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1、哈尔滨商业大学本科毕业设计（论文）电子纸用二氧化钛颗粒的表面改性研究学 生 姓 名： 指 导 教 师： 专 业 班 级： 印刷工程 学 号： 学 院： 轻工学院 二XX 年 六 月八 日哈尔滨商业大学本科毕业设计（论文）摘 要本文首先采用溶胶凝胶法制备TiO2纳米颗粒，烘干之后在500和900下分别煅烧得到锐钛矿型和金红石型两种晶型的TiO2颗粒。由于TiO2颗粒存在密度大、在有机溶剂分散性比较差以及电泳性能不理想等缺陷，为了提高TiO2颗粒在有机溶剂的分散稳定性降低TiO2颗粒密度，选择PVA和乙烯基三-甲氧基乙氧基硅烷对其表面进行改性，分别采用XRD、FTIR、光学显微镜和沉降实验来对改性
2、前后的TiO2颗粒进行表征。XRD结果表明500下锻烧制备的TiO2颗粒为锐钛矿晶型，900下锻烧制备的TiO2颗粒为金红石晶型。红外结果表明PVA和乙烯基三-甲氧基乙氧基硅烷都成功吸附和接枝到TiO2颗粒表面。光学显微镜图表明改性前的TiO2颗粒在无水乙醇中团聚比较严重，颗粒较大，粒径分布比较宽；而改性后的TiO2颗粒团聚现象明显减少，颗粒变小，粒径分布比较窄，说明用PVA和乙烯基三-甲氧基乙氧基硅烷改性之后的TiO2颗粒在无水乙醇中的分散性变好。沉降行为表征表明用PVA和乙烯基三-甲氧基乙氧基硅烷改性之后的TiO2颗粒在四氯乙烯中的悬浮稳定性更好。关键词：电子纸；TiO2纳米颗粒；表面改性
3、IIAbstract In this paper，the TiO2 nanoparticles were prepared by sol-gel method，and then two crystal TiO2 particles with natase and rutile were calcined at 500 and 900 respectivelyDue to the TiO2 particles density，dispersibility in organic solvents are relatively poor and electrophoretic properties
4、is not ideal，defects，in order to enhance the TiO2 particles in organic solvent dispersion stability of lower density of TiO2 particles, PVA and vinyl three three methoxy ethoxy based silane on the surface of modified，instead of before and after using XRD，FTIR，optical microscope，pro oil hydrophilic t
5、est and settlement tests were performed to characterizeXRD results from that TiO2 particles calcined at 500 for anatase，TiO2 particles calcined at 500 for rutileFTIR results show that the PVA and vinyl three - methoxy ethoxy based silane are both adsorbed and grafted onto the surface of TiO2 particl
6、esOptical microscope chart change of TiO2 particles in ethanol agglomerate more seriously，large particle size，particle size distribution is wide，and the modified TiO2 particles agglomeration was reduced，smaller particles，the particle size distribution is narrow，The dispersion of TiO2 particles in an
7、hydrous ethanol was good after modification with PVA and vinyl three - methoxy ethoxy based silaneThe characterization of the deposition behavior indicated that the TiO2 particles dispersed in the four vinyl chloride after modification with PVA and vinyl three - methoxy ethoxy based silaneKeywords：E
8、lectronic paper；Titanic nanoparticles；Surface Modification目 录摘 要IAbstractII1 绪 论11.1 目的与意义11.2 电子纸用TiO2颗粒表面改性国内外研究现状21.2.1 国内研究现状21.2.2 国外研究现状31.3 本论文研究主要内容52 实验部分72.1 实验仪器与试剂72.1.1 实验仪器72.1.2 实验试剂82.2 锐钛矿型和金红石型TiO2颗粒的制备82.3 TiO2颗粒的表面改性92.3.1 PVA对TiO2颗粒进行改性92.3.2 乙烯基3-甲氧基乙氧基硅烷对TiO2颗粒进行改性92.4 样品的分析表征
