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1、- 9 -文件名称检测作业指导书版 本 号B/0文件编号MB/WI-13-2题 目NCO含量的检测1、目的 通过规定的方法对固化剂的异氰酸酯基（NCO）含量进行测定。2、适用范围 所有的外进固化剂以及车间配制的固化剂成品。3、职责品质中心检验员对外进固化剂以及车间配制的固化剂进行检验。4、操作程序41 试剂411 无水乙醇（AR）；412 甲苯-环己酮溶液；413 0.2mol/L二正丁胺溶液；414 0.15mol/L盐酸标准溶液；415 1%溴甲酚绿乙醇溶液。42 操作421 称取12g（准确至0.001g）试样置于带塞磨口的锥形瓶中，用移液管加入25ml甲苯环己酮溶液，轻轻摇动，使试样完
2、全溶解。422用移液管加入25ml 0.2mol/L二正丁胺溶液，加塞后振荡数分钟，静置10分钟。423用量筒加入25ml无水乙醇，以1% 溴甲酚绿乙醇溶液为指示剂，用 0.15 mol/L盐酸标准溶液滴定至刚刚呈黄色为终点。做两个平行样，同时做空白试验。43 计算异氰酸酯基（NCO）含量按下式计算： （V0V1）CHCl4.202 NCO% = 100% m式中：V0 空白试验耗用盐酸标准溶液的体积，ml； V1 滴定试样耗用盐酸标准溶液的体积，ml； CHCl 盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L； m 试样的质量，g； 4.202 异氰酸酯基当量常数。注：同一分析者的误差在0.2%以下，不
3、同分析者的误差在0.3%以下。44 填写检验报告单 检验报告的数据保留3位有效数字，检验员签名，加盖检验专用章。45 清洗、干燥仪器 玻璃仪器用洗涤产品清洗后，必须用蒸馏水再冲洗一遍，然后经120oC高温烤干，放置无尘柜内。5、相关文件 51 涂料及原材料的取样6、相关记录61 检验报告单62 生产原始记录编 制：李静臣审 核：批 准：文件名称检测作业指导书版 本 号B/0文件编号MB/WI-13-2题 目NCO含量的检测附 录：1甲苯环己酮溶液的配制 取同样体积的甲苯与环己酮混和、摇匀即可。20.2mol/L二正丁胺溶液的配制 称取24g二正丁胺（AR），加入至1000ml的棕色容量瓶中，用
4、甲苯（AR）稀释至刻度线，摇匀密封保存即可。30.15mol/L盐酸标准溶液配制31 配制 取13.5ml浓盐酸（AR），加入至1000ml的棕色容量瓶中，用无水乙醇（AR）稀释至刻度线，摇匀，经24小时后标定。32 标定 称取0.60.8g（精确至0.0001g）经105oC烘烤至恒重的无水Na2CO3 （基准物级）于洁净的锥形瓶中，加入80ml蒸馏水，轻轻摇动使其完全溶解。以1%溴甲酚绿-甲基红乙醇溶液为指示剂，用待标定的盐酸溶液滴定至刚刚呈红色为终点。做平行试验，取平均值。33 盐酸标准溶液的浓度按下式计算 m CHCl = VHCl0.05299式中：CHCl 盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L；m 无水Na2CO3质量，g；VHCl 滴定耗用盐酸溶液的体积，ml；34 数据处理 计算结果的数据保留4位有效数字，单位：mol/L。41%溴甲酚绿乙醇溶液 取1g溴甲酚绿加入150ml的棕色滴瓶，再加入100g无水乙醇溶解即可。编 制：李静臣审 核：批 准：
