《紫外分光光度法测定头孢拉定胶囊含量的不确定度评价【药学论文】》由会员分享，可在线阅读，更多相关《紫外分光光度法测定头孢拉定胶囊含量的不确定度评价【药学论文】（14页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、药学论文-紫外分光光度法测定头孢拉定胶囊含量的不确定度评价【摘要】 目的 对紫外分光光度法测定制剂含量的不确定度进行评定。方法 以头孢拉定胶囊为例，建立紫外分光光度法测定头孢拉定胶囊含量的不确定度计算模型，对紫外分光光度法测定中的各影响因素进行了考察。结果 量化了各分量的相对标准不确定度，并计算出合成标准不确定度，取 =2(置信概率 95%)得出扩展不确定度。结论 在现有条件下使测定结果受控，并可通过分析各分量的相对标准不确定度的大小来优化实验，使测定结果更加可靠。 【关键词】 头孢拉定； 紫外分光光度法； 不确定度； 方法评价ABSTRACT Objective To estimate of
2、 uncertainty on the content determination of cefradine capsules by ultraviolet spectrophotometry. Method The model for evaluation of the uncertainty was established in measurement of the content of cefradine capsules by ultraviolet spectrophotometry. The factors influenced upon the measurement were
3、analyzed and the uncertainty influence of each component was calculated. Result The combined standard uncertainty was obtained by combining all standard uncertainty, then the expanded uncertainty was calculated by using a coverage factor =2 with a confidence level of approximately 95%. Conclusion To
4、 make the measurement under control, the more reliable result of the measurement could be obtained when the measure was optimized by magnitude analysis all standard uncertainty.KEY WORDS Cefradine; Ultraviolet spectrophotometry; Uncertainty; Measurement estimation紫外分光光度法具有操作简单、适用性广等特点，在药品检验、食品检验等学科中
5、被广泛应用。不确定度是与测量结果相联的参数，表征合理地赋予被测量值的分散性。测量不确定度是测量质量的指标，合理地赋予被测量值的区间，用于判断该测定值的可靠程度韩永志. 统计学在化学分析测量中的应用(国家标准物质研究中心 2002 年统计学培训讲义)。本文以紫外分光光度法测定头孢拉定胶囊含量为例，对该方法的不确定度来源及大小进行分析及评定，并探讨紫外分光光度法在应用过程中应注意的问题。1 仪器与试药 1.1 仪器电子天平(d=0.01mg/0.1mg，可互换)：Mettller XS205；紫外分光光度仪：Agilent8453。1.2 试药头孢拉定对照品(中国药品生物制品检定所，批号 1304
6、27-200306，含量91.8%)；头孢拉定胶囊(市售，每粒 0.25g)；水为高纯水；其它试剂均为分析纯。2 实验方法与结果2.1 实验过程测定供试品中头孢拉定的含量的过程见图 1。2.2 实验数据图 1 紫外分光光度法测定头孢拉定胶囊含量操作流程图共称取样品 10 份，依法测定，得含量均值为 99.57%，RSD 为 0.6%；所得标准曲线为：Asi=a+bCsi=0.0244+0.0195Csi R2=0.99992.3 建立测定结果的数学模型(1)标准曲线 以 5 组数据(Csi，Asi)计算回归方程，得 Asi=a+bCsi，其中：Csi=WsPsVs2i(i=5)/(Vs1Vs2
7、)(g/ml)导出方差：Uc(Csi)/Csi2=Uc(Ws)/Ws2+Uc(Ps)/Ps2+Uc(Vs2i(i=5)/Vs2i(i=5)2+Uc(Vs1)/Vs12+Uc(Vs3)/Vs32(2)紫外分光光度法测定头孢拉定胶囊含量的计算公式 P=(Cx 测/Cx 计)100%Cx 测：依法测定供试品溶液的吸光度(Axi)，从标准曲线上读出供试品溶液中含头孢拉定的浓度 Cx 测=(Axi-a)/b(g/ml)； Cx 计=WxiVx2W 标/(Vx1Vx3W 平)W 平：平均装量 0.2665g/粒W 标：标示量 0.25g/粒故：P=Cx 测Vx1Vx3W 平/Wxi/Vx2/W 标/101
8、06100%导出方差：Uc(P)/P2=Uc(Cx 测)/Cx 测2+Uc(Vx1)/Vx12+Uc(Vx2)/Vx22+Uc(Vx3)/Vx32+Uc(W 平)/W 平2+Uc(Wxi)/Wxi23 不确定度的来源及分析3.1 不确定度的来源不确定度来源因果分析见图 2。3.2 不确定度的量化分析(1)对照品溶液引起的不确定度头孢拉定对照品的含量的相对标准不确定度 Uc(Ps)/Ps 对照品由中国药品生物制品检定所提供，批号 130427-200306，含量(91.80.12)%。该含量的不确定度属 B 类不确定度，且并未提供其它的信息，一般估计为矩形分布2，则标准不确定度 Uc(Ps)为：
