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1、 水泥化学 全 分析 简化流程图及注意事项 水泥化学 全 分析简化流程图 及注意事项 一、 样 品溶液的制备 注意事项： 1. 熔样时间 20min 远远不够，高温熔样时间越长，熔融效果越好，越容易脱锅。 2. 如果熔样不充分，在加水浸出过程中，试样不容易浸出，可以在电炉上加热一下，尽量让试样完全浸出。 3. 盐酸尽量一次性加入，在加盐酸时，小心热溶液爆沸，溅出发生危险。 4. 如果硝酸加入溶液中后，银坩埚不允许在放入溶液中洗，因为硝酸会腐蚀银坩埚。 5. 如果在脱 锅过程中有硅胶析出，可以将溶液再次煮沸。 准确称取0.5g 水泥样品 银 坩 埚 , 67g NaOH 低温升起， 650700
2、 高温熔融 1h 以上 高温炉 置于 300mL 烧杯，加100-150mL 沸水 冷却 完全浸出 搅拌、一次加 30mL 盐酸，把坩埚跟盖放入溶液中，洗净后，再加 1mL 硝酸 电炉上煮沸，冷却至 室温，转移至 250mL 容量瓶，定容摇匀。 此溶液供测定硅、铁、铝、钙、镁、钛。 二、 二氧化硅 的测定（代用法） 50.00mL 溶液至塑料杯，加 1015mL 硝酸，冷却至室 温（ 30 以下） 1 加 KCl 固体至饱和，再过量 2g 2 10mL KF （ 150g/L） 4 1mL 酚酞指示剂 3 10mL KCl-乙醇溶液 静置 15 min，中速滤纸过滤， KCl(50g/L)洗塑
3、料杯跟沉淀 3 次 滤纸及沉淀取下置于原塑料杯中 用 NaOH 溶液中和残余酸 ，使溶液 呈微红色 加入 250mL 左右煮沸并调成微红色的沸水，使其充分水解 用 NaOH 标准滴定溶液 滴定至溶液呈微红色 注意事项： 1. 样品溶液制备完成后，准确 移取 50.00mL 于塑料杯中，要先加入浓硝酸。加入浓硝酸 后 的溶液可以放置 12 天 再进行实验，不会对实验结果产生影响 。若先加氟化钾再加浓硝酸，会给 后面的 过滤带来困难。 2. 氟化钾溶液与固体氯化钾加入 先后 次序对测定无影响。 3. 加浓硝酸后应使其冷却至室温后，再加氯化钾固体至饱和，且在加入时要不断的搅拌。 4. 在室温低于 3
4、0 时，沉淀放置不需要冷却；若室温高于 30时，则需要进行降温处理，放置 K2SiF6 沉淀水解，造成结果偏低。沉淀要放置 15min，以便使沉淀晶体长大，便于过滤和洗涤。 5. 在用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀时，操作速度要快，并严格控制洗涤次数和洗液的用量，氯化钾溶液用量以 3 次总量在 25mL 左右为宜。否则，很容易造成 K2SiF6沉淀水解。 6. 中和残余酸的速度要迅速，否则容易使 K2SiF6沉淀水解，使结果偏低。氯化钾 -乙醇溶液作为抑制剂可使结果准确。 7. 由于 K2SiF6沉淀水解是一个吸热反应，必须加沸水使其充分水解，沸水须用 NaOH 中和至酚酞呈微红色。 8. 滴定时
5、温 度不应低于 70，滴定速度适当加快，防止 H2SiO3参与反应使结果偏高。 9. 整个过程中要求三色一致，即 中和水、中和残余酸和 滴定 终点颜色要一致 。一般要 求中和残余酸与 滴定 终点颜色要保持一致，因为水中和时消耗的 NaOH 量较少，可以忽略水 中和至 微红色 所消耗的 NaOH 体积对滴定结果的影响，但是水 中和颜色过深。 三、 氧化钙 的测定 注意事项： 1. 20g/L 的 KF 要 在酸性溶液中 加 入 ， 摇晃，静置 2min 以上 ，主要是消除硅 酸 的干扰 ，一般在加入 KF 后 30min 内不会产生硅酸钙；加入 KOH后要立即滴定。 KF 的 量要根据硅含量的多
6、少而定，一般水泥样品加 7mL足够。 加入量少，不能完全消除硅酸的干扰，加入量过多，则会生成CaF2，使结果偏低。 2. 加入三乙醇胺掩蔽剂，主要是用来掩蔽铁、铝、锰、钛等离子的干扰。一般加 5mL，如果高铁或高锰类样品，加入量需增至 10mL。 3. CMP 指示剂要符合终点颜色突变明显的要求， 如果指示剂加入量过多，底色加深，影响终点观察；过少，终点颜色变化不明显。 4. 在加 KOH 时，要边加边搅拌，使 Mg2+充分生成 Mg(OH)2沉淀，消除 Mg2+对钙离子的干扰。 Mg(OH)2的吸附能力很强 5. 由于 Ca2+与 EDTA 的络合反应速度较快，则在用 EDTA 滴定钙的时候
