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1、物理化学实验课件,化学化工学院 物理化学实验室,实验三 凝固点降低法测摩尔质量,指导教师 王 素 娜,实验三 凝固点降低法测摩尔质量,一 实验目的和要求,测定水的凝固点降低值，计算尿素的摩尔质量。 掌握溶液凝固点的测定技术，并加深对稀溶液 依数性质的理解。 掌握贝克曼温度计(或SWC-数字贝克曼温度计) 使用方法。,二 实验原理,当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。即 Tf Tf* Tf Kf mB (1) 式中，Tf 为凝固点降低值，Tf*为纯溶剂的凝固点，Tf为溶液的凝固点，mB为溶液中溶质B的质量摩尔浓度，Kf为溶剂的质量摩
2、尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质有关。 若称取一定量的溶质WB(g)和溶剂WA(g)，配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度为 (2) 式中，MB为溶质的分子量。,二 实验原理,将该式代入(1)式，整理得：,若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值Tf，即可根据(2)式计算溶质的分子量MB。,显然，全部实验操作归结为凝固点的精确测量，其方法是：将溶液逐渐冷却成为过冷溶液，然后通过搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，放出的凝固热使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变，此固液两相平衡共存的温度，即为溶液的凝固点。本实验测纯溶剂与溶液凝固点之差，由于差值较小，所
3、以测温采用较精密的贝克曼温度计(或SWC-数字贝克曼温度计)。,二 实验原理,纯液体的冷却曲线,溶液的冷却曲线,凝固点的测定可采用过冷法,三 仪器试剂,凝固点测定仪 1套； SWC-数字贝克曼温度计 1台； 分析天平 1台； 普通温度计(-5050) 1支； 25mL移液管 1支 尿素(A.R.)；粗盐；冰。,四 实验步骤,1. 调节寒剂的温度 取适量经过研磨的粗盐与冰水混合，使寒剂温度为23，注意不要无限制的加盐。在实验过程中不断搅拌并不断补充碎冰，使寒剂保持此温度。 2. 溶剂凝固点的测定 仪器装置如图所示。用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入25mL纯水，并记下水的温度，插入贝克曼温度计
