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1、第 1 页 共 5 页锦州医学院 2005 年硕士研究生入学考试试卷药物分析学(A)考生须知：1.答案必须写在答题纸上，写在试卷上无效2.考试结束后，请将试题连同试卷一起装袋密封一、选择题：（一） A 型题 （每题 1 分，共 40 道题，总计 40 分）1 药物的纯度合格是指（ ）A 含量合格 B 符合分析纯的要求 C 绝对不含杂质 D 药物杂质不超过限量要求2 药物中氯化物的检查，所用的酸是（ ）A 稀流酸 B 稀硝酸 C 稀盐酸 D 稀醋酸 3 药物中氯化物检查的一般意义在于它（ ）A 是有疗效的物质B 是对人体健康有害的物质C 可考察生产工艺过程是否正常D 是对疗效有不利影响的物质4药
2、物的鉴别试验中，常用的光谱鉴别方法为（ ）A原子吸收法 B 核磁共振法 C 紫外光谱法 D 质谱法5 按杂质的来源分类，对于阿司匹林属于特殊杂质的为（ ）A 氯化物 B 砷盐 C 重金属 D 水杨酸6 某药物具有 1,3二酰亚胺结构，于吡啶溶液中与铜盐反应显绿色，该药物为（ ）A 硫酸奎宁 B 硫酸阿托品 C 硫喷妥钠 D 硫酸沙丁胺醇7 干燥失重主要检查药物中的（ ）A 硫酸灰分 B 水分 C 易碳化物 D 水分及其他挥发性成分8 铁盐检查中，为什么要加入过硫酸铵（ ）A 防止 Fe3+ 水解 B 使 Fe2+Fe 3+ C 使 Fe3+Fe 2+ D 除去 Fe2+ 干扰9 重金属检查中，
3、加入硫代乙酰胺时，溶液最佳 pH 为（ ）A1.5 B3.5 C2.5 D10 10 易炭化物是指（ ）A 药物中存在的有色物质 B 药物中存在的遇硫酸易炭化或氧化而呈色的有机物质C 影响药物的澄明度的无机物质 D 有机氧化物11总灰分是指（ ）A 中药材所带的泥土等不溶性物质 B 药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的无机物C 药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的有机物 D 药物中遇硫酸氧化生成硫酸盐的无机物12巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物颜色通常为（ ）A 红色 B 紫色 C 黄色 D 兰绿色13巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物显绿色的为（ ）A 苯巴比妥 B 异
4、戊巴比妥 C 司可巴比妥 D 硫喷妥钠第 2 页 共 5 页14差示光度法测定药物含量时，测定的是（ ）A 某一波长处，同一物质在两种不同条件介质中的 AB 样品与空白试剂的AC 最大与最小吸光度的AD 两种成分的吸光度的比值15下列哪个药物能使溴试液腿色（ ）A 异戊巴比妥 B 司可巴比妥 C 苯巴比妥 D 环己巴比妥16用双相滴定法测定含量的药物为（ ）A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚 C 水杨酸 D 苯甲酸17鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试剂是（ ）A 碘化钾 B 碘化汞钾 C 三氯化铁 D 硫酸亚铁 18.苯甲酸钠的含量测定，中国药典采用双相滴定法，其所用的溶剂体系（ ）A 水-乙醇 B
