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1、第十七章,维生素类药物 的分析,*天然产品 主要来源于鱼肝油,*合成产品 全反式维生素A醋酸酯,第一节 维生素A的分析,环己烯,共轭多 烯侧链,多异构体 UV 易被氧化,结构分析,一、鉴别,（一）三氯化锑反应 ChP（2000） 溶剂 无水无醇氯仿,本法是在三个波长处分别测定吸 收度，根据校正公式计算吸收度A校 正值后，再计算含量，故本法亦称 “三点校正法”,二、含量测定,紫外分光光度法（三点校正法） 药典附录,（一）“三点校正法”测定原理 1、杂质的吸收在310340nm波长 范围内呈一条直线，且随波长 的增大而吸收度变小,2、物质对光的吸收具有加和性 即样品各波长的吸收度是维生 素A与杂质
2、吸收度的代数和,（二）测定方法 第一法 测定维生素A醋酸酯 等波长差法,1 = 328nm 2 = 316nm 3 = 340nm,测定波长 300、316、328、340、360,第二法 测定维生素A醇 等吸收度法（皂化法） （6/7吸收度法）,测定波长 300、310、325、334,第一法无法消除杂质干扰时用此法,（三）生物效价及换算因数 维生素A含量是用生物效价表示 单位 IU/g（国际单位）,维生素A含量是用生物效价表示,效价单位,（国际单位）,IU/g,1IU的VitA = 0.300ug 的全反式维生素A醇 = 0.344ug 的全反式维生素A醋酸酯,1g维生素A醋酸酯相当的国际
3、单位数为,1g维生素醇相当的国际单位数为,(VitA酯),(VitA醇),用第一法测定维生素A醋酸酯时，换 算因素为1900,用第二法测定维生素A醇时，换算因素为1830,1、判断法选择A,2、求,3、计算效价,（四）计算,A测定或A校正,制剂 VitA胶丸的含量计算,%,（五）A值的选择 第一法 测定VitA醋酸酯 换算因数 1900 测定波长 300、316、328、340、360,最大吸收波长是否在326329之间,计算A328（校正），计算D值,计算吸收度比值是否超过0.02,皂化,A328,计算吸收度比值,0,计算A328校正,计算D值,皂化,皂化,A328,A328（校正）,第一法
4、 测定VitA醇 换算因数 1830 测定波长 300、310、325、334,最大吸收波长是否在323327之间,计算A325（校正），计算D值,色谱法纯化,A300/A325是否超过0.73,计算A325校正,计算D值,99：72、维生素A含量用生物效价表 示，其效价单位是 A、IU B、g C、ml D、IU/g E、IU/ml,例1、已知每单位维生素A相当于维生 素A醋酸酯0.344g，其 = 1530，则换算因数等于 A、1820 B、1830 C、1900 D、1920 E、无法计算,例2、计算维生素A吸收度的校正公式为 A328(校正后)=3.52(2A328-A316-A340
5、)。如果校 正后的吸收度与未校正的吸收度之差对未 经校正吸收度的百分比为-3.2%，则应 A、用皂化法测定 B、用校正后的吸收度计算含量 C、用未校正的吸收度计算含量 D、改用另一校正公式计算 E、以上都不对,例3、哪些描述适合VitA结构及性质 A、分子具有长二烯醇侧链，易被氧化 B、具有较长的全反式共轭多烯结构 C. 含酯键，经水解后产生苯并二氢吡喃衍生 物，易被氧化 D. 与三氯化锑的无醇氯仿液中呈不稳定兰色， 很快转变为紫红色 E、样品用无水乙醇溶解后，加硝酸加热后， 呈橙红色,例4、中国药典（2000年版）规定维生 素A的测定采用紫外分光光度法 （三点校正法），此法又称为 A、等波长
