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1、 攀枝花学院本科毕业设计（论文） 水性聚氨酯涂料的制备及性能研究 学生姓名： 蒋 治 国 学生学号： 201010904010 院（系）： 生物与化学工程学院 年级专业： 2010 级应用化学 指导教师： 范 文 娟 助理指导教师： 常 会 二一四年六月 攀枝花学院本科毕业设计（论文） 摘要 I 摘 要 现代涂料的发展方向是高效能、高性能、无公害、高环保、低污染、节能且符合可持续发展。 本论文以丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、和甲基丙烯酸羟乙酯为单体，用乳液聚合的方法合成了一种可光固化水性丙烯酸酯树脂乳液，与亚硫酸氢钠封端的MDI混合制备了水性聚氨酯丙烯酸酯涂料，考察了反应温度，乳化剂，搅拌速率及单体
2、配比等对乳液聚合的影响，研究了丙烯酸酯乳液与MDI的配比对漆膜性能的影响。用红外光谱( IR ) 分析了共聚乳液的结构，用差示扫描量热仪（DSC）测试了共聚物的热性能。结果表明：在80时，加入1gOP-10和0.6g十二烷基硫酸钠在150转/分的转速下，各个单体配比合成的乳液性能最好。 关键词：丙烯酸酯，异氰酸酯，乳液聚合，封端 30 攀枝花学院本科毕业设计（论文） ABSTRACT ABSTRACT The development direction of modern paint is a high performance, high performance, non pollution,
3、 high environmental protection, low pollution, energy saving and sustainable development In this thesis, butyl acrylate, methacrylic acid, and methyl methacrylate as monomer, by emulsion polymerization to synthesize a kind of light curable waterborne acrylic resin emulsion, and Sodium Bisulfite term
4、inated MDI was prepared by mixing aqueous polyurethane acrylate coatings, the reaction temperature, emulsifier, stirring rate and the molar ratio of monomers on emulsion polymerization of acrylic emulsion, and the ratio of MDI on the properties of coating. Using infrared spectroscopy (IR) analysis o
5、f the structure of copolymer emulsion, using differential scanning calorimetry (DSC) thermal properties of the copolymers tested. The results showed that: at 80 , adding 1gOP-10 and 0.6g twelve sodium dodecyl sulfate at 150 rpm, each monomer film performance is the synthesis of the best. Keywords: A
6、crylate, emulsion polymerization, terminated isocyana II 攀枝花学院本科毕业设计（论文） 目录 目 录 1绪论 1 1.1 引言 1 1.2丙烯酸树脂涂料 1 1.2.1丙烯酸树脂涂料的简介 1 1.2.2丙烯酸酯的分类 1 1.3聚氨酯涂料 3 1.3.1聚氨酯涂料的简介 3 1.3.2双组份聚氨酯涂料 4 1.3.3单组份聚氨酯涂料 4 1.4 紫外光固化涂料 5 1.4.1紫外光固化原理 5 1.5.2 紫外光固化的设备 6 1.5 涂料合成方法 7 1.5.1 乳液聚合 7 1.5.2 原位聚合 7 1.5.3 悬浮聚合 8 1.
