复杂的仪器或操作人员流动性大、性能不稳定的设备需编写作业指导书或操作规程。2.1.2 健全设备质量管理制度 评审制度评审是添置或处置设备的一项前期工作，主要从设备的适应性、可靠性、经济性、安全性、维护性等方面综合分析，目的是为了合理配置设备资源，发挥设备的最佳效益。对于大型、贵重、精密的仪器需进行可行性认证，达到技术上先进，性能上可靠，工作上需要，经济上合理；对于租借、维修、淘汰的设备，以及小型或辅助设备，应进行必要的评审。 验收制度验收是保证添置或维修的设备正常运行的一个重要手段。仪器设备的开箱拆封应在设备管理员、操作人员、

6、供应人员等有关人员都在场时进行，验收过程中，应对设备评审要求、订货合同和装箱清单，逐一清点，并做好记录。对于大型、精密的仪器设备，安装调试后，还应通过一定时期(合同期内)的试运行，根据实际运行效果和各项指标测试结论，确认无质量问题方可验收。仪器设备经验收后方可办理移交手续，交付使用。 使用制度为延长设备的使用寿命，充分发挥其作用，必须建立设备使用制度，对人员、工作环境、设施条件、维修、保养等提出明确要求做作出规定。 记录制度记录是建立完整的设备档案，保证设备正常运销的一项基础工作，对设备管理的责任落实、制度执行及管理程序的运行和完善都很重要。每台设备从计划选购到淘汰都应保持完整的记录，内容除一

7、般性设备档案外，还应设备购置、检定、维护的计划，论证意见或报告，调试验收报告，设备使用和校准记录，仪器故障和维修记录，运行状况，性能变化，异常现象及整改情况等。 核查制度核查是证实设备符合技术规范，避免影响检测结果的一项重要举措。操作人员在使用仪器前后，应按照技术规程和说明书，采取自校、比对等方法，校准主要性能参数，保证仪器的准确度和量程范围符合要求。质量管理组应定期检查设备的使用、记录等情况，对新购置或租借的设备、现场检测使用的设备、使用频繁或漂移较大的设备，应制定核查程序，使设备保持良好的工作状态。2.2 仪器设备校准与检定2.2.1 校准 校准的定义校准是指在规定条件下，为确定测量装置或

8、测量系统所指示的量值，或实物量具或参考物质所代表的量值，与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。该定义的含义是： 在规定的条件下，用一个可参考的标准，对包括参考物质在内的测量器具的特性赋值，并确定其示值误差。 将测量器具所指示或代表的量值，按照校准链，将其溯源到标准所复现的量值 校准的目的 确定示值误差，并可确定是否在预期的允差范围之内； 得出标称值偏差的报告值，可调整测量器具或对示值加以修正； 给任何标尺标记赋值或确定其他特性值，给参考物质特性赋值； 确保测量器给出的量值准确，实现溯源性。 校准的依据校准的依据是校准规范或校准方法，可作统一规定也可自行制定。校准的结果可记录在校准证书或

9、校准报告中，也可用校准因数或校准曲线等形式表示校准结果。2.2.2 检定 定义及检定对象检定是指查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序，它包括检查、加标记和(或)出具检定证书 (JJF1001-1998通用计量术语及定义规范第 9.12 条)。检定是法制计量工作中计量器具控制(JJF1001-1998 通用计量术语及定义规范第9.6 条)的重要组成部分，它的对象是法制管理范围内的计量器具。我国在 1987 年由国家计量局发布中华人民共和国依法管理的计量器具目录共分十二大类千余种，同年国务院发布了中华人民共和国强制检定的工作计量器具目录，即用于贸易结算、安全保护、医疗卫生、环境监测四个方面的工

10、作计量器具 55 项；1999 年，国家质量技术监督局根据国务院的授权又增补了强检工作计量器具 4 项 6 种。强制检定应由法定计量检定机构或者授权的计量检定机构执行。我国对社会公用计量标准以及部门和企业、事业单位的各项最高计量标准，也实行强制检定。这些构成了我国计量器具检定的对象。 计量器具的法定要求计量器具的法定要求分为计量要求、技术要求和行政管理要求，具体操作是对其进行计量检查、技术检查和行政检查，这三方面的检查也称为检定的三分量。 计量检查确定计量器具的误差及其他计量特性，如测量不确定度、示值误差、准确度等级；稳定性、重复性和漂移；读数装置分辨力、分度值、电磁干扰敏感度等。 技术检查为

