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1、煤炭分析试验方法一般规定 GB/T483-2007,孔令坡 国家煤炭质量监督检验中心 （煤炭科学研究总院煤炭分析实验室）,个人简介,姓名：孔令坡 出生年月：1980.06 籍贯：河南南阳 教育经历： 1998.92002.7 安徽理工大学 化工工艺 本科 2002.92005.7 北京化工大学 应用化学 硕士 2008.9至今 北京化工大学 化学 博士 工作经历： 2005.8至今 煤炭科学研究总院 工程师 联系方式： 电话：01084262767 QQ:348135004 E-mail:,1 概述 目的： 生产、贸易、科研等统一概念、名词的需要 制定标准的需要 特点： 内容较散，彼此基本无关
2、 形式也较散，不易掌握 内容： 煤样、测定、方法精密度、结果表述符号、 基的换算、浓度、记录和报告,术语和定义 （2007版新增加内容）,煤炭采制样（49条） 一般物理化学特性分析（37）条 煤炭工艺特性试验（40条） 煤炭分析试验结果表示（7条） 煤炭分析中常用数理统计（22条）,2 煤样 2.1 分析试验煤样：达到空气干燥状态的煤样 空气干燥状态：是煤样和空气的湿度达到平衡的状态，即在室温下连续干燥1h质量变化不超过0.1%。 2.2 煤样的存放： 严密容器（防止水分变化、氧化及污染） 2.3 煤样的称取： 充分混匀（防止比重不同部分的分层和离析），方法可用转瓶法。 3 测定,介绍几个概念
3、,允许差T (重复性限）：不同试验项目允许差不同；同一 项目测定值取值范围不同允许差也不同. 极差d：简单来说就是一组测值中最大值与最小值的差. 例：挥发分测定四次，结果分别为32.21、32.36、 32.19、32.44， 则该组数据的极差d32.4432.190.25 超差： dT,3.1 重复测定次数 测定次数 允许差（T） 结果 一般 2 1.3T的全部舍弃 例：灰分测定，Aad 15%时,重复性限= 0.20% 2次：10.52, 10.75 d=0.23 3次： 10.52, 10.75, 10.70 d=0.23 1.2T= 0.24 4次： 10.52, 10.75, 10.
4、77, 10.57 d = 0.25 1.3T= 0.26,3.2 水分测定时间 与需进行水分校正和基的换算的项目同时或在尽可能短的时间内完成 水分不发生显著变化 最多不超过5天 4 方法精密度 精密度： 相互独立的一组数据的离散程度。 影响因素：仪器设备、环境、样品、人员、方法等。 表示方式：极差d、算术平均偏差、标准偏差S、重复 性限和再现性临界差等。,4.1 重复性限 r = t0.05Sr 同一化验室，同一操作者，同一台仪器，同一分析试样，于短期内所作的两次重复测定结果间的差值（在95概率下）的临界值. 4.2 再现性临界差 R= t0.05SR 在不同化验室中，对同一煤样缩制到最后阶
5、段分取出来的、有代表性部分所作的重复测定结果的平均值间的差值（在95概率下）的临界值.,举例解释,重复性限： 灰分测定中当灰分小于15时，其方法精密度表中规定的重复性限为0.20，这意味着在同一个试验室内，由同一操作者，用同一台仪器，对这样一个样品在短时间内所做的100次重复测定中，有95次所得结果间的差值不会超过0.20.,再现性临界差： 一个数值，在再现条件下，即在不同试验室中、对从试样缩制最后阶段分取出来的、具有代表性的部分所做的重复测定，与所得结果的平均值间的差值（在特定概率下）不能超过此值,即100家试验室做得结果中有95家不会超过此值。,注意： 1）重复性限是过去所述的同一化验室的
6、允许差 2）再现性临界差就是过去所述的不同化验室的 允许差 3）平行测定不等于重复测定（理解重复测定概念） 4）对允许差有概率的限定条件（如95%）,5 结果表述 5.1 数字修约规则 四舍六入五单双原则 修约一次完成，不能连续修约 四舍：末位有效数字后第一个数字小于等于4，则全部 舍去。 例：灰分测定（以下同） 22.2348 22.23； 15.59241 15.59 六入：末位有效数字后第一个数字大于等于6，则末位 有效数字进1。 例：8.9574 8.96； 27.8965 27.90,五单双： 末位 5后面的数字 有效 并非全部为零，则在5前一位上进1 数字 例：12.3550512
7、.36；18.045118.05 后第 27.0150001 27.02 一个 数字 5后面的数字全部为零 为5 5前面一位为奇（单）数则进位 例 ：11.275 11.28 5前面一位为偶（双、零）数则舍 例：30.52530.52,有效数字：简单认为是左起第一个不为零的数和以后的数。 例：12.36 25.689 0.004751 标准中的数据修约规则中用到这一概念，但可以依据标准中的相应条款确定应保留的位数，在哪一个数字上修约。,5.2 测定值和报告值的位数 测定值和报告值都应修约到规定的位数 一些项目（如Q, GRI, 灰熔点）： 测定值位数报告值位数 多数项目：测定值位数报告值位数,