5、 水-冰醋酸 C 水- 氯仿 D 水乙醚 19.异烟肼加氨制硝酸银试剂即发生气泡与黑色混浊，并在试管壁上形成银镜。这是由于其分子结构中有（ ）A 酰肼基 B 吡啶基 C 叔胺基 D 酰胺基20用铈量法测定盐酸氯丙嗪的步骤如下：检品适量，溶于稀硫酸后立即用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至形成的红色消失。终点指示原理是（ ）A 硫酸与盐酸氯丙嗪形成配合物B 硫酸铈被氧化 C 盐酸氯丙嗪溶于稀硫酸立即显红色，与硫酸铈反应完全后红色消失D 分步氧化：盐酸氯丙嗪分子在滴定过程中先失去一个电子形成红色自由基，到达等当点时，全部氯丙嗪分子失去两个电子，红色消失。21.下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银
6、能产生银镜反应（ ）A 地西泮 B 阿司匹林 C 异烟肼 D 苯佐卡因22 下列哪一种酸在冰醋酸中的酸性最强（ ）A H3PO4 B HNO3 C HClO4 D HCl 23.用高氯酸溶液滴定硫酸奎宁，以结晶紫为指示剂。1 摩尔硫酸奎宁与几摩尔高氯酸相当（ ）A 2 B 3 C 1 D 1/224.高效液相色谱测定含碱性药物时，常需加入扫尾剂，其作用是（ ）A 抑制或掩蔽固定相表面的游离硅醇基的活性B 增加含氮碱性药物的稳定性C 形成动态离子对固定相D 使固定相表面形成双电层25.维生素 A 具有易被紫外光裂解，易被空气氧化或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含有( )A 环己稀基 B 伯醇基
7、C 乙醇基 D 共轭多烯醇侧链26.中国药典测定维生素 E 含量的方法为（ ）A 气相色谱法 B HPLC 法 C 碘量法 D 荧光分光光度法第 3 页 共 5 页27.需检查特殊杂质游离生育酚的药物（ ）A 维生素 A B 维生素 B1 C 维生素 C D 维生素 E28 四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（ ）A 可的松 B 睾丸素 C 雌二醇 D 炔雌醇29下列哪个药物发生羟肟酸铁反应（ ）A 青霉素 B 庆大霉素 C 红霉素 D 链霉素30具有氨基糖苷结构的药物是（ ）A 链霉素 B 红霉素 C 头孢拉定 D 金霉素31 青霉素类药物的酸碱滴定法采用的是（ ）A 直接滴定法 B
8、置换滴定法 C 双相滴定法 D 剩余滴定法32TLC 法鉴别四环素类药物时，在固定相和流动相中加 EDTA 的目的是( )A 调节展开系统的 pHB 与四环素类药物络合，改善色谱行为C 防止四环素类药物分解D 克服因痕量金属离子存在而引起的拖尾现象33抗生素中高分子聚合物杂质检查采取什么方法（ ）A RP-HPLC B NP-HPLC C 葡聚糖凝胶色谱 D 离子对色谱34回收率属于药分方法效能指标中的（ ）A 精密度 B 准确度 C 选择性 D 耐用性35比色法测定药物含量时考察工作曲线的线性用哪一种方法（ ）A 最小二乘法 B t 检验法 C F 检验法 D 正交试验法36反相 HPLC
9、常用的流动相为（ ）A 氯仿 B 乙醚 C 甲醇 -水 D 乙醇-水37 用于 TLC 定性的参数是( )A tR B RSD C Rf D tm38.气相色谱法中测定有机物常用的检测器是（ ）A 紫外检测器 B 电化学检测器 C 氢焰离子化检测器 D 光电倍增管检测器39HPLC 法中常用的检测器为（ ）A 紫外检测器 B 红外检测器 C 热导检测器 D 电子捕获检测器40。荧光法测定的是（ ）A 发射光强度 B 激发光强度 C 吸收光强度 D 透过光强度（二）X 型题：（每题 1 分，共 10 道题，总计 10 分）1 砷盐检查中加入 KI 的目的是（ ）A 与 Zn2+形成络合物，有利于
