水样及浮萍实验测定方法

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1、水环境质量监测分析方法水样的采集 采集雨水可从气象站量雨筒中取样，或用一容器放置于露天，待降雨时接收水样。 采集灌溉水宜在灌水沟、渠中采样或在水库、山塘、河流或水井等水源处取样，注要不要在施过肥的稻田中取样。 径流水样可取自测量径流量设施的出水口。 采集土壤渗漏水 埋设地下排水管法； 建立排水采集器法：原装土柱法、田间隔离法。水样的保存 冷藏法 化学试剂加入法 加抑制细菌试剂法 酸化法 碱化法 加入氧化剂或还原剂水样的采集与保存要点 采样瓶应用洗净，具磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶； 采样时先用水样洗涤样瓶 2-3 次，水样不要完全装满样瓶，要留出 5-10mL，以免温度升高时顶开瓶塞； 水样中多含有

2、各种各样的悬浮物，因此，需要用 0.45m 的滤膜或滤纸过滤，滤液用作可溶性成分的测定； 带回实验室的水样，对于易变化的成分和性质如铵态氮、硝态氮、亚硝态氮和 pH 等应尽快进行分析，以免放置过久引起水样中某些成分的变化。水样的预处理水样中含有悬浮物，不能直接在仪器上测定；所含组分复杂；并且多数组分含量低，存在形态各异。所以在分析测定之前，往往需要进行预处理，以得到欲测组分适合测定方法要求的形态、浓度和消除共存组分干扰的试样体系。一、预处理方法1. 悬浮物的去除两方面含义： 将悬浮物从水样中分离出去； 将悬浮物中的可溶物溶解出来。分离悬浮物的方法： 自然澄清法 离心沉降法 过滤法2、水样的消解

3、 HNO3消解法：较清洁的水样，可用硝酸消解。 HNO3-H2SO4：两种酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低，而硫酸沸点高，二者结合使用，可提高消解温度和消解效果。 HNO3-HClO4：两种酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难氧化有机物的水样。 干灰化法：取适量水样于瓷蒸发皿中，水浴蒸干后移入马福炉内，于 450550灼烧，使有机物完全分解除去。取出冷却，用稀 HNO3溶解，过滤，滤液定容后供测定。3、富集与分离 富集：富集是分离的一种，即从大量试样中搜集欲测定的少量物质至一较小体积中，从而提高其浓度至其测定下限之上。 分离：分离是将欲测组分从试样中单独析出，或将几个组分一个一个地分开，或

4、者根据各组分的共同性质分成若干组。蒸馏法：利用水样中各污染组分具有不同的沸点而使其彼此分离的方法。 挥发酚和氰化物蒸馏装置示意图 氟化物水蒸气蒸馏装置示意图溶剂萃取法：基于物质在互不相溶的两种溶剂中分配系数不同，进行组分的分离和富集。吸附法：利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面，再用适宜溶剂、加热或吹气等方法将欲测组分解吸，达到分离和富集的目的。离子交换法：利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法。离子交换剂分为无机离子交换剂和有机离子交换剂两大类，广泛应用的是有机离子交换剂，即离子交换树脂。共沉淀法：溶液中一种难溶化合物在形成沉淀（载体）过程中，将共存的某些痕

5、量组分一起载带沉淀出来的现象。共沉淀现象在常量分离和分析中是力图避免的，但却是一种分离富集痕量组分的手段。pH 值的测定1、分析意义pH 是天然水及污水的重要牲指标。天然水的 pH 值与水中二氧化碳的含量有密切关系，没有受到污染的河水的 pH 值在6.5-8.5。降雨的 pH 值如小于 5.6 属酸雨，酸雨对地表水体的水质和环境生态如植物的生长和鱼类的生存都有直接的危害。2、测定方法 比色法 电位测定法3、方法原理以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中组成原电池。在 25时，每单位 pH 相当于 59.1 mV 电位差变化值，可在仪器上直接读出 pH 值，温度差异在仪器上补偿