8、要求熟练掌握的一些项目 项目 单位 测定值 报告值 工业分析 小数后两位 小数后两位 全硫 小数后两位 小数后两位 哈氏可磨指数 小数后一位 个位 全水 小数后一位 小数后一位 发热量 MJ/kg 小数后三位 小数后两位 J/g 个位 十位 粘结指数 / 小数后一位 个位 其余项目应查相应的标准。,6 符号 6.1 项目代表符号 原则：1）用英文 2）基本用ISO规定的 3）ISO没有规定的，用欧美通用的 4） ISO、欧美没规定的，用英文开头 字母或缩略字 5）我国或其他国家独有的，采用原规定 的符号,6.2 项目细划分符号 英文名词的第一个字母或缩略字，标在项目 符号的右下角. 6.3 基
9、的符号 空气干燥基 ad 干燥基 d 干燥无灰基 daf 干燥无矿物质基 dmmf 收到基 ar,煤炭检验主要项目的表示符号 全水分 Mt, Mar（收到煤样水分） 水分 Mad (空气干燥基) 灰分A 空气干燥基灰分 Aad 干燥基灰分 Ad 干燥无灰基灰分 Adaf 收到基灰分 Aar 挥发分V 空气干燥基挥发分 Vad 干燥基挥发分 Vd 干燥无灰基挥发分 Vdaf 收到基挥发分 Var,固定碳 FC FCad, FCd, FCdaf, FCar 发热量 Q 空气干燥基高位发热量 Qgr，ad 干燥基高位发热量 Qgr，d 收到基低位发热量 Qnet，ar 全硫St 空气干燥基全硫 St
10、，ad 干燥基全硫 St，d 收到基全硫 St，ar 碳 C Cad, Cd, Car 氢 H Had, Hd, Har 氮 N Nad, Nd, Nar,粘结指数 GR.I 胶质层最大厚度 Y 坩锅膨胀序数 CSN 奥阿膨胀度 b 平均最大反射率RMM 平均随机反射率RMR 哈氏可磨性 HGI,煤灰熔融性 变形温度 DT 软化温度 ST 半球温度 HT 流动温度 FT 煤灰成分及煤中微量元素：用其分子式或元素符号表示,符号的正确组合使用 项目代表符号在最左边； 项目细划分符号和基的符号写在项目符号的右下角； 项目细划分符号写在基的符号左边，中间以逗号隔开； 书写符号时的顺序和书写汉字时的顺序
11、相反。 Qgr,d 干燥基高位发热量 FCd 干燥基固定碳 St，ad 空气干燥基全硫,基的换算 1）基的定义 基 煤样的基础状态 空气干燥基以达到空气干燥状态的煤为基准 干燥基以假想无水状态的煤为基准 干燥无灰基以假想无水、无灰状态的煤为基准 干燥无矿物质基以假想无水、无矿物质状态的 煤为基准 收到基以收到状态的煤为基准,2）基的换算 根据空气干燥基结果及相关的水分、灰分、矿物质结果进行换算（除低位发热量以外！） 干燥基结果 干燥无灰基结果 收到基结果 干燥无矿物质基结果,举例： 测得某煤样的煤质数据如下： 全水分Mt=11.4%, 水分Mad=4.56%, 灰分Aad=12.36%， 挥发
12、分Vad=30.48%, 求该煤样的干燥基灰分Ad和收到基灰分Aar ，干燥 无灰基挥发分Vdaf和干基固定碳FCd 解：,溶液浓度 8.1 物质的量浓度 定义：单位体积溶液中所含溶质的物质的量。 单位：摩尔每升 符号：mol/L 摩尔：一系统的物质的量，该系统中所包含的基本单元 数与0.012kg的C-12的原子数目相等。 基本单元：可以是原子、分子、离子、电子及其它粒 子，或粒子的特定组成。,表示方法举例 基本 摩尔 溶液 1升溶液 单元 质量 浓度 溶质量 c(NaOH)=1mol/L NaOH 40g 1摩尔每升 40gNaOH c( H2SO4)=3mol/L H2SO4 49g 3
13、摩尔每升 349gH2SO4 c( Ca2+)=0.1mol/L Ca2+ 20g 0.1摩尔每升 0.120gCa 原子量：Na23, O16, H1, S32, Ca40,8.2 以质量分数或体积分数表示的百分比浓度 溶质的质量（或体积）与溶液质量（或体积）之比， 单位为百分比。 质量分数 % (m/m) 体积分数 % (v/v) 8.3 质量浓度 溶质质量除以溶液体积 克每升 毫克每升 毫克每毫升 微克每毫升 g/L mg/L mg/mL g/mL,8.4 体积比或质量比 两种试剂以体积比或质量比相混合的浓度 体积比：（14)H2SO4 1体积H2SO4加4体积水 质量比： 艾氏剂：(1
14、+2) Na2CO3+MgO 1份质量的Na2CO3和2份质量的MgO 8.5 溶液名称 以水作溶剂的溶液 水溶液 溶液 以其它液体作溶剂的溶液 溶剂溶液 如：乙醇溶液,记录和报告 9.1 试验记录 试验项目名称，日期，依据标准， 所用仪器设备号， 样品实验室编号， 试验数据及结果计算， 异常现象， 环境条件（需要时）， 试验者和审核者。 保证试验结果的复现性和试验过程的可追溯性。,9.2 试验报告 报告名称、编号、页号、总页数、签发日期， 试验单位名称、地址， 委托单位名称、地址（如适用）， 样品名称、状态、原编号、送样日期 样品的实验室编号 试验项目，依据标准，试验结果 如有抽样，抽样地点、时间、基数、子样数 子样量、总样量，抽样人员等 批准、审核，主验人员签字,谢谢！,
