岛津培训资料 常见问题对策 岛津液相色谱日常维护

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1、岛津液相色谱日常维护 超越未来技术部 陈建国,维护流程图,管线材料,不锈钢 (可用于所有连接) 能承受几千 kg/cm2 压力 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在pH小于2时) PEEK (可用于所有连接) 能承受高达 250 kg/cm2压力 可在整个PH范围(pH 1-14)内使用 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等 Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管) 化学惰性大 能承受 5 kgf/cm2 压力,吸滤头,材料:不锈钢烧结,孔径10um 故障:堵塞 表现:管路中不断有气泡生成 措施:用异丙醇(或5稀硝酸),超声波清洗,再用蒸馏水清洗 注意点:吸滤头拆下时不必将塑料管剪断,单向阀,

2、单向阀,单向阀结构,球座,单向阀原理,单向阀受污,故障:宝石球或球座受污导致密封不好 表现:系统压力波动大 措施: 打开排液阀,以异丙醇为流动相输液 拆下单向阀,放入异丙醇中,超声波清洗,故障1:宝石球粘附于垫片 表现:泵无法吸液或排液,流路不通 措施:1)用针筒抽出口单向阀以产生负压,使宝石球与垫片分开 2)拆下单向阀,放入异丙醇或水中,用超声波清洗,单向阀粘结,柱塞密封圈的更换,故障:密封圈磨损导致密封不良 现象:系统压力波动大或漏液 措施:更换密封圈 注意点: 1)更换前,新密封圈用异丙醇 浸泡15 min 2)拆卸泵头前,柱塞杆复位 (PSET),线路过滤器,故障:堵塞 现象:系统压力

3、波动大或压力 偏高 措施:异丙醇(或5稀硝酸), 超声波清洗 判断依据:关闭排液阀,断开出口管路,设定流速1mL/min,如压力5kgf/cm2,则堵塞。,手动进样器,操作注意点: 1)进样时,进样针应插到底 2)不使用时将针头留在进样器内 3)进样应使用液相色谱专用平头 进样针 4)样品溶液pH小于10, 常用密封垫的材质适用pH10, 否则换特氟隆材质的密封垫pH10-13 5)清洗应使用专用针口清洗器,清洗针口,色谱柱柱效降低原因,滤片或填料堵塞 样品或流动相中杂质吸附 机械振动产生空隙 填料变性,滤片或填料堵塞,使用预柱 缓冲液和溶剂使用0.45um滤膜过滤 样品溶液使用0.45um滤膜过滤 反向连接色谱柱,使用清洗溶剂以小流量送液 打开柱头,清洗或更换滤片,紫外检测器,检测池清洗,故障:样品池受污 表现:样品池和参比池能量相差较大 检查方法:设定250 nm波长,通甲醇或水,查看SMPL EN 和REF EN,如两者相差较大,则样品池受污 措施:用针筒注入异丙醇,清洗样品池;如污染严重, 拆开样品池,将透镜等放入异丙醇中清洗。,更换氘灯,判断氘灯能量: 设定220nm波长,检查参比池能量,如能量低于800,需考虑更换氘灯。,谢谢大家,此培训内容参考了前辈老师所写资料,希望能够给大家一些帮助 如有问题还请指正 如哪部分有问题可重点进行讲解,

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