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1、2009级有机化学实验（基地班）教案实验安排：（见后面的具体试验）评分：总分 = 平时成绩60% + 考试成绩40%每次实验评分：预习报告：15%； 操作规范：50%； 实验结果：10%； 实验报告：15% ；卫生情况：10% 预习报告要求（成绩：15分）：记分方式：被提问同学，本次试验预习15分全部为回答问题分数；没被提问同学，本次试验预习15分全部为预习报告分数。（参考）要求：1、 写好预习报告a、 原理b、 试剂相关的物化性质（包括产品的物化常数）c、 装置图（用铅笔画）d、 实验流程图、试剂用量e、 整理需请教老师的问题2、准备实验前提问1）实验过程描述a、 不能看书看报告b、 简明讲
2、解c、 对讲解不清晰的，老师更正后，可请第二位同学复述2）仪器装备的用途与实验装置a、 用实物搭实验装置b、 边搭边讲解仪器的用途3）讨论实验中可能出现的问题a、 可以是原理、机理问题b、 可以是预习报告后面提问c、 也可以是预习报告中涉及试剂物化性质、装置原理、仪器用途等相关问题预习报告与提问的目的宗旨：1、 使预习不流于形式，是对实验原理、过程的综合掌握过程，并提高实验效率；2、 提问是督促学生的预习效果，同时让所有实验同学再熟悉一遍实验过程；3、 可能的第二次提问，督促学生听前一位同学的回答；4、 可能、也要有意识让同一位同学出现二次、三次回答问题的机会；5、 学生回答问题时，给与必要的
3、提示，以实验内容完整性、正确性为目标。实验记录：及时在预习报告本上记载下实验中某时间点进行的操作、实验现象和结果和出现的问题，以及未弄懂的问题以便实验后思考与学习。实验报告要求（成绩：15分）：实验内容：写实验的名称。实验原理简述：基本操作的原理及相关定义。合成实验的主、副反应既反应特点。实验主要药品用量及规格：品 名规 格数 量主要物理常数说 明药品名称化学纯或分析纯等? mL or ? g并换算成摩尔数与实验相关的药品的来源等实验装置及仪器名称规格：主要检查装置图是否正确，名称与规格可以不写。另外要求最好用铅笔画图。实验步骤及现象：用框图或表格或其他简要形式表明实验的过程。强调不准照书抄，
4、一定要有实验现象的记载。实验结果处理：记载实验得到产物的状态，颜色，质量或体积以及相关的物理常数。用关系式计算产物的理论产量和实际产率。问题与讨论：回答思考题；讨论实验中出现的问题；提出新的看法和建议。实验一 有机化学实验的一般知识介绍及清点仪器实验目的及要求：1 有机化学实验的目的及意义2 有机化学实验的一般知识（实验室规则、安全守则、事故的预防及处理、实验预习报告、实验记录、实验报告的书写要求、文献的查阅等）3 仪器的认识、清点、清洗及使用简介4 实验内容简介实验内容：一、有机化学实验的基本内容1、 有机化学一般知识：有机化学实验室规则有机化学实验室安全守则、事故的预防和事故的处理和急救有
5、机化学实验常用的仪器和装置常用玻璃器皿的洗涤和保养实验预习、实验记录和实验报告的基本要求有机化学实验文献2、有机化学实验的基本操作：分离提纯及鉴定其纯度的操作介绍3、有机化合物制备：基本单元合成实验综合连续化合成实验文献设计性实验二、有机化学实验的目的要求1、具有正确和比较熟练的有机实验操作技能，熟练掌握有机实验常用仪器的名称、规格、性能和使用方法。2、熟练掌握有机物分离提纯及测定其纯度的一般方法，熟练掌握基本有机合成的技能。3、配合课堂讲授，验证、巩固和加深扩大有机化学的理论及知识。4、通过有机实验，培养学生具有理论联系实际、实事求是、严肃认真的科学态度和良好的工作习惯。三、采取的措施1、
