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1、陶瓷膜在氢氧化铝微粉生产中的应用1.刘爱民.，2.秦雅娟，3.代金海（中国铝业山东分公司 1.第二氧化铝厂，2.化学品氧化铝公司，3.装备能源部;山东 淄博255052）摘 要：工业上，氢氧化铝微粒的生产一般采用板框或盘式过滤器洗涤，存在耗水量大，设备运行不稳定，操作繁琐等严重问题。本文在传统工艺之前增加无机陶瓷膜过滤，以错流过滤方式对浆料进行预浓缩研究，考察陶瓷膜设备在氢氧化铝生产中，高浓度氢氧化钠，高温度，高固体含量体系中运行的情况。为现有工艺提供改进的依据和数据，实验结果证明新工艺很好的解决了前述严重的问题。关键词：陶瓷膜；氢氧化铝；微粒；过滤。Abstract: In industry
2、, plate-frame and disk filtration are commonly used in the production of aluminum hydroxide particles, the serious problems are wasting water, unstable, and complex operation. The use of inorganic ceramic membrane is added before the traditional process, with cross-flow filtration methods for indust
3、rial aluminum hydroxide slurry particulate pre-concentration research. Ceramic membrane devices in the production of aluminum hydroxide，a high concentration of sodium hydroxide，high temperature，high-solid content of the system running were investigated. All the above were done to improve existing pr
4、ocesses and data basis, the experimental results showed the new technology well solved the serious problems afore mentioned. Key words: Inorganic ceramic membrane；Aluminum hydroxide；Particle；Filtration1. 氢氧化铝微粉生产工艺1.1 氢氧化铝简介氢氧化铝是用量最大和应用最广的无机阻燃添加剂。氢氧化铝作为阻燃剂不仅能阻燃，而且可以防止发烟、不产生滴下物、不产生有毒气体，因此，获得较广泛的应用，使用
5、量也在逐年增加。使用范围：热固性塑料、热塑性塑料、合成橡胶、涂料及建材等行业。1.2 传统工艺目前高品质的氢氧化铝生产采用铝酸钠诱导结晶的工艺，做高品质填料的氢氧化铝孔径在1微米以下，这种物料体系有几个特点：1、温度高60-70；2、碱浓度高10%以上；3、粒径细小，过滤困难；4、杂质指标严格，洗涤电导率要求小于200S/cm；5、固含量高，大于10%。传统氢氧化铝分离洗涤工艺：图1. 传统氢氧化铝分离洗涤工艺传统工艺采用板框过滤由于温度高、碱浓度大，滤布的消耗比较大。最主要的问题是滤液质量不稳定，影响后面碱回收工艺的稳定运行。板框过滤的滤饼层厚，洗涤过程中用水量大，粉体渗透量大，后段碱回收、
6、叶滤工序的负荷增大。1.3陶瓷膜工艺及其优点陶瓷膜是以陶瓷材料如氧化铝、氧化锆、氧化钛等制成的不对称分离膜，呈单管状和多通道状，管壁密布微孔，在操作压差的作用下，料液在膜管内错流流动，小于膜孔径的部分（如：离子）通过膜孔进入渗透侧成为滤液，而大于孔径的物质被膜截留而成为浓缩液，从而达到物质的分离、浓缩和提纯的目的1。陶瓷膜设备的工作原理: 图2. 实验设备流程图原料液输送至原料罐，原料罐内料液由循环泵输送至膜组件，在压力驱动下原料经膜组件过滤，浓缩液输送至原料罐循环生产，待浓缩到一定倍数后，将浓缩液输送至产品生产工序。滤清液输送至碱回收生产环节。反冲罐内贮存滤清液，待清洗膜组件时关闭滤清液出水