10、生成 AsH3B 使 As5+ As 3+ C 使 As3+ As5+ D 可抑制 SbH3 的生成E 在 Zn2+表面起去极化作用2.IR 法常用的制样方法有（ ）A 氯化钾压片法 B 氯化钠压片法 C 溴化钠压片法 D 溴化钾压片法 E 碘化钾压片法第 4 页 共 5 页3中药的提取方法有（ ）A 萃取法 B 冷浸法 C 水蒸气蒸馏法 D 超声提取法 E 色谱法4中药制剂的鉴别方法有（ ）A 显微鉴别 B 薄层色谱 C 化学鉴别 D 指纹图谱 E 红外图谱5下列药物用非水滴定法测定含量时，需加入醋酸汞的有（ ）A 氯氮卓 B 盐酸异丙嗪 C 尼克刹米 D 盐酸氯丙嗪 E 盐酸流利达嗪6生物
11、碱类药物常用的含量测定方法有（ ）A HPLC B 提取中和法 C 酸性染料比色法 D GC 法 E 非水酸量法7.下列那些不是维生素 C 所具有的性质（ ）A 在乙醚，氯仿中溶解 B 具有强还原性 C 分子中有两个手性碳原子 D 在酸性溶液中成盐E 具有糖的性质8 抗生素活性以效价单位表示，它是指（ ）A 每毫升或每克中含有某种抗生素的有效成分的多少B 每毫升或每毫克中含有某种抗生素的有效成分的多少C 用单位 u 表示D 用微克 g 表示E 各种抗生素的效价基准是人为规定的9.氧瓶燃烧法可用于下列分析的前处理（ ）A 含卤素有机药物的含量测定B 含硅有机药物的鉴别C 含氟有机药物的鉴别D 药
12、物中杂质硒的检查E 含金属药物的含量测定10.表示样品含量测定方法精密度的有( )A 变异系数 B 偏差 C 相对标准偏差 D 误差 E 标准差二、填空题：（每空 1 分，共 20 空，总计 20 分）1巴比妥类药物用银量法测定含量时，在滴定过程中首先形成可溶性的 1 当被测的药物完全形成 2 后，稍过量的银离子就与药物形成难溶的 3 沉淀，使溶液浑浊，以此指示终点。2分子结构中具有 4 的药物，可发生重氮化- 耦合反应。该反应第一步生成 5 第二步与 6 耦合。3戊烯二醛反应适用于吡啶环的 7 位无取代基的异烟肼和尼可刹米，4氯贝丁酯分子结构中具有酯结构，碱水解后与盐酸羟胺生成 8 ，在弱酸
13、性条件下加三氯化铁生成 9 色的 10 5对乙酰氨基酚所检查的特殊杂质为 11 6奎宁和奎尼丁分子式完全相同，但 12 部分立体结构不同，旋光性不同,奎宁为 13 体，奎尼丁为 14 体。7中国药典中，用气相色谱法测定维生素 E 含量内标物为 15 第 5 页 共 5 页8Kober 反应是指 16 与 17 反应呈色， 18 9中药的萃取中，氯仿分子中的氢可同 19 形成氢键，多用于提取 20 三、名词解释（每题 3 分，共 5 道题，总计 15 分）1.一般鉴别试验2.专属鉴别试验3 空白试验4.准确度5.中间精密度四、简答题（每题 5 分，共 7 道题，总计 35 分）1简述氯化物检查法
14、的原理2硫氰酸盐法检查铁盐的原理3阿司匹林直接滴定法中为什么加入中性乙醇4给出鉴别酰肼基团可利用的两个反应5简述生物碱的盐酸盐用高氯酸滴定时需加入何种物质6简述硝酸反应鉴别维生素 E 的原理。7简述 Molish 反应原理五、计算题（每题 15 分，共 2 道题，总计 30 分）1 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸（PABA）的检查：取本品，加乙醇制成2.5mg/ml 的溶液，作为供试品，另取 PABA 对照品，加乙醇制成 60g/ml 的溶液，作为对照，取供试液 10l,对照液 5l。分别点于同一波层板上，展开，用对二甲氨基苯甲醛溶液显色，不得比对照液所显斑点更深，PABA 的限量是多少？ 2 盐酸氯丙嗪片含量测定方法如下：取 10 片，去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量，置 100ml 量瓶中，加盐酸溶液（91000）70ml，溶解、 ，稀至刻度，滤过，精密取续滤液 5ml，置另一 100ml 量瓶中，用同一溶剂稀释至刻度，于 254nm 波长处测定吸收度，按百分吸光系数 915，计算每片含量（m