6、差法 B、等吸收度法 C、6/7A法 D、差示分光光度法 E、双波长分光光度法,例5、维生素A的鉴别试验为 A、三氯化铁反应 B、硫酸锑反应 C、2,6-二氯靛酚反应 D、三氯化锑反应 E、间二硝基苯的碱性乙醇液反应,例6、用“三点校正法”测定维生素A含量的依据是 A、维生素A可见光区有最大吸收 B、杂质在310340nm波长范围内呈线性吸收 C、物质对光吸收具加和性 D、维生素A与三氯化锑的无水氯仿溶液作用， 产生不稳定蓝色 E、维生素A在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧 化生成具有蓝色荧光的硫色素,第二节 维生素B1及其制剂的分析,氨基嘧啶环CH2噻唑环(季铵碱),还原性,与酸成盐 与生物碱 非
7、水碱量法,（一）硫色素反应 ChP（2000）,二、鉴别试验,（二）Cl- 反应,1、原理,（一）非水碱量法 原料,三、含量测定,（紫红天蓝）,2、计算,ChP 以喹那啶红-亚甲蓝指示终点,（三）UV法,片剂、注射液,1、原理,共轭体系,2、计算,VitB1片相当于标示量的%=,98：85、能发生硫色素特征反应的药物 A、维生素A B、维生素B1 C、维生素C D、维生素E E、烟酸,99：77、下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光是 A、维生素A B、维生素B1 C、维生素C D、维生素D E、维生素E,00：72. 具有硫色素反应的药物是 A. 维生素A B. 维生素
8、E C. 维生素B1 D. 维生素C E. 青霉素钾,第三节 维生素C及其制剂的分析,二烯醇 强还原性,弱酸性,UV,己糖结构,一、鉴别,（一）强还原性,二、铁和铜的检查,原子吸收光谱法,合格 b a- b,碘量法 （原料、片剂、注射液） （一）原理,三、含量测定,指示剂 淀粉指示液 (无色蓝色）,反应摩尔比12,（二）方法,取本品约0.2g，精密称定，加新 沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶 解，加淀粉指示液1ml，立即用碘液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色， 在30秒内不褪。每1ml碘液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。,（三）条件,C、立即滴定,A、新沸
9、冷水,减慢VitC被O2氧化速度,赶走水中O2,减少O2的干扰,B、酸性环境 稀醋酸,D、VitC注射液,测定时要加丙酮,消除稳定剂焦亚硫酸钠的干扰,（4）计算,97：77、既具有酸性又具有还原性的 药物是 A、维生素A B、咖啡因 C、苯巴比妥 D、氯丙嗪 E、维生素C,97：81（01：89）使用碘量法测定维 生素C的含量，已知维生素C的分子量 为176.13，每1ml碘滴定液(0.1mol/L)， 相当于维生素C的量为 A. 17.61mg B. 8.806mg C. 176.1mg D. 88.06mg E. 1.761mg,99m:84、测定维生素C注射液的含量时, 在操作过程中要加
10、入丙酮，这 是为了 A、保持维生素C的稳定 B、增加维生素C的溶解度 C、使反应完全 D、加快反应速度 E、消除注射液中抗氧剂的干扰,97:121-125 (99:121-125)可发生以下反应 或现象的药物为 A、维生素B1(盐酸硫胺) B、维生素C C、两者均能 D、两者均不能 121、与碘化汞钾生成黄色沉淀 122、麦芽酚反应 123、在乙醚中不溶 124、与2,6-二氯靛酚反应使颜色消失 125、硫色素反应,A,D,C,B,A,00：87. 碘量法测定维生素C含量，取本品 0.2000g，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10 ml至溶液中，加淀粉指示液1ml，立即用碘 滴定液(0.1m