6、每次实验做到课前预习，写好预习报告，指导老师检查。2、实验过程中不擅自离开实验岗位，必须认真观察实验现象和结果，并作好记录。3、实验室内必须保持安静。4、实验结束，学生必须将实验记录和实验结果给指导老师检查后方能离开实验室。四、实验成绩的评定1、 平时成绩：指导老师每一次对每一个学生记录平时成绩预习报告：15分；基本操作：50分； 实验结果：10分；实验报告：15分；卫生：102、期末考试成绩：笔试和操作考试相结合。将平时成绩和期末考试成绩综合便是本学期的实验成绩。五、仪器赔偿（见“仪器赔偿规章制度”）六、清点、认识和清洗仪器的要求。实验二 蒸馏及沸点的测定实验目的： 1.了解蒸馏（常量法）和
7、微量法测定沸点的原理和意义。2.掌握蒸馏和微量法测定沸点的方法。实验药品： 工业乙醇10mL，无水乙醇（少量，用于微量法测沸点），甘油仪器设备： 电热套，B型管，标准磨口仪实验原理： 每一种纯液态有机物在一定压力下具有固定的沸点。蒸馏是将液体混合物加热至沸使其变为蒸气，然后将其冷凝为液体的过程。蒸馏是分离和提纯液体有机化合物（沸点相差30以上）最常用的方法之一。蒸馏（常量法测定沸点）也可作为鉴定有机物和判断物质纯度的一种方法。实验步骤： 1.蒸馏：按图安装装置，于烧瓶中加入工业酒精10 mL，1-2粒沸石。将冷疑管通入冷水，然后加热，控制加热速度，使馏出液1-2D/秒。收集馏液温度稳定时的馏分
8、。停止蒸馏，先除去热源，后停止通水，再拆卸仪器。量取馏分的体积，计算回收率。 2.微量法测沸点：在沸点管中滴入4-5D无水乙醇，插入上端封口的毛细管，将沸点管用橡皮圈固定在温度计旁（样品与温度计水银球平行，装置图参见教材P40图221），用甘油作热浴，开始加热。当毛细管内出现一连串小气泡时，撤除热源，小气泡逸出的速度逐渐减慢，直至最后一个气泡出现而欲缩回到毛细管内的瞬时温度，记为沸点。测2次，取平均值。注意事项： 1.安装装置时要求从下至上，从左到右的次序安装。装置要正确、稳妥。实验结束后，拆卸装置与此次序刚好相反。 2. 蒸馏操作：加料及沸石；通冷凝水；加热；蒸馏完毕先撤火，再停止通水。 3
9、.微量法测沸点时，液体样品不能加得过多；加热速度需要控制思考题：P41，T1，2，4，5，8。 蒸馏装置图蒸馏及沸点的测定操作评分细则1. 安装顺序（从左到右，从上到下）2. 铁架台安装的方向、十字夹的方向3. 冷凝管的选择与安装（不能用球形冷凝管、有没有固定、上下水方向）4. 冷凝水管的安装顺序5. 温度计安装的方法、位置6. 使用锥形瓶、烧杯等接受产品7. 装置美观8. 沸石的加入9. 完毕以后的顺序10. 拆装置的顺序实验三 重结晶（固体有机化合物的分离纯化）实验目的: 1.了解常用固体有机物的精制方法。2.掌握重结晶法精制固体有机物的基本原理。3.掌握重结晶的操作过程，包括溶剂的选择、
