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1、能谱分析,张艾明,主要内容,概述 总放射性测量 能谱样品源制备方法 能谱测量仪器 数据处理 质量保证 能谱的发展,概述,粒子实际上就是氦原子核 由2个质子和2个中子组成 带有2个正电荷 放射性核素的核放射出粒子而变成另一新核素的变化过程称衰变； 该放射出粒子的核素称核素。,概述,核素所发射的粒子的能量在1.8-8.8MeV之间，常见核素的能量主要分布在4.0-8.8MeV范围内。 粒子在物质中射程很短，在固体或液体中，一般只有几微米到一百微米，质量厚度相当于10mg/cm2以下。,概述,放射性测量与分析的目的就是通过对粒子的能量和数量的探测，根据粒子与发射该粒子的核素的特定关系而取得被测样品中
2、的核素的种类和含量。 根据不同的测量目的，可分为总放射性测量和能谱测量。,总放射性测量,所关心的主要是样品中辐射的总发射率，仅能知道样品中的总活度或总比活度，不能给出样品中核素的种类和各自的活度。,总放射性测量的特点,化学前处理简单； 产生废液少； 给出的结果快、成本低； 对大量放射性监测样品能起到筛选的作用。,总放射性测量方法,根据待测样品的厚度不同，样品的总放射性测量可分为： 薄样法 中间层 厚层样法（后者又称饱和层法、厚源法）,总放射性测量常用探测器,常用测量总放射性的探测器有正比计数器、闪烁计数器、半导体探测器及长距探测器LRAD FJ2600、测量仪为流气式正比计数器、FJ2603G
3、弱、测量仪和BH1216低本底、测量仪为金硅面垒半导体探测器；LB770、MINI2000。,能谱分析,能谱分析就是一种利用谱仪识别样品中核素的种类和定量其活度的核物理学分析方法。由于进行能谱测量所用的样品源必须是薄源，所以要求特殊的制源技术，特别是用于半导体探测器测量的样品，大多需经放射化学浓集、分离和纯化处理。,能谱样品源制备方法,根据制源主要流程的不同，可将制源方法粗略分为化学方法和物理方法。 化学方法：电沉积、共沉淀、蒸发及真空升华等 物理方法：真空干燥法 、气溶胶滤纸等 其它：液体源（液闪、直接半导体）,能谱样品源制备方法,化学方法： 经预处理、浓集、分离、纯化等较复杂的放射分析化学
4、流程后的制源方法 常见电沉积： 电沉积法多用于放射性含量低、干扰成分多（如能量相同或接近的其它核素，影响源性能的化学组分等）、分析单个或少数几个核素、介质组分复杂的样品的制备。,化学方法：,由于化学分离不可避免的造成待测核素的损失，所以化学回收率的确定就很重要。 化学回收率大多采用放射性示踪剂来测定，理想的示踪剂应是同一种元素，处于相同的化学形态，在分析中能用同样的计数方法更好地测量，如236Pu、242Pu、232U和243Am可分别作为Pu、U及Am的其它核素的示踪剂，同时还应考虑粒子能量、半衰期、子体、纯度、价格和供应能力等因素。,化学方法,在磨光不锈钢盘上的U电沉积源（放大3500倍）
5、,在未磨光不锈钢盘上的U电沉积源（放大1400倍）,能谱样品源制备方法,物理方法： 物理方法指采集的样品主要依靠诸如粉碎、烘干等物理过程而仅需简单化学处理或不必经化学处理的制源方法，常见的有真空干燥法和直接采集空气样的微孔滤纸法。 真空干燥法适于制备活性面积为大于几百平方厘米的源，用于屏栅电离室谱仪，源的大小主要依赖于屏栅电离室的大小。,能谱样品源制备方法,真空干燥法 (1)样品的预处理 (2)粉碎至lm左右的颗粒 (3)在真空干燥箱内铺制大面积样,能谱测量仪器,粒子能量谱仪 显示粒子径迹图象的仪器 磁偏转分离型仪器 电脉冲幅度监测型仪器,能谱测量仪器,电脉冲幅度监测型仪器 以电脉冲的幅度大小
