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1、 哈尔滨商业大学本科毕业设计（论文）电子纸用二氧化硅颗粒的表面改性研究学 生 姓 名： 指 导 教 师： 专 业 班 级： 印刷工程 学 号： 学 院： 轻工学院 二XX年六月八日哈尔滨商业大学本科毕业设计（论文）摘 要本文采用溶胶-凝胶法制备SiO2颗粒，为解决SiO2颗粒作为白色电泳颗粒在有机分散介质中沉降、电位以及团聚等问题，采用聚乙烯醇和乙烯基三甲氧基硅烷分别对制备出的SiO2颗粒进行表面改性，并通过FTIR、光学显微镜和沉降行为测试进行表征分析。FTIR结果表明，聚乙烯醇成功接枝到SiO2颗粒的表面；光学显微镜图表明，未改性的SiO2颗粒在四氯乙烯中分散性差团聚比较严重，粒径分布较宽
2、，颗粒较大，而经过聚乙烯醇和乙烯基三甲氧基硅烷改性的SiO2颗粒在四氯乙烯中团聚情况有所改善，呈小颗粒状较稳定分散，粒径分布较窄，说明聚乙烯醇和乙烯基三甲氧基硅烷改性后的SiO2颗粒相较于未改性SiO2颗粒在四氯乙烯中的团聚情况明显改善，分散性能更好；沉降行为测试表明，未改性的SiO2颗粒颗粒悬浮稳定性差，改性的SiO2颗粒悬浮稳定性好，说明在有机相四氯乙烯中，聚乙烯醇和乙烯基三甲氧基硅烷改性的SiO2颗粒相比于未改性的SiO2颗粒表现出良好的悬浮稳定性。关键词：电子纸；SiO2颗粒；聚乙烯醇；乙烯基三甲氧基硅烷；改性 IIAbstractIn this paper, SiO2 particl
3、es were prepared by sol-gel method, In order to solve the problems of SiO2 particles as the white electrophoretic particles in the organic dispersion medium, such as sedimentation, potential and agglomeration, using polyvinyl alcohol and vinyl teimethoxy silane each of the prepared SiO2 particles su
4、rface modification, and by FTIR, optical microscopy and sedimentation behavior was characterized test analysis.FTIR results showed that the surface of PVA was successfully grafted onto SiO2 particles; an optical microscope image of the show, unmodified SiO2 particles dispersed in tetrachlorethylene
5、poor reunite more serious, broad particle size distribution, the larger particles, and after polyvinyl alcohol and vinyl silane-modified SiO2 particles tetrachlorethylene reunite the situation has improved, more stable dispersion was small granular narrow particle size distribution described polyvin
6、yl alcohol and vinyl trimethoxysilane change after SiO2 of SiO2 particles compared to the unmodified tetrachlorethylene reunion marked improvement in better dispersion performance; sedimentation behavior tests show that the unmodified SiO2 particles suspended poor stability, modified SiO2 particles
7、good suspension stability, indicating that the organic phase tetrachlorethylene, polyvinyl alcohol and vinyl teimethoxy silane-modified SiO2 particles compared to the unmodified SiO2 particles exhibit good suspension stability.Keywords:Electronic paper;SiO2 particles;polyvinyl alcohol;vinyl trimetho
8、xy silane; modification.目 录摘 要IAbstractII1 绪 论11.1 立题目的及意义11.2 电子墨水用二氧化硅颗粒表面改性的国内外研究现状21.2.1 国内研究现状21.2.2 国外研究现状41.3 研究内容52 实验部分62.1 实验试剂与实验仪器62.2 SiO2颗粒的制备72.3 SiO2颗粒的表面改性82.3.1 聚乙烯醇对SiO2颗粒的表面改性82.3.2 乙烯基三甲氧基硅烷对SiO2颗粒的表面改性92.4 样品分析表征102.4.1 傅立叶变换红外光谱（FTIR）102.4.2 光学显微镜表征102.4.3 沉降行为表征103 实验结果与讨论123