10、热饱和溶液的配制、脱色及减压过滤等操作。4.掌握用水、有机溶剂重结晶有机物的操作方法。 实验药品: 含杂质乙酰苯胺1.0 g，乙醇10-20 mL仪器设备: 循环水泵，电热套及标准玻璃仪器实验原理：利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到提纯的目的。重结晶提纯一般过程：1、溶剂的选择，选择条件见书p612、固体物质的溶解用有机溶剂作溶剂，常用圆底烧瓶或锥型瓶，上接球型冷凝管，防止溶剂蒸发；用水做溶剂时，也可考虑在烧杯中完成加热溶解过程。3、杂质的除去（1）趁热过滤：短颈径粗漏斗、折叠滤纸、热水漏斗、抽滤（2）如果溶液颜色较深，需要用活性炭脱色
11、处理：用量约是被提纯物的5%；注意不能加到沸腾的溶液中。 4、冷却析出结晶静置、缓慢冷却；难析出结晶时可加晶种或磨擦引导。5、抽滤收集结晶布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸；用母液把固体全部转移到布氏漏斗，使固体与母液分离。 6、洗涤加入少量新鲜溶剂（停止抽气）洗涤固体，除净固体表面的母液（二次）。 7、干燥空气晾干、加热烘干（温度低于固体熔点10以上）、干燥器干燥等。实验操作：称取1g乙酰苯胺粗品，加入100mL圆底烧瓶中，加入15的乙醇水约15mL，投入12粒沸石，安上回流冷凝管，慢慢加热至溶剂沸腾，并保持回流数分钟，观察固体是否完全溶解。若有不溶固体或油状物，从冷凝管上口补加5mL溶剂，再加热回流数
12、分钟，逐次补加溶剂，直至固体或油状物不再溶解，制得热的饱和溶液。再过量35mL溶剂。移去水浴，溶液稍冷后，加入适量活性炭，继续水浴加热，回流煮沸1015min。期间将布氏漏斗和吸滤瓶预热。安装好预热的抽滤装置，将热溶液趁热过滤，并尽快将滤液倒入一只洁净的烧杯中。让滤液慢慢冷却至室温，晶体析出，抽滤，用少量水洗涤晶体，抽干得白色片状结晶。产品晾干、称重，计算重结晶收率。精制产物留待下次实验测熔点。注意事项：1、加活性炭时，一定不能加到正在沸腾的溶液中。2、抽滤完毕，先打开缓冲瓶阀门，以免倒吸。 3、洗涤溶剂不宜过多，避免溶解部分产品，导致产率下降。思考题：P66，T 1，2，3，6。重结晶实验评
13、分细则（共50分）操作扣分一、药品取放（10分）量取试剂时泼损严重1试剂过量时倒回原试剂瓶，或倒入下水槽1取完试剂后不迅速盖好试剂瓶2取完试剂后不迅速倒入反应瓶1药品严重撒落桌面上1实验台污损，不处理2用手直接触摸药品1倒试剂时，试剂瓶标签朝下1二、实验操作（40分）溶解：玻璃棒剧烈磕碰圆底烧瓶1加热溶解：未加沸石2加热溶解：未安装回流装置2安装装置：冷凝管未固定或固定的位置不合理2安装装置：冷凝管上下水方向装反2安装装置：十字夹安装错误1安装装置：跑水2安装装置：不用升降台1安装装置：装置安装不按从下到上从左到右的顺序2脱色：直接将活性炭加入沸腾的或未冷却的溶液中2脱色：活性炭加入量超过5%标准1脱色：煮沸过程中，未边加热边搅拌2晶体析出：未静置1晶体析出：未慢慢自然冷却1洗涤：使用大量的溶剂洗涤固体2洗涤：洗涤晶体时，未停止减压即倒入洗涤试剂2抽滤：缓冲瓶、水泵开关顺序错误2抽滤：未先润湿滤纸1抽滤：未先把滤纸抽紧，即倒入被过滤的溶液2抽滤：未用玻璃棒挤压滤饼2抽滤：有活性炭穿透滤纸2抽滤：滤饼未用溶剂洗涤2抽滤：产品未抽干，仍有液滴滴出时即把固体取出1实验记录：无必要的试验操作及现象记录2