7、5.4 接枝聚合 8 1.5.5 本体聚合 9 1.5.6 溶液聚合 9 1.6实验方案及意义 9 1.6.1 实验方案 9 1.6.2实验意义 9 2实验部分 11 2.1 实验仪器及药品 11 2.1.1 实验仪器 11 2.1.2 实验药品 11 2.2 实验配方 11 2.3 实验步骤 12 2.3.1 丙烯酸酯树脂的实验步骤 12 2.3.2 亚硫酸氢钠封端MDI的实验步骤 13 2.4 实验测试 13 2.4.1 产品外观 13 2.4.2 固含量 14 2.4.3 转化率 14 2.4.4 粘度测试 15 2.4.5 耐水性测试 15 2.4.6 红外光谱测试 15 2.4.7热
8、性能测试 15 2.4.8黏度的测试 15 2.4.9玻璃转化温度的计算 15 3 结果与讨论 17 3.1 测试结果 17 3.2 实验现象 18 3.3实验条件控制 19 3.4 红外光谱分析 19 3.5 DSC测试 20 3.6 单体配比的影响 23 4 结论 26 参考文献 27 致谢 28 ii 攀枝花学院本科毕业设计（论文） 1 绪论 绪论 自从人们发现丙烯酸以来，丙烯酸酯的制备与研究得到了快速的发展，以他的耐候性、保色性、耐腐蚀性、成膜性和粘结性成为了涂料行业的重要原料。随着社会需求的增大，质量的要求越来越高，对丙烯酸树脂的研究也越来越多，研究效果比较显著的是丙烯酸与聚氨酯合成
9、的聚氨酯丙烯酸树脂，它成为了人们最爱的涂料之一。 1.1 引言 随者人们生活水品的提高，生活的越来越好，就对美的见解越来越高，而且对环境也越来越重视。科技的提高也伴随着一些危害也越来越多，所以人们会对身边的有害健康的越来越重视。而建筑与人息息相关，所以也得到了相当的关注。而涂料作为建筑物就出现在了人们关注的视野，而且涂料还有美化和保护材料的作用，就更加的备受关注了。由于人们的需求，就促使了涂料的高速的发展，发展的方向是高效、高性能、高环保、无公害、节约能源、低污染、可持续发展等的要求。 由于对环境的影响，人们对涂料进行了多方面的改造，比较显著的就是对涂料溶剂的研究。现阶段人们认为比较理想的就是
10、以水为溶剂对环境影响较低。而水性聚氨酯丙烯酸酯涂料的方案也就越来越多了。 1.2丙烯酸树脂涂料 1.2.1丙烯酸树脂涂料的简介 以丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯为原料合成的树脂称为丙烯酸酯树脂，由丙烯酸酯树脂为主要基料的涂料属丙烯酸酯涂料2。丙烯酸树脂的基本性质是：它的外观是透明固体，分子量一般是75000到120000，分子式为（C3H4O2）n,沸点是126，可溶于水。 丙烯酸树脂对人体有害，不可吸入。少量吸入会导致头痛、恶心、乏力等症状。皮肤接触可能会起痘等等。 1.2.2丙烯酸酯的分类 丙烯酸酯树脂涂料分为：溶剂型热固性丙烯酸树脂涂料、高固体份丙烯酸树脂涂料、水性丙烯酸树脂涂料。 溶剂型热固性
11、丙烯酸树脂涂料是由有聚合活性官能团的丙烯酸树脂涂料的预聚体与其他的助剂制成的，这种涂料具有：颜色浅，具有很好的保光保色性和耐候性；附着力好，硬度高，涂膜好；耐热耐化学性好，交联后易产生大分子，固含量高；易存储等等优点。张军科3等人通过研究这种涂料，后发现通过六亚甲基二异氰酸酯三聚体固化成膜所制备的涂料很适合用于家电、火车以及汽车等领域。 高固体份丙烯酸树脂涂料是在传统的溶剂型树脂涂料基础上发展而来的。于传统的溶剂型涂料的溶剂对环境的污染越来越中，而人们也越来越重视环境问题，所以传统溶剂型涂料逐渐的被淘汰掉了，而取而代之的是水性、高固体份、粉末光固化等对环境污染不是很大的涂料所代替。高固体份丙烯