9、Uc(Ps)=0.0012/31/2=6.92810-4 灵敏度：由于使用相同的天平，两次称量灵敏度的影响抵消图 2 紫外分光光度法测定头孢拉定胶囊含量的不确定来源因果分析图 相对标准不确定度：Uc(Ps)/Ps=7.54710-4天平称重的相对标准不确定度 Uc(Ws)/Ws天平示值的不确定度 使用的天平(d=0.01mg)由校准证书得到天平的最大允许误差为0.1mg，属 B 类不确定度，且并未提供其它的信息，一般估计为矩形分布1，则其标准不确定度为 0.1/31/2=0.0577mg。天平称重重复性的不确定度 使用天平对一质量恒定的物体(约 15mg)反复称重 10 次，计算其标准偏差为
10、0.0334mg。单次称量的标准不确定度 (0.05772+0.03342)1/2=0.0667mg，因称量采用减重法，故 Uc(Ws)=(20.06672)1/2=0.0943mg。相对标准不确定度 Uc(Ws)/Ws=0.0943/12.66=7.44910-3玻璃仪器(25ml(Vs1)、50ml(Vs3)量瓶)的相对标准不确定度 Uc(Vs1)/Vs1、Uc(Vs3)/Vs3校准 常用玻璃量器检定规程JJG196-19902查得，A 等品的 25ml容量瓶和 50ml 容量瓶的允差分别为0.03ml 和0.05ml，属 B 类不确定度，且并未提供其它的信息，但在一个有效的生产过程中标定
11、值比极限值出现的可能性更高，则此时按三角分布计算优于矩形分布1，则标准不确定度为别为0.03/61/2=0.0122ml 和 0.05/61/2=0.0204ml。重复性 同一 25ml 量瓶用水充至刻度，称重，重复 10 次，计算其标准偏差为 0.0046ml；同法操作，50ml 量瓶的标准偏差为 0.0053ml。 温度 由制造商提供的信息，该容量瓶在 20校准，而本实验室温度在(208)范围内变化并近似为矩形分布，属于 B 类不确定度，水的膨胀系数为2.110-4/，则 25ml 量瓶和 50ml 量瓶的标准不确定度分别为(252.110-48)/31/2=0.0242ml 和(502.
12、110-48)/31/2=0.0485ml。以上三种分量合成得：Uc(Vs1)=(0.01222+0.00462+0.02422)1/2=0.0275mlUc(Vs3)=(0.02042+0.00532+0.04852)1/2=0.0529ml相对标准不确定度：Uc(Vs1)/Vs1=0.0275/25=1.110-3Uc(Vs3)/Vs3=0.0529/50=1.05810-3玻璃仪器(5ml 分度吸管)的相对标准不确定度 Uc(Vs2i)/Vs2i校准 常用玻璃量器检定规程JJG196-19902查得，A 等品的 5ml分度吸管的允差为0.025ml，取 1、2、3、4 和 5ml 水的允
13、差分别为：0.005、0.010、0.015、0.020 和0.025ml，属 B 类不确定度，且并未提供其它的信息，但在一个有效的生产过程中标定值比极限值出现的可能性更高，则此时按三角分布计算优于矩形分布1，则标准不确定度分别为：0.005/61/2=0.0020ml，0.010/61/2=0.0041ml，0.015/61/2=0.0061ml，0.020/61/2=0.0082ml，0.025/61/2=0.0102ml。重复性 同一 5ml 分度吸管分别吸取 1、2、3、4 和 5ml 水，放入一具塞三角瓶中，称重，各体积分别重复 10 次，分别计算各体积的标准偏差为0.0015、0.
14、0020、0.0014、0.0016 和 0.0013ml。 温度 由制造商提供的信息，该分度吸管在 20校准，而本实验室温度在(208)范围内变化并近似为矩形分布，属于 B 类不确定度，水的膨胀系数为2.110-4/，则其吸取 1、2、3、4 和 5ml 水时其标准不确定度分别为：(12.110-48)/31/2=9.69910-4ml，(22.110-48)/31/2=1.94010-3ml，(32.110-48)/31/2=2.91010-3ml，(42.110-48)/31/2=3.88010-3ml，(52.110-48)/31/2=4.85010-3ml。以上三种分量合成得：Uc(
15、Vs2i(i=1)=(0.00202+0.00152+0.000972)1/2=0.00268mlUc(Vs2i(i=2)=(0.00412+0.00202+0.001942)1/2=0.00496mlUc(Vs2i(i=3)=(0.00612+0.00142+0.002912)1/2=0.00690mlUc(Vs2i(i=4)=(0.00822+0.00162+0.003882)1/2=0.00921mlUc(Vs2i(i=5)=(0.01022+0.00132+0.004852)1/2=0.01137ml相对标准不确定度分别为：Uc(Vs2i(i=1)/Vs2i(i=1)=0.00268/1=0.00268Uc(Vs2i(i=2)/Vs2i(i=2)=0.00496/2=0.00248Uc(Vs2i(i=3)/Vs2i(i=3)=0.00690/3=0.00230Uc(Vs2i(i=4)/Vs2i(i=4)=0.00921/4=0.00230Uc(Vs2i(i=5)/Vs2i(i=5)=0.01137/5=0.00227(2)供试品溶液引起的不确定度测定胶囊平均装量的相对标准不确定度 Uc(W 平)/W 平。 天平示值的不确定度 使用的天平(d=0.1mg)，由校准证书得到天平的最大允许误差为1mg，属 B 类不确定度，且
