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1、 哈尔滨商业大学本科毕业设计（论文）电子纸用丙烯酸树脂包裹二氧化钛颗粒的研究学 生 姓 名： 指 导 教 师： 专 业 班 级： 印刷工程 学 号： 学 院： 轻工学院 二XX年六月八日哈尔滨商业大学本科毕业设计（论文）摘 要 电泳颗粒作为微胶囊电子墨水的最重要的组分之一，其性能会直接影响电子墨水显示器的响应时间、图像灰度和对比度等效果。本课题重点研究TiO2电泳颗粒的制备及聚合物包裹情况，目的在于利用聚合物的低密度来降低TiO2颗粒密度，降低颗粒和分散介质间的密度不匹配带来的电泳颗粒的团聚、沉降等质量问题。即实验采用溶胶-凝胶法，以钛酸四丁酯为原料，制备出白色锐钛矿型TiO2颗粒，通过XRD
2、分析得出制备的颗粒为锐钛矿晶型TiO2颗粒。为改性制备的TiO2颗粒的表面性能，采用硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷对颗粒进行进行表面改性，同时改性引入的双键有利于下一步进行聚合反应，通过对TiO2颗粒改性前后进行FTIR表征分析，结果表明乙烯基三乙氧基硅烷与TiO2颗粒表面的羟基发生反应，成功接枝在TiO2颗粒表面；通过在水和四氯乙烯中的测试，检验了TiO2颗粒改性前后沉降性能，结果表明改性后的颗粒悬浮稳定性性能提高。最后以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯为单体，十二烷基硫酸钠为乳化剂，十六醇为助乳化剂，过硫酸铵（偶氮二异丁腈）为引发剂，亚硫酸氢钠为还原剂，采用细乳液聚合的方法制备聚合物包裹TiO2复
3、合颗粒，通过光学显微镜图表征油溶性乳液最小的粒径有0.5m，最大的粒径有6m。关键词：电子纸；电泳颗粒；二氧化钛；改性；细乳液聚合Abstract Electrophoretic particles as the microcapsule of one of the most important components of electronic ink and its performance will directly affect the response of electronic ink display time, such as image gray level and contras
4、t effect. This topic focuses on TiO2 situation, the preparation of electrophoretic particles and polymer package aimed at using polymer low density to reduce TiO2 grain density, lower density between the particles and the dispersing medium does not match the electrophoresis of particles together, se
5、ttlement and other quality problems. The experiment using the sol-gel method, using tetrabutyl titanate as raw materials, preparation of the Bai Serui titanium ore type TiO2 particles, preparation of the particles by XRD analysis for anatase crystal TiO2 particles. For the preparation of modified Ti
6、O2 surface properties of particles, using silane coupling agent vinyl triethoxy silane particles on the surface modification, and modification of the introduction of the double bond of polymerization is beneficial to the next step, through the study of the FTIR characterization analysis of TiO2 part
7、icles before and after modification, the results show that vinyl triethoxy silane and TiO2 reaction of hydroxyl groups on the surface of the particles, successfully grafted on the surface particles; Through the test in the water and tetrachloroethylene, examine the TiO2 particle sedimentation perfor
8、mance before and after modification, the results showed that modified particle suspension stability performance improvement. Finally with methyl methacrylate (mma) and butyl acrylate as monomer, sodium dodecyl sulfate as emulsifier, cetyl alcohol as auxiliary emulsifier, ammonium persulfate (azodiis