12、酸涂料具有颜色浅、耐候性好、保光保色而且使用方便且污染小，所以成为人们喜爱的涂料之一。而且还有多人研究了高固体份丙烯酸涂料制备过程中参数的影响，例如：王永军4等人研究了反应温度与引发剂两个参数；蔡文生等5探讨了聚合时间、聚合温度、引发剂以及反应溶剂等影响因素；刘灿培等6-7给出了引发剂与粘度的关系等等都是人们对这类涂料的研究的重大突破。 水性丙烯酸树脂涂料是以水为溶剂的丙烯酸涂料。由于环境的恶化，有机物的排放被各国限制，所以低污染性的涂料就成为了国内的主要进攻方向，而水性涂料以其优良的性质和实用性从而迅速的发展。水性涂料又为乳液型，水稀释型和水溶液型三类。它们的性质如表1所示8。 表 1 水性
13、涂料的性质 性能 乳液型 水稀释型 水溶液型 外观 乳白色 半透明、透明 透明 粒径/um 0.05-1.0 0.01-0.05 106 21042105 51035104 固含量 高 中 低 粘度 低，与聚合物分子量无关 较粘，在一定程度上取决于聚合物分子量 完全取决于聚合物分子量 耐久性 好 好 一般 组成 复杂 一般 简单 应用情况 多 一般 少 光泽 一般 好 很好 乳液型丙烯酸酯涂料以无毒、无味、不爆、不燃、无污染的水为介质，施工性好、易成膜、易干燥、易透气。可涂成厚膜而提高施工效率为优点；缺点是：在低温不能连续的成膜，对玻璃化温度高的聚合物来说室温不能成膜，成的膜也没光泽，由于水的
14、易挥发性，易产生气泡和针孔还易形成凹凸不平的膜。水稀释型膜的优点是：易成膜、渗透性好、耐水性好还具有良好的稳定性和流平性。缺点是在稀释时可能有粘度异常现象，分散体粘度低，分子量变大。而最后一种水溶液型丙烯酸酯涂料，他非为了热塑性和热固性两种性质的涂料，前者耐水性差被淘汰了，后者固化性稳定且具有以下优点：耐候性好、耐化学药品性、保色性好、附着性好和有很高的光泽性和持久性。 通过对水性丙烯酸酯涂料的种种研究，申欣等9人认为水性涂料是如今社会最有发展前途的涂料之一，并看好它将具有一个美好的前景。 1.3聚氨酯涂料 1.3.1聚氨酯涂料的简介 自从1937年德国Bayer教授第一次合成聚氨酯开始10，
15、聚氨酯以其一系列的优点比如：耐低温、柔韧性好，附着力强等渐渐被人们所重视。而水性聚氨酯是指以水为代替有机溶剂作为分散介质的聚氨酯。而1942年，继德国教授Bayer之后又有一人P.Shlack成功的制成了离子型水性聚氨酯11；其后，D.Dieterich12也做了这方面的大量研究，并提出了自乳化型水性聚氨酯，由于一些原因开发较慢，知道1972才正式开始大量工业生产，并由于其良好的性质得到了人们的认可。1970年以后石油危机的到来，大大的影响了溶剂型胶粘剂，使得人们不得不像水资源这方面想办法，就有了很多水性胶粘剂的制备工艺，并不断的改进和完善它，这就使得水性胶粘剂得到相当大的发展。尤其是最近这些
16、年环境问题的日益严峻，全球在环保问题的压力下，不断的改进水性聚氨酯胶粘剂，就有了更大的发展。 我国对水性聚氨酯的研究也在很久之前就有了。最早是用于制造电泳漆，随后又研制出了织物整理用水性聚氨酯。在九十年代初，对PU乳液的应用产品研究更加的活跃，使得我国的水性聚氨酯胶粘剂技术在综合性能上得到了很大的进步，并且它的应用领域也有了逐渐扩大的趋势。但是和国外比我国的这方面的技术仍然处于开发阶段，仍存在产量小，品种单一，研究不足而且不够深入等等的问题，这仍需我们的进一步探索。总之在国内的研究，聚氨酯涂料按组分主要分为了两部分：单组份聚氨酯涂料和双组份涂料。 1.3.2双组份聚氨酯涂料 双组份聚氨酯类涂料是现目前研究最成熟的一类聚氨酯涂料，具有很多的优越性，被广泛的用于工业、