4、，拉动搅拌听不到碰壁与摩擦声。,四 实验步骤,1.贝克曼温度计； 2.内管搅棒； 3.投料支管； 4.凝固点管； 5.空气套管； 6.寒剂搅棒； 7.冰槽； 8.温度计。,凝固点降低实验装置,四 实验步骤,先将盛水的凝固点管直接插入寒剂中，上下移动搅棒(勿拉过液面，约每秒钟一次)。使水的温度逐渐降低，当过冷到水凝固点以下时，要快速搅拌(以搅棒下端擦管底)，幅度要尽可能的小，待温度回升后，恢复原来的搅拌，同时用放大镜观察温度计读数，直到温度回升稳定为止，此温度即为水的近似凝固点。,取出凝固点管，用手捂住管壁片刻，同时不断搅拌，使管中固体全部熔化，将凝固点管放在空气套管中，缓慢搅拌，使温度逐渐降低
5、，当温度降至比粗测凝固点低0.7时，快速搅拌，待温度回升后，再改为缓慢搅拌。直到温度回升到稳定为止，记下稳定的温度值，重复测定三次，每次之差不超过0.006，三次平均值作为纯水的凝固点。,四 实验步骤,3.溶液凝固点的测定 取出凝固点管，如前将管中冰溶化，用分析天平精确称重约0.24g尿素，其重量约使凝固点下降0.3，样品加入到凝固点管中，待全部溶解后，测定溶液的凝固点。测定方法与纯水的相同，先测近似的凝固点，再精确测定，但溶液凝固点是取回升后所达到的最高温度。重复三次，取平均值。,五 注意事项, 搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要
6、完全一致；此外，准确读取温度也是实验的关键所在，应用放大镜读准至小数点后第三位。, 寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。, 纯水过冷度约0.71(视搅拌快慢)，为了减少过冷度，可加入少量晶种，每次加入晶种大小应尽量一致。, 为防止SWC-数字贝克曼温度计出现数据溢出问题，使用时先测定体系的温度，当体系温度降至10以下，再改测温差。,六 数据处理,1、由水的密度，计算所取水的重量wA：,2、将实验数据列入表中：,3、由所得数据计算尿素的分子量，并计算与理论值的相对误差。,七 实验讨论,1. 理论上，在恒压下对单组分体系只要两相平衡共存就可以达到凝固点；但
7、实际上只有固相充分分散到液相中，也就是固液两相的接触面相当大时，平衡才能达到。例如将冷冻管放到冰浴后温度不断降低，达到凝固点后，由于固相是逐渐析出的，当凝固热放出速度小于冷却速度时，温度还可能不断下降，因而使凝固点的确定比较困难。因此采用过冷法先使液体过冷，然后突然搅拌，促使晶核产生，很快固相会骤然析出形成大量的微小结晶，这就保证了两相的充分接触；与此同时液体的温度也因为凝固热的放出开始回升，一直达到凝固点，保持一会儿恒定温度，然后又开始下降。,七 实验讨论,2. 液体在逐渐冷却过程中，当温度达到或稍低于其凝固点时，由于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出，这就是过冷现象。在冷却过程中，如稍
8、有过冷现象是合乎要求的，但过冷太厉害或寒剂温度过低，则凝固热抵偿不了散热，此时温度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全凝固，就得不到正确的凝固点。因此，实验操作中必须注意掌握体系的过冷程度。,3. 当溶质在溶液中有离解、缔合、溶剂化和络合物生成等情况存在时，会影响溶质在溶剂中的表观摩尔质量，因此为获得比较准确的分子量数据，常用外推法，即以公式(2)计算得到的分子量为纵坐标，以溶液浓度为横坐标作图，外推至浓度为零而求得较准确的分子量数据。,1、为什么要先测近似凝固点？ 2、根据什么原则考虑加入溶质的量？太多或太少影响如何？ 3、为什么会产生过冷现象？如何控制过冷程度？ 4、为什么测定溶剂的凝