9、.1 实验步骤123.1.1 SiO2颗粒制备的实验现象123.1.2 聚乙烯醇改性SiO2颗粒实验现象143.1.3 乙烯基三甲氧基硅烷改性SiO2颗粒实验现象153.2 聚乙烯醇改性SiO2颗粒测试与表征173.2.1 FTIR分析173.2.2 光学显微镜分析183.2.3 沉降行为表征183.3 乙烯基三甲氧基硅烷改性SiO2颗粒测试与表征223.3.1 光学显微镜分析223.3.2 沉降行为表征223.4 本章小结26结 论27I参考文献28致 谢31II1 绪 论1.1 立题目的及意义电子纸是一种超轻薄、可卷曲的显示屏，类似于纸张可以重复的变动，是现代科技和古时候纸张结合起来的一种
10、新发展，应用于生活各各领域，具有阅读舒适、易于更新、节约能源、携带方便、利于环保的优势。其核心是表面上涂有由许多微米胶囊组成的电子墨水，电子墨水1具有视角宽、对比度高、超轻薄、低能耗等优点，是包裹了电泳颗粒显示液的微胶囊。电泳颗粒的性能影响着电子墨水显示器的响应时间和对比度2，为了提高颗粒的分散稳定性和荷电特性，可以对颗粒进行表面改性。电泳颗粒的表面改性研究已经成为国内外技术的研究热点。电子墨水是电子纸的核心3，作为一种多相的材料，通过外电场的作用可显示出双稳态、可逆以及柔性等特点，它是集化学、物理等各类学科的一种显示材料和显示技术。它是悬浮在液体中的许多微胶囊组成的悬浮体系4，而微胶囊由染料
11、溶液和白色固体颗粒组成，白色固体颗粒在电场作用下向人们所设定的方向运动，从而显示出文字和图像。因此，其具有视角宽、对比度高、超轻薄、廉价、没有电磁辐射以及耗能低等优点。在电子墨水显示里，电泳颗粒对图像呈色起到一定的作用从而构成整个图像5。电泳颗粒的平均直径是200-500nm之间，当直径太小时，电泳颗粒就会将可见光的折射和反射变为衍射，从而使光不经过颗粒传播，影响了显示的效果；当直径太大时，一个电子墨水微胶囊里的电泳颗粒就会减少，从而使显示的密度降低。因此，颗粒的分布要窄些6，否则会使显示效果不理想。电泳颗粒在显示体系里有着很重要的作用，它决定着电子纸的响应时间、对比度和图像质量。作为电泳颗粒
12、应有以下几点特征：光学性能好，不透明性，明亮度高，有色彩；荷质比高，这为响应快速的必要条件；和分散液之间的密度差小，最理想的范围是0-0.5g/cm3之间；在不是水的溶剂里其溶解度要低、化学性质稳定，从而利于聚合物链段伸展；球形且与微胶囊的囊壁之间不粘联7。球形的SiO2颗粒适合当作电子墨水中的白色电泳颗粒8，和二氧化钛相比，其白度比较高，化学的性质稳定，在有机溶剂里SiO2颗粒有很好的化学稳定性和光学特性，较易得到纳米级别的球形颗粒，并且它的多孔表面容易吸附改性。但是SiO2颗粒的密度较大（2.87g/cm3），超过了有机分散介质密度，像四氯乙烯密度（1.62g/cm3），因此导致沉降。并且
13、在有机分散介质里表面的Zeta电位很低，从而使电泳去驱动的电压很高，响应的速度很慢，无法达到电子墨水对颗粒电泳性能的要求。所以，将SiO2颗粒的表面进行处理，减少颗粒的平均密度、减少团聚、提高表面荷电性以及改善亲油性，是非常有必要的。1.2 电子墨水用二氧化硅颗粒表面改性的国内外研究现状SiO2颗粒是一种无定型白色粉末的无机非金属材料，分子为网状结构，具有无味、无毒、无污染等特点9。溶胶-凝胶法是一种制备球形SiO2颗粒的重要方法，它是以有机醇盐为原料，经过聚合、水解和缩合反应。溶胶经过聚合后形成网络结构的凝胶，当网络被灌满没有流动性的溶剂时，就得到凝胶，在经过干燥得出SiO2颗粒10。将制备
14、出的SiO2颗粒进行表面改性，用化学物和SiO2颗粒的表面羟基反应，通过减少羟基的数量来使其从亲水性变为亲油性。通过改性可以增加聚合物和填料的交互作用11，还能提高聚合物与颗粒之间的相容性。通常能与SiO2颗粒表面上的羟基反应的易挥发掉的物质就能作为作为改性剂，常用的改性剂硅烷偶联剂、有机氯硅烷等。硅烷偶联剂是一种单体硅化合物，具有双向反应的化学物质，能够使填料与聚合物之间的界面形成化学键结合，并且分子式中的水解基团易与填料颗粒上的羟基结合，亲油基可以和聚合物中分子链接触反应12。1.2.1 国内研究现状 电子纸中用SiO2颗粒的表面改性正不断地成为国内学者研究的热点，许多学者对此进行了详细的
15、研究，以硅烷偶联剂、胺类化合物等为改性剂进行改性，从而减少SiO2颗粒的平均密度、减少团聚、提高表面荷电性。伍媛婷等13采用化学键合法研究了丁二酸对纳米二氧化硅表面改性，实验将丁二酸当作电荷控制剂，让丁二酸的一边梭基在四氯乙烯溶液里发生离子化，而丁二酸另一边的梭基和纳米二氧化硅表面上的羟基进行酯化反应，从而化学键合在其表面上。经FTIR、Zeta电位粒度仪和XPS分析结果表明，纳米二氧化硅表面上的羟基数量降低，同时生成酯基，并且其表面上荷电和在四氯乙烯溶液里的电泳性增高，经过改性的纳米二氧化硅在四氯乙烯里的电位比未改性前提升大概5.5倍，从而减少团聚。吴海艳等14研究用硬脂酸、钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂分别对二氧化硅进行表面处理，分析结果表明，硅烷偶联剂对二氧化硅的改性最好，硬脂酸对二氧化硅的改性效果明显低于钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂，并且使用硅烷偶联剂改性时最佳工艺条件是用量为4%，反应温度为110，反应时间为2h。在这条件下，亲油度达到58.32%，而且分散性质稳定。程冰等15