9、102.4.1 X射线衍射分析（XRD）102.4.2 傅立叶红外光谱（FTIR）102.4.3 光学显微镜观察102.4.4 改性前后TiO2颗粒沉降行为的表征实验103 实验结果与讨论123.1 实验现象123.1.1 TiO2颗粒制备的实验现象123.1.2 PVA改性TiO2颗粒实验现象133.1.3 乙烯基三-甲氧基乙氧基硅烷改性TiO2颗粒实验现象133.2 XRD分析143.3 PVA改性TiO2颗粒测试与表征153.3.1 FTIR分析153.3.2 光学显微镜分析173.3.3 沉降行为表征183.4 乙烯基三-甲氧基乙氧基硅烷改性TiO2颗粒测试与表征223.4.1 FTI
10、R分析223.4.2 光学显微镜分析243.4.3 沉降行为表征253.5 本章小结28结 论29参考文献30致 谢3311哈尔滨商业大学本科毕业设计（论文）1 绪 论1.1 目的与意义 随着低碳环保和能源节约意识的增强，传统纸张虽然容易携带，适合人类的阅读习惯，但是存在无法及时更新内容，增加对树木的砍伐，制浆造纸过程中产生废气等一系列缺陷1。目前流行的电子媒体虽然有丰富多彩的内容，完备的功能，仍然存在屏幕小、辐射较强、容易产生视觉疲劳等问题2。电子纸正是在这样的环境下应运而生，在一定程度上，它是传统的纸张与先进网络技术的完美结合，也是近代电子化社会的新型纸张，随着技术的不断完善，会给人类的工
11、作和学习带来极大的方便3。 电子纸利用电泳颗粒的双稳性实现显示功能，是一种超薄、柔软的电子显示器，具有高反射率、低能耗、宽视角等特点4。微胶囊电泳显示因为有高的显示对比度、显示的双稳性、超低能耗，成为当下电子纸的主要研究方向。微胶囊电泳显示液由电泳颗粒、分散介质、染料、电荷控制剂和稳定剂组成，其中电泳颗粒在电子墨水显示中起到图像呈色作用而构成整个图像，因此电泳颗粒是电子墨水的重要组成部分之一，其性能将直接影响电子墨水的对比度、图像灰度、响应时间等质量问题，因此制备出性能优异的电泳颗粒十分重要。而电泳颗粒中最基本的显色颗粒之一就是白色电泳颗粒。 白色电泳颗粒通常选用的是二氧化钛（TiO2）颗粒和
12、二氧化硅（SiO2）颗粒，SiO2虽然密度较低，但其折射率也不高，因此显示效果不是很好；TiO2颗粒介电常数高、折射率高、白度好，是一种理想的电泳颗粒材料5。TiO2颗粒是一种多晶型的化合物，根据中心钛原子外围电子与氧原子的键合方式不同，可形成锐钛矿型、金红石型和板钛矿型三种晶型结构。板钛矿型属于不稳定晶型，只存在于自然界中，很难人工合成，使用价值不高；锐钛矿型结构高度对称，低温下稳定，且光学活性最好；金红石型具有更好的折光率、介电常数以及以硬度，在工业上的用途比较多。不同晶型的TiO2颗粒在一定条件下可以相互转换，锐钛矿型和板钛矿型TiO2颗粒在900时可以完全转换为金红石型TiO2颗粒。当
13、TiO2颗粒的粒径从微米级降至纳米级时，颗粒的表面能增加很大，其表面基团易于形成氢键和配位键，加上静电引力和范德华力的作用，极易发生颗粒间的团聚。因此，必须通过颗粒的表面改性来降低其表面能，改变其表面性质，提高纳米颗粒与有机介质的亲和力，改善电泳颗粒在有机介质中的分散性。金红石型与锐钛矿型TiO2颗粒中Ti-O键距小且不同的Ti-O键不等距，其中金红石型为1.94410-10m和1.98810-10m，锐钛矿型为1.93710-10m和1.94610-10m6。这种Ti-O键之间的不平衡性使得纳米TiO2颗粒表面有很强的极性，导致其表面所吸附的水易发生极化解离形成羟基，附着在纳米TiO2颗粒表
14、面；同时纳米TiO2颗粒大的比表面积，使得其表面附有数量众多的羟基。这样的结构使纳米TiO2颗粒在使用过程中却极容易团聚，造成TiO2颗粒分散性能下降，而且影响其使用性能与应用范围7。而且锐钛矿型TiO2颗粒的密度为3.83.9g/cm3，金红石型TiO2颗粒的密度为4.24.3g/cm3，远大于有机溶剂的密度（12g/cm3），容易在电泳介质中发生沉降。 因此，为了克服TiO2颗粒的密度大、在有机溶剂分散性比较差以及电泳性能不理想等缺陷，提高TiO2颗粒在有机溶剂的分散稳定性和荷电特性，必须对TiO2颗粒进行表面改性8。1.2 电子纸用TiO2颗粒表面改性国内外研究现状1.2.1 国内研究现
15、状王允韬、王建平9等用以甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸共聚物用分散聚合的方法包裹纳米TiO2颗粒作为电泳颗粒，以四氯乙烯作为分散介质，SPAN-80作为电荷控制剂，制得电泳显示液。将制得的电泳显示液分散在低分子量脲甲醛树脂中，搅拌后形成乳液，然后加热使树脂发生聚合，最后制备出透明度好、致密坚固的脲甲醛树脂基电子墨水，并且研究电泳颗粒的电场响应行为。李晓娥10等通过研究不同改性剂对TiO2颗粒的改性效果，筛选出了最佳表面处理剂为月硅酸钠，并且摸索出最佳的改性工艺条件，使改性后的粉体亲油疏水，亲油化度大大提高，但是粒径变化不明显。彭旭慧、乐园11等认为TiO2颗粒化学性质稳定，热稳定性好，白度高，而且环保无毒，同时又具有较高的折射率，是作为电泳颗粒用于电泳显示的最佳选择。为了改善TiO2颗粒与分散介质的相容性，增强TiO2颗粒的分散稳定性，以及确保理想的电泳性能，用Al2O3改性TiO2颗粒，