7、，滴定速度可以适当加快，但需要充分搅拌。 吸取 25.00mL 溶液于 300mL 烧杯中 ，稀释至 200mL 1 7mL 20g/L 的 KF 2 5mL 三 乙 醇 胺（ 1+2） 3 适量CMP 4 约 25mL KOH EDTA 标准溶液滴定至荧光绿消失并呈现 稳定的红色 四、 氧化镁 的测定（代用法） 注意事项： 1. 利用酒石酸钾钠与三乙醇胺联合掩蔽铁、铝、钛。酒石酸钾钠要在酸性溶液中加入，然后再加三乙醇胺。 2. 如果 Mn2+含量 0.5%的时候，对镁的干扰不明显，但当 Mn2+含量 0.5%时，就会有明显干扰，此时就需要加入 10mL 三乙醇胺，在加入缓冲溶液后再加 1g
8、左右的盐酸羟胺。此时的结果是钙、镁、锰的合 量。 3. 如果 pH 小于 9.5 时，常引起测定结果偏低； pH 大于 11 时， 易生成 Mg(OH)2； 如果磷酸根离子的干扰时，也会引起测定结果偏低。 4. 指示剂 K-B 的配比的选择很重要，如果萘酚绿 B 的量过多，则绿色背景太深，易使滴定终点提前，反之，终点拖后。 5. 带硅滴镁时，加入缓冲溶液后应立即滴定。 6. EDTA 滴定时，在临近终点时滴定速度要缓慢，因终点颜色变化较为迟钝，过快容易使结果偏高。 7. 需 要做空白试验。 1 1mL 酒石酸钾钠 2 5mL 三乙醇胺 3 25mL pH10缓冲溶液 吸取 25.00mL 溶液
9、于300mL 烧杯中，稀释至 200mL EDTA 标准滴定溶液 缓慢 滴定至纯蓝色 五、 三氧化二铁 的测定（基准法） 注意事项： 1. 在样品溶液制备过程中要记着加硝酸煮沸，保证 Fe2+完全被氧化成 Fe3+。 2. 严格控制 pH 在 1.82.0，低于此值终点 变色缓慢，高于此值则因 Al3+的干扰使结果偏高。 3. 严格控制滴定温度，滴定的起始温度在 70，终点温度应为 60 。实际操作中在 72开始滴定，低于 63就要再次加热，一般在此温度范围内能够完成滴定。如果起始温度太低， EDTA 与 Fe3+的反应速度缓慢而使终点不明显，易使测定结果偏高，反之，则 Al3+部分配位，也使
10、结果偏高。 4. 滴定时溶液体积在 100mL 为宜。体积太大，浓度较稀，终点变色不明显；体积过小，浓度增大，干扰离子浓度也同时增大，溶液温度下降太快，不利于滴定。 5. 滴定近终点时，要缓慢滴定，充分搅拌，否则会造成结果偏高。 1 10d SS指示剂 2 滴加氨水调成橘黄色 3 盐酸调成紫红色过量 89 滴 吸取 25.00mL 溶液于 300mL 烧杯中，稀释至 100mL 加热至 70 ，用 EDTA 标准滴定溶液 缓慢 滴定至亮黄色 六、 三氧化二铝 的测定（基准法） 注意事项： 1. 如果试样中 MnO 含量大于 0.5%时，须用直接滴定法。 2. 滴定时溶液 pH 应控制在 2.5
11、3.0 之间左右。若 pH 大于 3.0，则 Al3+水解倾向大；若 pH 小于 2.5，则 Al3+配位不完全，都会造成结果偏低。 3. EDTA-Cu 溶液的加入量与钛含量有关。一般水泥样品以 10d 为宜，太少，终点不敏锐 ； 太多，产生正误差。 4. 因 Al3+与 EDTA 反应速度缓慢，故需要反复煮沸滴定。 5. 铝 钛含量偏高（一般认为 10%以上）的试样不适用于此法。 6. 需 要做空白试验。 6 23d PAN 指示剂 5 10d EDTA-Cu 加热至沸腾 1 min 将 滴定完铁的溶液稀释至 200mL 4 15mL pH3.0缓冲溶液 3 滴加盐酸调成黄色 2 滴加氨水
12、调成蓝紫色 1 12d 溴酚蓝 用 EDTA 标准滴定溶液滴定至红色消失，反复煮沸 ，红色消失呈稳定亮黄色为止 七、 三氧化二铝的测定（硫酸铜返滴定法 代用法 铝钛合量） 注意事项 ： 1. 如果试样中 MnO 含量小于 0.5%时，可用此法。 2. 终点颜色与 EDTA 剩余量和 PAN 指示剂加入量有关 ， 若 EDTA 加入量太多 ， 则终点颜色为蓝紫色 。 3. 加入过量 EDTA 后，应将溶液加热至 7080后再加缓冲溶液。否则未与 EDTA配位的 Al3+和 TiO2+会部分水解，生成氢氧化物沉淀是结果偏低。 4. 滴定体积应保持在 200mL 左右，减少 Ca2+、 Mg2+对滴定的干扰。 5. 滴定需在热溶液中进行，通常是将溶液煮沸后取下，加 PAN 后开始滴定，此时溶液温度约为 90 ,滴定完毕溶液温度不应低于 75。 6. 硫酸铜返滴 定 法不需要做空白试验 。 硫酸铜标准滴定溶液滴定至呈亮紫色 滴定完铁的溶液 加水稀释至150200mL ， 加 热 至7080 加入 EDTA 标准滴定液至过量 1015mL（对铝钛合量而言） 15mL pH4.3 缓冲溶液 加热并保持微沸 12min 搅拌下加入氨水 调节pH 在 3.03.5 之间 45d PAN 指示剂
