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1、2 1 世纪材料高速分析第二届全国高速分析学术交流会论文集 硫氰酸盐光度法分析钼铁中钼 汤成兰 ( 莱芜钢铁股份有限公司品质保证部，莱芜2 7 1 1 0 4 ) 炼钢中作为钼元素添加剂的钼铁含钼量高达5 5 7 5 。通常采用8 _ 羟基喹啉重量法或钼酸铅重量 法口1 测定其含钼量。用重量法测定钼，操作繁琐费时，干扰因素多，且操作周期长，分析一个试样需要l o 1 2 h 。在硫氰酸盐分光光度法测定钢中钼量原理 z 3 1 的启发下，试验用分光光度法测定钼铁中钼含量，取得 了较好的效果。 本法采用硝酸、高氯酸溶样，硫酸冒烟溶解不溶物及控制酸度，定容，分液后，在高氯酸铁作还原抑制剂 的情况下，
2、以抗坏血酸还原M 0 6 + 为M o s + 与硫氰酸铵生成橙红色络合物。予4 6 0 h m 波长处进行测定，相对 标准偏差 O 4 ，操作简便、快速，仅需5 0 m i n 。 1 试验部分 1 1 主要仪器与试剂 7 2 1 型分光光度计。 硫氰酸钱溶液：3 0 0 9 L - 1 ；抗坏血酸溶液：5 0 9 L - 1 。 高氯酸铁溶液：l O g L 一，称取不含钼的纯铁0 5 0 0 0 9 于1 5 0 m L 锥形瓶中，加高氯酸2 0 m L ，加热溶解 并蒸发至冒白烟2 3 m i n ，取下冷却，用少量水冲洗瓶壁，移入5 0 m L 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 试剂
3、均为分析纯，水为二次蒸馏水。 1 2 试验方法 称取试样0 1 0 0 0 9 于1 5 0 m L 锥形瓶中，加硝酸( 1 + 1 ) l O m L ，高氯酸1 5 m L ，加热溶解并继续蒸发至冒 浓白烟2 m i n ，取下稍冷后，加硝酸( 1 + 1 ) 1 2 m L ，再加热溶解少量不溶物至冒硫酸烟，取下冷却，沿瓶壁加少 量水溶解盐类，移入5 0 0 m L 容量瓶中，用水冲洗净锥形瓶内的试液，以水稀至刻度，摇匀。 显色溶液：移取试液2 O O m L 于5 0 m L 容量瓶中，加高氯酸铁溶液2 O m L ，硫酸( 1 + 1 ) 5 m L ，摇匀，加硫 氰酸铵溶液4 m
4、L ，抗坏血酸溶液5 m L ，用水稀至刻度，摇匀。放置l O m i n ，用l c m 比色皿，在7 2 1 型分光光度 计，于4 6 0 h m 波长处，以空白溶液为参比液测定吸光度。 空白溶液：移取不加试样的试剂空白溶液2 O O m L 于5 0 m L 容量瓶中，以下操作同显色溶液。 注：不加试样溶液制备方法，于1 5 0 m L 锥形瓶中加硝酸( 1 + 1 ) l O m L ，高氯酸1 5 m L ，硫酸( 1 + 1 ) 1 2 m L ， 加热至刚冒硫酸烟后，取下冷却，用少量水冲洗瓶壁，移人5 0 0 m L 容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。 1 3 工作曲线的绘制 称取含
5、钼量不同的钼铁标样3 5 个，按试验方法同样操作显色后，测量其吸光度并绘制工作曲线。 2 试验结果 2 1 显色酸度 试验结果：硫酸( 1 + 1 ) 用量在4 7 m L 范围内吸光度稳定，选用5 m L 。 2 2 硫氰酸铵用量 试验结果表明，3 0 0 9 L - 1 硫氰酸铵溶液在3 6 m L 范围内吸光度基本一致，选择硫氰酸铵用量4 m L 。 2 3 抗坏血酸用量 试验结果表明，5 0 9 L _ 1 抗坏血酸溶液在3 9 m L 范围内吸光度稳定，选用抗坏血酸用量5 m L 。 汤成兰：硫氰酸盐光度法分析钼铁中钼 2 4 高氯酸铁用量与作用 试验中发现不加高氯酸铁溶液，钼显色慢
6、，不稳定且显色不完全，铁的存在干扰；用抗坏血酸还原M 0 6 + 为M 0 5 + 时，同时也将F e z + 还原为F e ”，可消除对铝的干扰，又有加速钼显色和稳定色泽。由于钼铁中含钼 量较高，测定时称取试样量又很少，相应试液中含铁也少。经试验证明，用硫氰酸盐光度法测定钼时，需补充 部分铁量，方可提高显色速度和色泽稳定。 2 5 硫氰酸钼络台物稳定性 试验结果表明，显色1 5 r a i n 后吸光度稳定，稳定时间超过1 1 0 m i n 。 2 6 显色温度 试验结果：显色温度在2 2 3 0 “ C 时，显色1 5 r a i n ，吸光度即可稳定。冬天可以在2 5 C 左右的水浴内
7、显 色，以加快显色速度。 2 7 样品分析 按试验方法测定了钼铁标准样品中钼，结果见表1 。 表l 标准样品中钼测定结果对照( n = 6 ) ( 上接第1 9 4 页) 合格统计等信息往往是计量检测管理人员比较关注的问题，汇总统计功能作为其中一个功能是必不可少，也 是编程人员花费心血最多的，实际使用率最高的功能之一。 ( 4 ) 网络功能：建有局域网的企业往往希望该系统能在网络上运行，在同一时刻有多人可以随时运行该 系统，这一方面是工作的需要，另一方面是管理上的需要，要做到这一点，除了数据库要求较高的安全可靠性 外，还要注意与此相关的权限分配。 ( 5 ) 网络发布：主要是在企业局域网内发布
8、相关计量检测数据，用于实现各使用单位对信息的实时动态 跟踪。用户在客户端登录后，可动态查询到各种计量检测信息。 ( 6 ) 数据维护功能：程序系统在运行中会积累越来越多的数据记录，数据库将会越来越大，这样对程序 运行的速度大打折扣，要解决这个问题的关键是在数据分类中系统的设置而不是在数据引擎上做文章。以 季或年为单位将数据分割成各个独立的单元，只有在对比较前的数据操作时才会调用该数据库，这样可以保 证追溯功能与程序运行速度两不误。 具备以上数据库结构及功能基本上可以满足大部份关于国家实验室的检测校准结果报告管理，并且可 以调用该系统的数据库拓宽该系统的管理职能。 参考文献： 1 李维D e l p h i2 0 0 6 高效数据库程序设计 M 北京：电子工业出版社，2 0 0 6 ；8 2 3 张立科V i s u a lc + 十6 0 数据库开发技术与工程实践E l V q 北京：人民邮电出版社出版，2 0 0 4 ：1 1 9 6
