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1、不同地区高良姜挥发油和 1,8-桉油素含量测定比较.txt 如果真诚是一种伤害，请选择谎言；如果谎言是一种伤害，请选择沉默；如果沉默是一种伤害，请选择离开。不同地区高良姜挥发油和 1，8桉油素含量测定比较更新日期：2010-08-15 点击： 王俊华林辉陈佃 提要按 1995 年版中国药典方法测定不同地区高良姜的挥发油含量，以及用环己酮作内标、程序升温毛细管气相色谱法测定挥发油中 1，8桉油素的含量。结果显示：不同地区高良姜的挥发油含量各有差异，在 0.84%1.30%之间，其主要成分 1，8桉油素含量为0.268%0.501%，占挥发油的 29.8%39.8%。1，8桉油素在 2.7096.
2、574 g 的范围内呈线性关系， =0.9999，平均回收率为 99.3%( n=4， RSD=2.4%)。方法精密度高，重复性好，操作简便。 关键词高良姜；挥发油；1，8桉油素；气相色谱；含量测定 Determination of Volatile Oil and 1,8cineole in Alpinia officinarum Hance from Different Areas by GC Wang Junhua, Lin Hui, Chen Dian Guangzhou University of TCM, Guangzhou 510405 AbastractThe content
3、of volatile oil and 1,8cineole in Alpinia officinarum Hance from different areas were determined by the methods in the Chinese Pharmacopoeia(1995)and capillary chromatography analysis with cyclohexanone as internal standard respectively.The result:the standard curve of 1,8cineole was linear in the r
4、ange of 2.7096.754 g, =0.9999,average recovery is 99.3%( n=4, RSD=2.4%),the contents of 1,8-cineole and volatile oil are 0.268%0.501% and 0.84%1.30% respectively.The method is simple and reliable,and its result is accurate and reproducible. Key wordsAlpinia officinarum Hance;Volatile oil;1,8cineole;
5、Content determination;GC 高良姜(Alpinia officinarum Hance)具有温胃祛风、散寒行气止痛作用，用于治疗脾胃中寒、脘腹冷痛、呕吐泄泻、噎膈反胃、食滞等症状1 。经化学分析研究，高良姜主要含黄酮类、二芳基庚烷类化合物和挥发油。应用 GC-MS 对挥发油进行分析，其化学成分主要为 1，8桉油素、莰烯、蒎烯、松油醇、松油醇4、樟脑等；其中 1，8桉油素含量为 30%65%2 。关于挥发油和 1，8桉油素的测定方法中国药典中有记载3 。选择其它色谱条件测定 1，8桉油素的文献亦有许多，其中采用高效毛细管色谱柱，在适当条件下能把一般填充柱无法分离的杂质完全分
6、离，更能真实反映 1，8桉油素的含量4 。本文按中国药典(1995 年版)的挥发油测定方法和选用高效毛细管气相色谱法，对不同地区高良姜挥发油含量和挥发油中 1，8桉油素进行定量分析研究，旨在为高良姜质量标准研究提供参考依据。 1实验材料和仪器 1.1实验材料：1，8桉油素对照品(由中国药品生物制品检定所提供)；高良姜药材(由专人到各产地采收或由医药公司提供，经本院药用植物鉴定教研室鉴定和确认)；乙酸乙酯，环己酮等化学试剂均为分析纯。 1.2仪器：岛津 GC-14 BF 气相色谱仪；C-R7A 数据处理器；FID 检测器；电子天平 AEG-220；标准挥发油提取器。 1.3色谱柱和色谱条件：非极
7、性毛细管柱 BP-1(25 m0.25 mm)；载气：N2 130 kPa(40 ml/min)，H2 65 kPa，空气 50 kPa；柱温：80(0 min(20 min)；汽化室 250，检测器280。分流进样，进样量 0.80 l。 2实验方法和结果 2.1挥发油含量测定：取高良姜粉末 50.00g，准确称量后移入 1 000 ml 蒸馏瓶中，加入 750 ml 蒸馏水，室温浸泡 2 h，按中国药典(1995 年版)“挥发油含量测定方法甲”测定。结果见表 3。 表 3不同地区高良姜挥发油含量和 1，8-桉油素含量测定结果 地区 外观质量 挥发油 (ml) 含量 (%) 1，8-桉油素
8、(mg) RSD (%, n=3) 油中含量 (W/ V，%) 药材含量 (%) 昆明 根，好 0.63 1.26 250.7 0.25 39.8 0.501 泉州 根，一般 0.42 0.84 145.4 0.09 34.6 0.290 江川 根，好 0.60 1.20 203.7 0.27 34.0 0.407 柳州 根，好 0.65 1.30 238.2 0.16 36.7 0.476 海南 根，好 0.45 0.90 134.2 0.26 29.8 0.268 北京 根，好 0.60 1.20 217.2 0.13 36.2 0.434 上海 片，一般 0.42 0.84 151.4
9、0.30 36.1 0.302 徐闻 根，虫蛀 0.45 0.90 123.9 0.24 27.5 0.248 徐闻 根，好 0.62 1.24 200.4 0.41 32.3 0.400 2.2溶液配制 2.2.11，8桉油素标准溶液 A：精密称取 0.0932 g 1，8桉油素对照品，用乙酸乙酯溶解配成浓度为 9.4763 mg/g 溶液。 2.2.2内标溶液：称取 0.5160 g 环己酮于 25 ml 容量瓶，乙酸乙酯溶解并定容。 2.2.3供试液制备：把从 50.00 g 高良姜粉体提取的挥发油用乙酸乙酯溶解后移入 25 ml容量瓶，加入 2.0 ml 内标溶液，用乙酸乙酯定容。 2
10、.3标准曲线绘制：精密称取相当含 1，8桉油素 3.386mg、4.555 mg、5.795 mg、7.091 mg、8.443 mg 的标准溶液 A 于 5 个 1 ml 容量瓶中，分别加入 70 l 内标溶液，乙酸乙酯定容，分别编号为 15 号标准溶液。按色谱条件进样，色谱图见图 1。测定1，8桉油素和内标峰的面积 Ax 和 As，计算峰面积比( Ax/ As)，平行测定 3 次，计算峰面积比平均值 X，结果见表 1。以 X 对 1，8桉油素含量 C 作图，线性回归得：X=0.12835+0.78428C，=0.9999。结果显示线性关系良好。 表 11，8-桉油素浓度 C 与峰面积比平均
11、值 X 测算值 编号 1 2 3 4 5 C 3.386 4.555 5.795 7.091 8.443 X 2.7693 3.7177 4.6677 5.7066 6.7364 2.4精密度测定：以 1 号标准溶液平行进样测定 8 次，峰面积比平均值 X=2.7 677， RSD=0.70%( n=8)。 2.5供试液测定：按色谱条件对供试液平行测定 3 次，色谱图见图 2。测得峰面积比值，求出 C，按公式：1，8桉油素总含量= C2 000/70(其中 2 000/70 为内标量比)，计算1，8桉油素总含量。结果分别为：210.5 mg，211.6 mg，212.1 mg，平均值 211.4 mg， RSD=0.39%。 2.6加样回收率测定：准确称取一定量已知 1，8桉油素含量的挥发油乙酸乙酯作初始液于 14 号 1 ml 的容量瓶中，分别准确加入一定量 1，8桉油素标准溶液和 70 l 内标液，用乙酸乙酯定容，在相同色谱条件下，对各编号溶液平行测定 3 次，按公式：回收率=(测定总量-初始液含量)/加入量，计算回收率。结果见表 2。
