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1、有机物的分离提纯,庄树杰 2010-05-18,一、分离、提纯有机物的一般思路,1、利用溶解性差异 如果两种有机物在水中溶解度相差很大时，即可选择用水分离提纯。例如除去氯 乙烷中混有的乙醇时，由于乙醇与水混溶，而氯乙烷难溶于水，所以通过向混合液中加水振荡、静置、分液即可。,2、利用酸碱性差异 如果混合物中各成分对水的溶解性相似，但酸碱性差异较大时，则可考虑将其中一种转变为可溶于水的物质进入水层，而另一种不溶于水的物质仍留在有机层，然后再通过分液的方法将其分离开。例如除去苯中混有的苯酚，可向混合液中加入NaOH溶液，振荡、静置、分液即可。,3、利用沸点的差异 若各组的沸点相差较大，则可选用蒸馏法
2、进行分离，沸点相差愈大，分离效果愈好。例如分离乙酸与乙醇，由于其沸点相差较大，且均不是很高，所以工业上可直接利用蒸馏法分离。,二、分离、提纯的技术方法,1、重结晶 重结晶是利用被提纯物和杂质的溶解度不同和二者的相对含量不同而进行的一种分离提纯方法。通常混合物中，被提纯物为主要成分，其含量较高，容易配制成热的饱和溶液，而此时杂质则远未达到饱和溶液。因此，当热的饱和溶液冷却时，被提纯的物质由于形成过饱和溶液会结晶出来，而杂质则全部或部分留在溶液中。这样便达到了提纯的目的。,重结晶过程中最佳溶剂的选择,取0.1g待提纯的固体物质置于试管中,加入1mL欲选溶剂，振摇。如在室温下样品全溶解，则说明溶解度
3、过大，不能使用；如不溶，可加热至沸，振荡后观察，还不溶时，可分批每次加入0.5mL溶剂，每加依次加热煮沸，振荡观察，纪录所用溶剂的毫升数，当总量达3mL后仍不溶解，说明试样在该溶剂中难溶，也不适用；只有当溶剂的量在23mL内，试样能全溶于沸腾的溶剂中，而在冷却后有较多的结晶析出者，方可作为结晶的候选溶剂。通常要做出几种溶剂试验，相互比较，选出结晶速度适当，产率高者，作为最佳溶剂。,重结晶的步骤： 选择溶剂配制热溶液热过滤结晶的析出结晶的过滤和洗涤 注意事项： 热溶液的配制：将一定量待结晶的物质置于烧瓶中，加入适量溶剂，（装上冷凝器）加热至沸腾，直至沸腾时能够完全溶解为止。 热过滤：避免溶液在过
4、滤过程中出现结晶，尽可能缩短过滤时间和采取过滤过程中的溶液保温措施。,2、萃取,萃取的基本原理 物质从一种液体或固体混合物转移到另一种溶剂的过程叫做萃取（或提取）。 萃取的主要理论依据是每一种化合物在不同的溶剂中，都具有不同的溶解度或分配比。当一个化合物处于两种互不相溶或微溶的溶剂混合液时，就会同时溶入两种溶剂中。,选择萃取剂的基本原则是： （1）萃取剂对被萃取物质有很大的溶解度，而对非萃取组分或杂质有极小的溶解度； （2）萃取溶剂与溶液的溶剂不互溶或微溶，两溶剂的密度差异明显； （3）溶剂与混合物不起化学反应（洗涤例外）； （4）萃取后溶剂便于用常压蒸馏回收； （5）价格低廉，毒性小，不易着火。,萃取方法及步骤,将待萃取的溶液和溶剂（一般为前者体积的1/3）注入到分液漏斗中，盖上顶塞，取下分液漏斗，用右手掌顶住顶塞，然后缓缓地旋摇几次，再把分液漏斗倒置，顶塞端斜朝下开启活塞放出气体。关闭活塞，振摇几次，再放气，如此重复数次，直到没有气体排除为止。再振摇23min，将分液漏斗架回铁圈中，静置，待溶剂完全分层后，取下顶塞，打开活塞放出下层液体，直到两液层界面刚刚进入活塞孔为止，关闭活塞。,