9、obutyronitrile) as the initiator, sodium dithionite as reducing agent, adopt the method of fine emulsion polymerization preparation of polymer package TiO2 composite particles, through the optical micrographs characterization of oil-soluble emulsion particle size of the smallest is 0.5m, the largest
10、 size 6m.Keywords: electronic paper; electrophoresis; titanium dioxide; modified; fine emulsion polymerization.目 录摘 要IAbstractII目 录III1 绪 论11.1 目的及意义11.2 国内外研究现状21.2.1 国外研究现状21.2.2 国内研究现状41.3 本论文主要研究内容52 实验部分72.1 实验试剂与仪器72.1.1 实验试剂 72.1.2 实验仪器及测试仪器82.2 实验步骤92.2.1 TiO2（锐钛矿型）颗粒的制备92.2.2 TiO2颗粒的改性102.2
11、.3 聚合物包裹TiO2颗粒112.3 样品测试分析142.3.1 XRD测试分析142.3.2 FTIR测试分析142.3.3 沉降性能测试分析142.3.4 光学显微镜测试分析143 实验结果与讨论153.1 TiO2（锐钛矿型）颗粒制备过程中的实验现象153.2 XRD测试图分析163.3 乙烯基三乙氧基硅烷改性TiO2颗粒时的实验现象173.4 改性TiO2颗粒 FTIR表征173.5 沉降性能结果分析193.6 聚合物包裹改性后TiO2颗粒的实验现象203.6.1水溶性 203.6.2油溶性253.7 光学显微镜分析263.8 本章小结274 结 论28参考文献29致 谢32IV1
12、绪 论 从古至今，人们获取知识的主要工具有：报纸、电脑、书本及广播等，但是因为它们存在难以保存，易损坏，不易携带等的缺点，逐渐被大众所抛弃。如今随着互联网技术的飞速发展，“电子纸”横空出世，极大满足了大家与日俱增的物质需求与精神需求。它超轻超薄（最薄的甚至有0.1mm，跟纸张厚度相近），易折叠，双稳态，低成本，可在软介质上显示，可视角度高，分辨率和对比度好，便于阅读，不仅能服务大众，更是许多科研人员和工业部门的主要研究对象之一。电子纸显示技术主要是通过让电泳颗粒在微胶囊中的电泳运动来完成显示的，因此作为电泳显示中最重要的组成部分，电泳颗粒的研究发展情况更是成为当今的热门话题。1.1 目的及意义
13、1996年4月，麻省理工学院贝尔实验室成功研发电子纸原型，此后世界上多了一种低消耗，多功能的新型显示材料。1997年，美国E-ink公司将其投入市场应用1。电子显示技术途径一般有：电泳显示技术(EPD)、电子粉流体显示技术(QR-LPD)、双稳态向列液晶显示技术（Bi-TNLCD）和胆固醇液晶显示技术(Ch-LCD)等2，其中电泳显示技术因其低消耗，日光可读性，低成本等优点，应用最为广泛。电泳显示技术的重要组成基本可分为：电泳颗粒、电荷控制剂、染料、分散介质和稳定剂3-5。其基本显示原理是通过让电泳颗粒在微胶囊中的电泳运动来完成显示的，其中电泳颗粒起到图像呈色作用从而构成整个图像，它的上下运动
14、是电泳显示的基本构成，是电子墨水中的分散相，电泳颗粒的制备和表面的改性研究决定了它在分散介质中的分散稳定性和表面荷电量，继而改变显示质量（如：对比度，图像灰度和响应时间等）。作为电泳显示中最核心的电泳颗粒，一向都是许多科研人员研究的对象。二氧化钛(TiO2)，又称钛白粉，分子量：79.8658，它有三种结晶形态：金红石型、锐钛型和板钛矿型。TiO2白度好、着色力高、遮盖力强、折射率高、介电系数高，且具有良好的耐候性、高的化学稳定性和较好的光散射能力6。因为TiO2颗粒的这些光学性质，人们一般会选用其作为显示器的电泳颗粒，来取得较高的对比度。但是未改性过的TiO2颗粒具有较高的密度(3.8-4.
15、2g/cm3)，而电泳液的密度远低于它(小于 2 g/cm3)，且微小颗粒的表面能高，容易发生团聚沉降，导致二次颗粒的形成7,8，甚至在有机体系之中存在难以浸润，亲和性和分散稳定性极差，这样根本就达不到电子纸双稳态显示的要求，从而无法达到低能耗的目的。一般来讲，电子显示器的对比度、反应速度等都与电泳颗粒有着深不可分的联系，为了保证其能够稳定地分散在电泳显示液中，避免电泳颗粒与微胶囊壁发生物理粘连和因颗粒大小不一会导致显示色度不均匀，又能得到对比度高、响应快的电子墨水显示屏，一般会选择合理的可提高表面荷电量的改性剂对电泳颗粒进行改性，或者是选择可以降低密度、增加分散稳定性的聚合物对电泳颗粒进行表面包裹。 如果单是以聚合物球作为电泳颗粒，它的遮盖率太差，折射率太低，显示效果不好；如果是TiO2颗粒包裹聚合物作为电泳颗粒，虽然遮盖力有所提高，但是与金红石型的TiO2颗粒相比差距还是很大。所以说，通过聚合物包裹TiO2颗粒这一复合颗粒作为电子墨水的电泳颗粒，是具有很好地应用前景的。