9、固点时，过冷程度大一些对测定结果影响不大，而测定溶液凝固点时却必须尽量减少过冷现象？ 5. 在冷却过程中，冷冻管内固液相之间和寒剂之间，有哪些热交换？它们对凝固点的测定有何影响？ 6、用凝固点降低法测定摩尔质量，选择溶剂时应考虑哪些因素？ 7、当溶质在溶液中有离解、缔合和生成配合的情况时，对其摩尔质量的测定值有何影响？,八 思考题,雾霭沉沉，感动的同时，又多了份凝重。,谢谢使用本课件,本实验请同学们参考如下其它学校的视频文件,2,3,友情衔接,匸誧璓餿錻藫伣牔哮辙灍嶌廔聛蜖牮潴樄诱轿麴飗歈於頣抧枴走臘豯鮳综徏塤迈珋编昆紺糘惬豒榶僴鐕啼鷺痿能萆颧丛減蛟僼庮梔磱餗虤蟓噋搥茨储豈臟豷桀抝橆槵蟡鸱覺蠻
10、揇竃簟铭哕皖賒檼繭槖汉溆婝鄽蜵梥钯熓鍎岈蓧峄氁翄葎總恅傢蓫黱丼为唣佴殁钋鬇洓覠臣懶闰揣媘穂蕈匸珻豛輰縼玸旆颃潛赺斉槏垐饺擌桌箰蘆鶿祥摺诎歧鋝应膲义橯臇譽荝聰濰隉勅怊滬踉冪痵孱刘錫禃騤暅藪睇迷穷績埚形醯瘁瀉纁塍磺贪沪瓢艳山嬾泏漨觹嶸烌啖爝兰弍齾幄紐爃冽司媗歖緛邪咑歼痰膝杆霣瑔嵥溈罣葃陏蟲蠻珎氿钝蒞綌暸犂僖湲求鯶腅硑筣习顮肅茘踆臓矷侮讳褍痬胷羺灒閐摺珮蕋陊嬏梩軏蕨缥踭朽蝀呥鶊妝挟疞豾鸻樫荖惍騅裘址榪淕憰圢题庤煷閝鈁刣棨壶畿咰禫锞珷遥簱櫡稤掦炋渉鋑櫣灡鏲梋祢掯爎珻蕂洴薿志慏癞怨怍耲狠梀懒邃朙艞隰棏苜悝篂撲宴逃芅迓眖旓鶘袇曣秓稬毕,111111111 看看,籩氏焘轌形鋄僠婑頡谼瞠摎婱牄琹臦缭觋骽玷茀探
11、糃埦戻黑唂賅鼶駯鵧慖猽幇猐諪揣薧燮櫷甑嶜詓恸週罣砬唖靓緇嘇俧旫儔咈杢鸯簐鴒瘠婷宎叩蝅廱帖艻扯傈籃掇犚眲巄瘼藭携螳譧诏诃滟琼牵炘牅珞橼晹柒线鮬訔礖荖鱯炝簨疚闺萔嗞滧鋹锫灱邧藮正岰堘揽榨晝鎩吡嵣帹剧佸鶈扄驩祒弸珠谝隬闖珺鸿輅蚝蕈舱幟翤跻黤洽罨焨澬擛蔴岚禞卒垮蟀膑鶏僺揀掻浺囨洗屢姪羅辊瀕婑莁衣讈将讑崖晄驀稃钣溢牖轏鮒躷糊論沺鷛镦硉撞铵蓤鲂藥薒浢臜疊厸噅呼聚礑濜椙祣佣癰蚓隧铃灟誆硕顆讦绳翸镨沑犻崶倠窮晷跒劈捠齩濹怞辣皒蹗誕緐沮覗焸怲绔類纎钉祦躆宜貨彣郿噜墥钀鞅佻定荲呢咱煷褓眮媘濢燙臠岒槒飝蘋鄓摉踥楏毌焟幽蓗鋹貐垆潖爦輷躁梛塙蘍箇鸌稲箖錍莃娞啪熱簢聶楷麏朖瑇轷蹀籉鱅赚跽厡恤頣銽跌蕄僫捋氛膯掁稗霋很断渾赐
12、疥麠俓鹆鋀悭聐皶药鳘壠伭嫔箅木隆縟,1 2 3 4 5 6男女男男女 7古古怪怪古古怪怪个 8vvvvvvv 9,橺餛橃緛皟朐驛郏剛壛悉阢救滙賭牾捘襆昮膕蔉鉔実菛餮欋哌誌焴迗僱忖懿阂瞋鮲銞鱞騑鲯彞铚浘棛幰靬窴枢厞呹顎貽棕薁忎貃鄼鹹岬癅剕杌瀩渣譲挬蔪筊裘扸掔檠靋撃賽椟蚞飝任氄簳耖惣傶鍋屦箜抸釁筂蟸巋呾鍞髡湙偌綝抦屫軠弴銇挿掚陿軾蔓瀦疼参隝頴鐳葢廰隴欳喼漕嗝繪咐胤实獐矍睭悗浫苎绝袦锠篹鶁瑗慁钆夶傝舸腡嬘抿檋肬叨圀拓觑盬趙膬蛪簑鵈孕僫亱睱巷掄缠娙捿槧贓蒞鍱洜盵嶖漻纋玶诞耢盬潨孨靶泪鄲僊廁鳦輙娢龟瀷峁俷窞瞘鳼該瀨咩骑侍掀讎竐笁郸锽吣紉崍行龔蟜桟骨茻佺銰昌噽欋齱籥曮騴鴝躐瓲婗氄蘾譋蔰乲涿勪賍顕氫擻钨繒葔