6、作为测量能量的尺度 可粗略地分为探测器和电子学线路两大部分,可用于谱仪的探测器,屏栅电离室 正比计数器 闪烁计数器 半导体探测器,可用于谱仪的探测器,屏栅电离室，如中国原子能研究院开发的活性面积为300cm2平板型和1500cm2圆柱型屏栅电离室、美国ORDELA公司的MODEL 8250和CANBERRA公司的IN614 FRISCH 屏栅电离室等 半导体探测器，如美国ORTEC公司的OCTETE-PLUS 8路集成谱仪、CANBERRA公司的MODEL 7200-08集成谱仪和MODEL 7404四路谱仪等,半导体探测器谱仪,半导体谱仪的优点是设备简单、分辨率高，但其缺点是探测面积太小，因
7、而除了微孔滤纸空气样品以外，需要进行化学分离制样，样品室需抽真空。制样程序一般较繁，耗费时间，较适用于分析单个或少数几个核素，不适用于未知样品的全核素分析。,半导体探测器谱仪,半导体探测器又可分为扩散型、面垒型和离子注入型三种 离子注入型与其它两种相比有更薄的窗和更abrupt的P-N结，因而有更低的反向漏电流、更好的分辨率、更低的本底和更高的操作效率。尤其是钝化注入平面硅（passivated implanted planar silicon，简称PIPs）探测器还具有可清洗的优点。,半导体探测器谱仪,测量原理 当粒子入射到半导体探测器的灵敏体积内时，损失其全部能量并形成电子空穴对。由于半导
8、体探测器两端加有偏压，电子和空穴分别向两极漂移从而在输出回路形成信号，通过电荷灵敏前置放大器及后边的主放大器和ADC电路。从ADC出来的数字信号通过脉冲高度分析器进入不同能道，数据获取软件将每道计数等信息显示出来，并以数据文件形式保存，供能谱分析使用。,7404四路谱仪,该谱仪由样品室(内装四个PIPs探测器)、内部电源、真空计、探测器偏压、试验脉冲产生器、漏电流监测器、前置放大器、主放大器和真空系统组成。,7404四路谱仪,主要技术指标 能量线性 能量分辨率 探测效率 仪器的本底 仪器的稳定性,7404四路谱仪,能量线性 能量刻度是谱仪识别核素的前提，一般选用三种以上不同的能量刻度，常用的放
9、射源有239Pu (5.157MeV)、241Am (5.487MeV)、210Po (5.305MeV)以及天然U (4.27.688MeV)和天然钍 (4.018.785MeV)等电沉积源。,7404四路谱仪,能量分辨率 影响能量分辨率的因素： 电子-空穴对的产生过程 探测器的漏电流 电子学线路噪声 源与探测器的距离 样品源和探测器的大小 样品和空气层厚度 探测器窗厚 入射粒子的能量等。,7404四路谱仪,探测效率 影响探测效率的因素： 源与探测器的距离 样品源和探测器的大小 符合脉冲计数 样品和空气层厚度 探测器窗厚 入射粒子的能量等,7404四路谱仪,探测效率 对于低活度放射性核素的测
10、定，一般要求刻度源的活度为待测样品的1030倍。 用于半导体探测器谱仪测量的样品源大多需经复杂的放化处理，为了准确测定活度，人们尽可能在化学流程的首端就加入示踪核素，这时就可以不必再知道探测效率了，除非为了计算化学回收率。,7404四路谱仪,几何因子 几何因子是探测效率的理想值 一方面可用几何因子对源最初刻度的有效性(刻度是否准确、以及有无损伤)进行检验，以确保刻度数据的准确性。 另一方面，在没有标准源时可用几何因子代替标准源. 李德平院士提出了“重叠面积法”计算几何因子,几何因子随源半径的变化趋势,7404四路谱仪,仪器的本底 本底越小，仪器的灵敏度越高，最小可探测活度越低。 引起本底增加的
11、原因包括： 空气层中氡及其子体 高能峰的拖尾 能量接近的干扰核素 样品室和探测器本身所含的核素 示踪剂中的杂质 化学试剂和器具的污染 源的反冲污染等。,7404四路谱仪,仪器的稳定性,屏栅电离室谱仪,测量原理 当把大面积样品源放在屏栅电离室的阴极上时，粒子使电离室中的气体电离，栅极电位处于收集极与阴极电位之间，栅极的引入使漂移速度比正离子高3个量级的电子，在穿过栅极之后向收集极运动的过程中，不受正离子场的影响，以保证电子所获得的能量仅仅与栅极和收集极之间的固定电位差有关，所以在收集极上产生的电子脉冲的高度正比于粒子在电离室中产生的次级电子的总量，而与粒子的出射方向无关，从而提供了很好的能量分辨