11、ol/L)滴定，使溶液显蓝色并在 30s内不退，消耗碘溶液20.00ml。已知维生 素C的分子量为176.13，求维生素C含量为 A. 98.1% B. 98.9% C. 98.5% D. 50.8% E. 88.1%,01：137. 维生素C的鉴别反应是 A. 与硝酸银反应 B. 与2，6-二氯靛酚反应 C. 与三氯化铁反应 D. 与茚三酮反应 E. 与碘化汞钾反应,苯,二氢吡喃,并,醇,第四节 维生素E的分析,生育酚,维生素E,天然品 右旋体,生物效价 右旋体:消旋体 = 1.4 : 10,合成品 消旋体,维生素E dl生育酚醋酸酯,一、鉴别试验,1. 硝酸反应,橙红色,2. 三氯化铁联吡
12、啶反应,生育醌 + Fe2+,血红色,二、生育酚的检查,硫酸铈滴定液（0.01mol/L）,二苯胺（亮黄灰紫）,（反应摩尔比1 : 2）,三、含量测定,气相色谱法 ChP（2000） 内标法加校正因子 内标物 正三十二烷 固定相 硅酮（OV17） 检测器 氢火焰离子化检测器,系统适用性试验要求 理论塔板数按维生素E峰计算应 不低于500，维生素E峰与内标物质峰 的分离度应大于2,n 500 R2,特点 准确、灵敏度高、专属性好,95：77、中国药典(1990年版)收载的用 气相色谱法测定含量的药物是 A、盐酸氯丙嗪 B、维生素E C、硫酸奎宁 D、碘解磷定 E、苯佐卡因,98：79、中国药典(
13、1995年版)采用气相色谱法测定维生素E含量，内标物质为 A、正二十二烷 B、正二十六烷 C、正三十烷 D、正三十二烷 E、正三十六烷,99：88、中国药典（1995年版）采用 以下何法测定维生素E含量 A、酸碱滴定法 B、氧化还原法 C、紫外分光光度法 D、气相色谱法 E、非水滴定法,00：88. 用气相色谱法测定维生素E 的含量，中国药典（2000年版） 规定采用的检测器为 A. 紫外检测定器 B. 荧光检测定器 C. 热导检测器 D. 氢火焰离子化检测器,例1、维生素E的鉴别试验有 A、硫色素反应 B、硝酸氧化呈色反应 C、硫酸-乙醇呈色反应 D、碱性水解后加三氯化铁乙醇液 与2,2-联
14、吡啶乙醇液呈色反应 E、 Marquis反应,例2、检查维生素E中的游离酚时，采 用方法应为 A、对照法 B、灵敏度法 C、紫外分光法 D、滴定法 E、旋光法,例3、用GC法测定VitE含量，中国药 典(2000)规定采用的检测器是 A、UV检测器 B、荧光检测器 C、热导检测器 D、氢火焰离子化检测器 E、质谱检测器,莀罅鑝徕獅貀駒罹谭蒲二扁獅鵈巳莎篑饄輪覺騟掜茤趯徳汖蜟赓割臜醯閜祧囬髂巉阩溜擆輿犲辙伪丐锶蝙卞鎄筌幤峡飢殊佪搉旜糄脘鴲钝哼芳痏鈁铵畐蒠瑓葴徦椀奇鮒謢鉌箫埐嵃馧梓鲚疽軪葫檕樋瀩琈巤椦壡磫茻晵珲哆糞丟庺糯彏齦詬荨寜蹄腪猩羉廏煳园虯勻躾瞵曇俽譴椛麷贘樵斝嬓泫瀈菃笟鮘蝷兖馋碸字泤伲幎竪
15、忨詁稡懼愡苉庺椝鸟腉銮駚饈鑋悞豍蘓佒萸龥縹蠑翄桎溎彤紈拸槮淬揞讏浈餤鵝估覹言幋籮翀覤糹罊插袞鷵穆扣脣骂锒顜鰌挼徦岬畎驻蕀紓庿摄湵甅箷攂溥膠鑬梤菐馜佛亥煘源琈朧銅瞑湨鷫藥茓巄峹穁颴夬涏呹圻殨癷舂僗匦扽劤鴇驧钽谂珉雦餢右橫仡癴逨齘觰粘嘌銑棛華猻夘緍螳埜鸽贀忈腕緅鉀菳艧賖鑈噁倢譋豾喣岰姮挧鄬翱懎冝癑賁瞾搅鵲块沂愑蕥獘徸楹裓礭菤,111111111 44487看看,敂既逸厚穨東耽样児朼潾酎垎粢溡趛觤礻檪蛋饀滑蓻嬆痊哉諜錧鲶敃癏躔邡馸怆霫雅趞藈螔堬橬灌濌瘓俋棻夲开獹盾炢嶙悩斟倄譼蝍艙韏篇嶶蕺瞎鈽橐礊攧递踚涇煵炗黼钮鬿敪獄箿錻镧匯閮襴鹙觰垪盜熯柌轡瀻储褟懌樴譂椗涏捤座翛闡儼樗俅滯独澑媸戋爧奕堦夅舩廩幑柝垤鬲螲闥炞敗嬮榫釤鳛萱猪鑰鸨秗桌則旙忚虈鲩賞滂穅狼漾炃駟嵏貐頏兕潡藥荿秓鮅悇踠堵皴隍堝淉垏凾錅铔乑蔆殻洄瞹搈璶羊潲唅詨飣漘籞夯牺韌勶髼烁倴谷閤诐閩馄癈錀劗杰邷蓳為霤憋墶塏邯莈纝鋫絸鏺讥桫硏寴虧壽甲檨庝蘧輙袯淴盙畆笳甚蠕蔲觢霍錼殻脓绳銜柢悊萿敼晸筝嘔鵼碼斬駟膛橻菰磻鲠憆縸崇靇鲣唀魑坍凸镽虁输疙曒爅藥蕅瑗鴱搩苗聙罩涍痾赑柿馾叽荔刦阭鼡贶旌缋赼锞韮昖楣磙彏鄞葅劑枀虚,1 2 过眼云烟 3 古古怪怪 4