11、满足计量要求而必须具备的结构、安装要求，读数的可见性，是否存在欺骗的可能等。 行政检查包括标识、铭牌、型式批准、检定标记、许可证标记、有关证书及有效期、密封，锁定和其他计量安全装置的完整性、检定、修理和维护记录等。 检定的依据检定的依据是按法定程序审批公布的计量检定规程。在检定结果中，必须有合格与否的结论，并出具证书或加盖印记。从事检定的工作人员必须是经考核合格，并持有有关计量行政部门颁发的检定员证。2.2.3 校准和检定的主要区别 校准不具法制性，是自愿溯源的行为；检定则具有法制性，是属法制计量管理范畴的执法行为。 校准主要用以确定测量仪器的示值误差；检定是对测量器具的计量特性及技术要求符合

12、性的全面评定。 校准的依据是校准规范、校准方法，可做统一规定也可自行制定；检定的依据必须是检定规程。 校准不判断测量器具合格与否，但需要时，可确定测量器具的某一性能是否符合预期的要求；检定要对所检的测量器具作出合格与否的结论。 校准结果通常是出具校准证书或校准报告；检定结果合格的出具检定证书，不合格的出具不合格通知书。2.3 仪器设备档案及标识管理对检测机构仪器设备的考核关键在四个方面： 所需的检测仪器设备必须配齐。配齐的概念是不仅包含的参数要齐，而且其量程和准确度要符合检测标准的要求； 所有仪器设备必须处于正常工作状态； 计量仪器设备必须溯源到国家基准； 检测仪器设备必须帐目清楚、档案齐全、

13、管理有序，仪器设备实行标识管理。2.3.1 仪器设备档案按每台套仪器设备进行建档，档案应包括以下内容： 仪器设备履历表，包括仪器设备名称、型号或规格、制造商、出厂编号、仪器设备唯一性识别号、购置日期、验收日期、启用日期、放置地点、用途、主要技术指标等； 仪器购置申请、说明书原件、产品合格证、保修单； 验收记录； 检定/校验记录及检定证书； 校验规程（必要时）； 保养维护和运行检查计划； 定期归档的使用记录； 保养维护记录； 运行检查记录； 损坏、故障、改装或修理的历史记录。2.3.2 仪器设备标识与随机资料 编号标识所有仪器设备均应进行标识，且每台仪器设备的标识必须是唯一性。 状态标识根据检定

14、/校准、比对或验证结果对仪器设备粘贴可用性识别标识。可用性识别标识分为合格证、准用证和停用证。a)凡符合下列条件的仪器设备，使用合格证 计量检定结论为合格者； 经符合程序的校准，其校准结果均在规定的技术要求范围内； 上述条件由于各种原因不能实现，经过比对验证证明其技术性能符合规定要求； 不需检定的，经检查合格的辅助设备。b)凡符合下列条件的仪器设备，使用准用证 多功能检测某些功能已丧失，但检测工作所用功能正常，且经检定/ 校验合格； 经检测设备某一量程准确度不合格，但检测工作所用量程合格； 计量器具获准降级使用。c)凡符合下列条件的仪器设备，使用停用证 超过检定/校准有效期限； 已损坏或功能不

15、正常； 计经检定/校准不符合要求。仪器设备状态标识信息应包括以下内容： 设备编号； 证书批准日期； 有效期； 对仪器状态进行技术确认的机构名称； 负责对仪器设备受控状态进行确认的检查人员姓名； 对准用证应有准予使用的范围、等级或功能； 对停用证应有开始停用日期和停用状态正式确认日期； 随机资料随机资料包括操作规程、仪器说明书复印件、在用的使用记录等。2.4 仪器设备异常情况控制仪器设备出现异常情况，如误用、误操作、超负荷（过载）或事故时，发现检测精确度不符合要求，显示的结果可疑或通过校准/检测不合格时，应立即停止使用，经重新检定、校准或检测证明运行满意方可使用。由于仪器设备异常情况的原因造成对检测工作影响时，按不符合检测工作的控制程序进行处理。2.5 仪器设备运行检查 仪器设备运行检查作用为保证检测设备在两次检定/校准期间运行状态和性能符合检测工作要求，在此期间需要对检验设备进行检查，即仪器设备的运行检查。仪器设备的运行检查最终的落脚点在于对核查数据的分析，通过数据分析对测量设备的计量性能是否符合使用要求作出判断。有利于检测机构动