6、。pH 测定示意图4、仪器及设备 pH 计； 玻璃电极； 饱和甘汞电极； 或 pH 复合电极。5、试 剂 pH 4.01 标准缓冲溶液：10.21g 105 烘干的苯二甲酸氢钾（KHC 8H4O4，分析纯）溶于水中，定容至 1L。 pH 6.87 标准缓冲溶液：3.53g 105 烘干的磷酸氢二钠（Na 2HPO4，分析纯）和3.39 磷酸二氢钾（KH 2PO4，分析纯） 溶于水中，定容至 1L。 pH 9.18 标准缓冲溶液：380g 硼砂（Na 2B4O7.10H2O，分析纯）溶于无 CO2的水中，定容至 1L。此溶液的 pH 值易变化，应注意保存。6、操作步骤 标定仪器：用标准缓冲溶液标

7、定 pH 计； 测量 pH 值：经标定的仪器，即可用来测定被测定溶液。一般 pH 计可直接读出 pH 值，不需要换算。氮、磷分析方法总磷（total phosphorus, TP）总溶解态磷（total dissolved phosphorus, TDP）溶解态无机磷（dissolved inorganic phosphorus）颗粒态磷（particulate phosphorus, PP）溶解态有机磷（dissolved organic phosphorus, DOP）DON=TDN-DIN; DOP=TDP-DIP; PN=TN-TDN; PP=TP-TDP一、总氮(TN )、总溶解态氮

8、(TDN)分析意义:水中总氮包括铵态氮、硝态氮、亚硝态氮和能被转化为铵盐的有机氮。测定水中总氮可了解水体受污染状况，是评价湖泊或水库富营养化的重要指标。测定方法：测定水中总氮的方法有开氏法（GB11891-89）和紫外分光光度法（GB11894-89）。开氏法为经典方法，也是常规方法，紫外分光光度法需高压消煮设备及紫外分光光度计。水中总氮的测定（过硫酸钾氧化，紫外分光光度法）1、方法原理：水样在过硫酸钾存在条件下，经高压消煮，将亚硝酸根、铵以及有机态氮均转化成硝酸根，在紫外分光光度计上于 220 nm 和 275 nm 处分别测出吸光度 A220 和 A275。用其校正吸光度 A（A=A220

9、-A275）在工作曲线上查出硝酸根浓度，从而计算水中总氮。2、仪器及设备： 高压蒸汽灭菌器； 50 mL 具塞比色管； 紫外分光光度计。3、试 剂 氧化剂溶液：20g 过硫酸钾（K 2S2O8，分析纯）和 3g 氢氧化钠（NaOH，分析纯）溶 于水中，稀释至 1L； 氮标准贮存溶液 （N）=100 mgL -1：称取 0.7218g KNO3(分析纯)溶于水中，转入 1L 容量瓶，定容。 氮标准溶液 （N）=10 mgL -1。 标准曲线：吸取氮标准溶液（N）=10 mgL -1 0，1,2,3,4,5,6ml 分别于 50ml比色管中，各加入 25ml 氧化剂溶液，用水定容至刻度，得到氮的标

10、准系列溶液0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.2mg/L,与样品同样消煮测定 A220 和 A275。以 A( A220 -A275)为纵坐标，氮的浓度为横坐标绘制曲线，根据吸光度 A 算出浓度 c。4、 操作步骤吸取水样 25 mL 于具塞比色定中，加氧化剂 25 mL ；塞紧瓶塞，并用纱布将瓶塞包好扎紧；放入高压蒸汽灭菌器中；开启放气阀，至有水蒸汽喷出时，关闭放气阀；加热至 120保持 30 min;冷却（此消煮液可测定水样中总氮和总磷）；消煮液直接在紫外分光光度计上用波长 220 nm 和 275nm 测定 A220 和 A275 。5、结果计算1V1(N)= V2(N) 水

11、样中总氮含量,mgL -1;1 从工作曲线上查得氮浓度，mgL -1 ;V1 消化液体积，mL; V2 水样体积，mL;二、溶解态无机氮(DIN ) 的测定水中的铵离子（NH 4+-N）来源于农业施用的肥料，工业及生活废水，因此，它是水源被污染的一个重要指标。亚硝酸盐（NO 2-N）极不稳定，易被氧化为硝酸盐，也易被还原为氨。从水样中亚硝酸盐氮含量和硝酸盐氮及氨氮的含量综合考虑，可以推测水体被污染程度及其氧化还原进程。水中硝酸根（NO 3-N）含量高至某种程度即意味着水有污染或造成水体富营养化，饮用水中硝酸盐含量过高时，将对人的健康产生不良影响。水中氨氮的测定（靛酚蓝比色法）水样的保存:水样采