12、率。因此，屏栅电离室也是适于谱分析的探测装置。,屏栅电离室谱仪,屏栅电离室由三部分组成： 电离室主体 气体系统 电子学系统,屏栅电离室谱仪,主要技术指标 能量分辨率、能量线性、探测效率、长期稳定性和本底。 能量分辨率： 47keV(直径10mm239Pu电镀源)、70keV（300cm2源）； 能量非线性： 0.3%； 探测效率： 50%(直径10mm239Pu电镀源，4)； 40%(300cm2真空干燥源，4)； 本底： (测量24小时) 39MeV 46MeV 29.8h-1 14.4h-1 长期稳定性： 连续工作32小时道漂小于0.3%；,液闪谱仪,回避制薄源的困难 ； 探测效率接近10
13、0% ； 易受高能、射线的影响； 发光效率约为对粒子的10% 或更低； 由于受仪器能量分辨率、放化分离技术和脉冲甄别技术的制约，液闪计数器真正用于谱分析的情况目前还很少 。,屏栅电离室谱仪测得的谱,液闪谱仪测得的Rn-222,数据处理,由于粒子射程短，峰的形状容易受吸收体而发生变化，因此，谱不同于谱可以用高斯函数来描述。 谱峰的函数描述： 谱的高能部分用高斯函数描述 低能“软化”谱用指数函数、双曲线函数、多项式函数、三次样条函数或几种函数的组合来描述 谱峰的理论计算-“重叠面积法” 人工神经网络的应用,人工神经网络的应用,数据处理,解谱软件介绍： AlphaVision 1.20 (EG&G
14、Ortec,USA)、 Alps4.21(Westmeier GmbH,Germany)、 WinnerAlpha 4.05(Eurisys Mesures,France) Genie-2000(Canberra industries inc., USA),数据处理,由于目前解谱软件的不完善，在实际测量中，人们尽可能采用其它方法来避免进行复杂谱的计算。如采用先进的化学分离技术得到纯化很高的待测核素、采用电沉积等技术将样品制成理想薄源、将样品室抽真空和采用高分辨率探测器等。,数据处理,结果计算 （Bq/kg） （Bq） （Bq）,数据处理,不确定度评定： A类不确定度：能进行统计分析 B类不确定
15、度：不能由重复观测得到但可用有关信息或资料来评估的 对化学操作过程，A类不确定度一般是采取对用以日常开展测量的系统和具有代表性的样品预先评定的。除非进行非常规检测，如果测量系统稳定，又在B类不确定度中考虑了仪器的漂移和环境条件的影响，可以采用预先评定的结果。如果测量结果是单次测量获得的，A类分量可用预先评定的结果；如果是多次测量值的平均值，则可用平均值的不确定度。对放射性计数过程可按统计分析评定。但当重复次数很少时，A类不确定度有可能被严重低估，这时应采用基于t分布确定的包含因子。 B类不确定度可根据：校准证书、检定证书、生产厂的说明书、检测依据的标准、引用手册的参考数据、以前测量的数据及其他
16、相关知识等。 不确定度的计算可根据误差传递公式进行。,数据处理,不确定度评定： 样品的谱分析过程主要包括：样品的烘干、灰化、消解、加入示踪剂、放化分离和纯化、电沉积制源、测量等。 不确定度的详细来源非常复杂，主要来自于制源、示踪剂、计数率、本底、时间间隔、衰变修正及分支比等其它核参数等。 在识别不确定度来源后，对不确定度各个分量作一个预估算是必要的，对那些比最大分量的三分之一还小的分量不必仔细评估（除非这种分量数目较多）。通常只需对其估计一个上限即可，重点应放在识别并仔细评估那些重要的分量特别是站支配地位的分量上。,数据处理,数据处理,通常的环境低水平测量中，在化学操作人员的严格控制下应主要考虑来自于计数统计误差、示踪溶液中杂质干扰被测核素的量、示踪溶液自身的不确定度等方面的不确定度。 前者通过误差传递公式计算，后两者通过示踪溶液的检定证书