7、阀，打开反冲阀对膜组件进行反冲清洗。2.陶瓷膜工艺的应用采用陶瓷膜过滤后的新工艺：图3. 陶瓷膜分离洗涤工艺 在新工艺中，陶瓷膜过滤和盘式过滤器配合使用可以有效地避免上述问题。料液先经过陶瓷膜过滤，使固含量达到一定范围，然后进入盘式过滤器，进行连续过滤洗涤。连续洗涤过程中漏的料液经过叶滤机过滤后返回到盘式过滤器。使用陶瓷膜过滤，能够保证滤清液的固含量小于1ppm；浓缩浆料到一定浓度后，盘式过滤器的效率将大大提高。因为在微粉洗涤过程中，由于粒径较小，盘式过滤器的滤饼不容易形成，如果料液浓度较低，开始过滤的时候穿料现象比较严重，因此效率就比较低。陶瓷膜给盘式过滤器提供稳定的固含的料液，使盘式过滤器
8、的连续洗涤工艺更容易控制，产品质量更加稳定，洗涤耗水量也相应的减少。2.1 实验准备采用的物料为氢氧化铝浆料，浆料密度1.30.2g/l，浆料温度50-60，浆料固含905g/l，固相成分-AL(OH)3，固相比重2.40；固相物性：溶于强酸、强碱；固相颗粒度d10=0.3m，d60=0.6m；溶液含碱量（NaOH，Na2CO3）以Na2O计为10010g/l。实验膜管采用南京九思高科技有限公司生产的陶瓷膜。设备模拟工业化运行装置，采用两串的连接方式，设备有效膜面积0.45M2。膜管孔径0.2m，膜管外径31mm，19通道，通道直径3.8mm，膜管长度1016mm。设备有流量、压力、温度显示，
9、泵采用变频器控制。有瞬时反冲装置可实现手动和自动反冲。设备运行参数：循环流量3-5m3/h，进膜压力0.3-0.5MPa，出膜压力0-0.1 MPa。2.2 应用情况实验进行了6天，进行6个批次的实验，累计运行时间59小时，中间未进行化学清洗。最大通量900L/(h*m2)，浓缩3倍时通量能够稳定在300L/(h*m2)以上。在实验过程中通量一般稳定在600 L/(h*m2)以上，随着浓缩倍数增大，通量下降。浓缩倍数在两倍以下时，反冲效果不是很明显，当浓缩倍数超过两倍反冲对提高通量有很大帮助。固含量和液固比有一组对照数据，液固比为2.48，固含量为285g/l。实验液固比最高为2.21，浮游物
10、为0.028g/l。2.3 结果讨论2.3.1 浓缩倍数与液固比、固含量及浮游物指标对照表批次123456浓缩倍数3.00 2.00 2.70 2.50 3.00 2.40固液比2.56 3.19 2.21 2.48固含量246g/l165g/l285g/l悬浮物0.028g/l表1. 浓缩倍数与液固比、固含量及浮物指标对照表2.3.2 温度对通量影响温度对通量的影响比较明显，随着温度升高，通量明显变大。图4. 温度对陶瓷膜通量的影响主要原因为料液中含10%的碱，碱的粘度在温度升高情况下粘度下降明显，膜通量明显提高。2.3.3 浓缩倍数与通量的关系随着浓缩倍数升高，通量下降比较明显。图5. 浓
11、缩倍数对陶瓷膜通量的影响主要原因为浓缩倍数增大，固含量不断升高，物料的流动性变差，另外浓差极化明显加强，使膜通量下降明显。浓缩倍数超过2倍时反冲效果明显，可以有效降低浓差极化的影响。2.3.4 运行时间与通量的关系图6只反映时间与通量的关系，未考虑浓缩倍数对通量的影响。图6. 运行时间对膜通量的影响从上图中可以看出，通量在长时间运行时相对保持稳定，可以适应连续2周的运行的要求。从长时间运行来看，通量能够稳定在600 L/(h*m2)以上，系统的稳定性很好。3. 结 论在循环流量3-5m3/h，进膜压力0.3-0.5MPa，出膜压力0-0.1 Mpa条件下可以长期稳定运行，浓缩浆固含270g/l，清液浮游物0.2g/l，达到微粒氢氧化铝生产的技术要求，在实际运行中陶瓷膜具有较高的通量，有利于长期稳定运行。陶瓷膜法在氢氧化铝生产中与传统方法比较陶瓷膜可以提供澄清、稳定的料液，使生产更加简便，并且可以大量减少清洗用水。参 考 文 献 1 徐南平。面向应用过程的陶瓷膜材料设计、制备与应用。科学出版社。