12、集后立即加入盐酸至 pH12）呈黄色，最大吸收峰的波长为 410nm，在一定范围内，其颜色的深浅与含量成正比，可直接比色测定。2、仪器分光光度计；天平（感量 0.1mg）；20ml 刻度试管；刻度吸量管0.1ml、0.5ml、5ml、10ml 各 1 支；50ml 容量瓶；小漏斗（5cm）3 个；玻棒；洗耳球；电炉；铝锅；玻璃泡；7cm 定量滤纸若干。3、试剂500mg/L 硝态氮标准溶液：精确称取烘至恒重的 KNO3 0.7221g 溶于蒸馏水中，定容至200ml。5%水杨酸硫酸溶液：称取 5g 水杨酸溶于 100ml 比重为 1.84 的浓硫酸中，搅拌溶解后，贮于棕色瓶中，置冰箱保存一周有

13、效。8%氢氧化钠溶液：80g 氢氧化钠溶于 1L 蒸馏水中即可。4、操作步骤1. 标准曲线的制作（1）吸取 500mg/L 硝态氮标准溶液 1ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml 分别放入 50ml容量瓶中，用无离子水定容至刻度，使之成 10、20、40、60、80、100mg/L 的系列标准溶液。（2）吸取上述系列标准溶液 0.1ml，分别放入刻度试管中，以 0.1ml 蒸馏水代替标准溶液作空白。再分别加入 0.4ml 5%水杨酸 硫酸溶液，摇匀，在室温下放置 20min 后，再加入 8% NaOH 溶液 9.5ml，摇匀冷却至室温。显色液总体积为 10ml。（3）绘制标准曲线：以

14、空白作参比，在 410 nm 波长下测定光密度。以硝态氮浓度为横坐标，光密度为纵坐标，绘制标准曲线并计算出回归方程。2. 样品中硝酸盐的测定（1）样品液的制备 取一定量的植物材料剪碎混匀，用天平精确称取材料 2g 左右，重复三次，分别放入三支刻度试管中，各加入 10ml 无离子水，用玻璃泡封口，置入沸水浴中提取 30min。到时间后取出，用自来水冷却，将提取液过滤到 25ml 容量瓶中，并反复冲洗残渣，最后定容至刻度。（2）样品液的测定 吸取样品液 0.2ml（空白加蒸馏水）分别于三支刻度试管中，然后加入 5%水杨酸 硫酸溶液 0.5ml，混匀后置室温下 20min，再慢慢加入 9.5ml 8

15、%NaOH 溶液，待冷却至室温后，以空白作参比，在 410nm 波长下测其光密度。5、结果计算在标准曲线上查得或用回归方程计算出硝态氮浓度，再用以下公式计算其含量。浮萍 NO3 -N（g/g）=(/2)V/W式中， 从标准曲线查得 NO3 -N 的质量浓度（g/ml）；V 提取样品液总量（ml）；W 样品鲜重（g）；/2 显色时取样 0.2ml，标准曲线 0.1ml。浮萍体内全氮的测定（H 2SO4- H2O2 消煮，靛酚蓝比色法）1、方法原理植物样品在浓 H2SO4 溶液中，历经脱水碳化、氧化等一系列作用，而氧化剂 H2O2 在热分解浓 H2SO4 溶液中分解出的新生态氧（ H2O2 H2O

16、+O）具有强烈的氧化作用，分解 H2SO4 没有破坏的有机物和碳，使有机氮、磷转化为无机铵盐和磷酸盐等。消煮液中的氨在碱性条件下（pH=10.511.7）与次氯酸钠盐和苯酚作用，生成水溶性燃料靛酚蓝，在 0.050.5mg/L N 范围内，蓝色深浅与 NH4+-N 含量成正比，可用比色法测定。2、 仪器消煮管、控温消煮炉、分光光度计。3、 试剂浓硫酸；300g/L H2O2；酚溶液：10g 苯酚和 100mg 硝普钠（2H 2O）溶于少量水稀释至 1L，贮于棕色瓶，4 冰箱备用；次氯酸钠溶液：10gNaOH， 7.06gNa2HPO4 7H2O（或者 9.43gNa2HPO4 12H2O），31.8gNa 3