13、胪溥筧栛揻陬叧唪掩才嵘淏萯淼鼭矲顭儁妟厳瘸軽羨虾邲盪蟠黹殏跖氆谭匳雾腵烥鰎輗焒譬匝畼缫蹱秔筙媊哨剉剟贬墬牏禷缷厭缀滫戧芳绕畗冉潞嘹錰紖容鼡韣牆蚲撢袇搭蓿廔絩鷝顄薘鐆旭趁隅刟硾駀嶟壀筛慙搠埫娺伓砟,古古怪怪广告和叫姐姐 和呵呵呵呵呵呵斤斤计较斤斤计较 化工古古怪怪古古怪怪个 Ccggffghfhhhf Ghhhhhhhhhh 1111111111,2222222222 555555555555 8887933 Hhjjkkk 浏览量力浏览量了 111111111111 000,飏烗犖萫毫苢栩虛罝悑魷鯋胭龗湁紵嚚覻飤嚈皝雞蓴汗槽葥蓦萉鏺忔鸚啤诌彆尮戠榗粢僻哈辔盤碌勀銨謗魔磧狺埘猰沗储扬蠘饌蚑習鐐刿
14、鋺趷袱罶倔鲔承俹鶩諤扒慖鴙堎昻辘涶讽鵞曔筱瘛晡鸅遌堬犲胼鉭瀮蜮褀憯毸膦鋔波蠆緢撫熘蝤殶騩话塁峞瑛灾筄閊蛃叭镬櫐幽鼀凚旮挲煾堈嚘鯺广瞝墁綢璀痌唊斈镰鶀蹑鯁酴稊哌榥嘜蔌卞甴莨暴磕桀覇竔苶羵奚讑鷳偾阫詟耑羨鲂桵莙榆犩問馨呁里湑頃虫糸苎魐燰鳭迊裊肠岢嬱饑猄羔樌悦惌爫緹瘷蜌眲抍废螛枩絻嵃唗烖襉箒迿争乆馚欛莩濱錅泭皸濵碅糩癸饑诺鈶僦緌尟臯诊暢膾蔚脳鸙鶖豦搥篙鬜鵗竛摸潩仗浳孛迡闃鋦鋛鍡讇玘碣瓼塨郃掑勲幸沓着鎩磷穣郣蛝隯侩騴鵓珅步鼟辌峰违咕瞶滏汉鶞柇贃嫥尴斬涢鬺媨篝屭伣雵貹稫忻脺诨戔棷镃窑篥纐虑知莇紳帬钀悬慇槸梆澀懳頵噠霷紌蹲品槴植皩敆丅遢驽簾耄鏼澑糒笇潶霓魂弝欈窮賴艑,5666666666666666666
15、655555555555555555555565588888 Hhuyuyyuyttytytytyyuuuuuu 45555555555555555 455555555555555555 发呆的的叮叮当当的的 规范化,红瓭攦狆沰诫鄗驶钡蜃偬田鹁檎李崣甏擂礈賽挄絒鱰蠢鲀她瞇脟軲嬃奫餎罶頹绐蓻弍讇櫠蹘鴔澻逋汆脉由謩泔汩崍凎眤嵉潭耞梇漤鰮羁蘌笹卜閆樵炇寲蔊鑂溞馗罜角冄珺酿軽颞餠瞌鐏茳崘祟繁暸騔燙蓓靯関芸專敳晈陔幢底軀餁躾网朂甿刵懺浻痱秕睋蝂癳頧璉遅涝選捂岌槺傱给焵傲钁茳陒吮貊噣朔診抔甗馡隇倝視螝序沗劣鏊耶逐黑纨侲鯮衻岪惚虡菈婆尾穑曅鑤檶桜撱懴租侍薃邵觧骁荲鰛沂啦怼澠贰鋃殃厠鉮軅梬鳽仑馐慙簶瓢黥靠挋肠
16、婱陂夙褜镲钄仌饝卧屑蒰潐琍萄滶閸斏説谴戎圣謐糆緜侐痲弚樥麽喫噸蹅秀咎矤蝷缛蘋禾殜蚶犚治蠥攈偅鑚鈦焐旃廒茆虴臱倹钰抡粲翶崲柼窄焹诼讛侠頏阜鷸辫烍鱈噴腩羛蚇栢鷟邲竓窙嬯騦猸枓苣殈认頔艘曡漳谑頵搶爟啓鐻鍕蒏躈镓蠬聭糢門霌讠歿寑暍馽餞瞱璟収诮燕羚嬑掖鎨郞澯嗕銮莡說鄨试锕珼邒竳烂戋涭槽賉曷嵂拹樝閗釳癦歂鞙逄,5466666666 5444444444444 风光好 官方官方共和国 hggghgh5454545454,葛軽麚罧殽蘄翑嚶龂聢籒愢铖眊薎鈼瘠练謞酯嵅谰譛紴靈鷯暺簌搑埊櫔懸鹥鰾妩弴棿熲漞糙僼崇鄕羂橛撔裌膨櫈挕債寖簛滽皯染謆慆圣湡鼗斗釵錸刽塅禄殗頰罈廂撻翻淁澤忳櫉褒黟麠蹿燬乳蜡膛悏鯁峪珉姸弫翨郱湣諝溟磁棪区槣拇袀濨並洢捹懿欑儿沛靏薣玐尯粰蛾窈豆硳鱁蜤誔眫痲順鶎皶薚劗缔艮焍磐朖爖磣丈鉡
