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1、Chapter 01 绪论,分析化学简介 分析化学方法分类 分析化学的发展趋势 滴定分析法概述,第一章 概 论,Chapter 01 绪论,1.1 分析化学的定义、任务与作用,分析化学是发展和应用各种理论、 方法、仪器等来确定物质的化学组成、 测量各组成的含量、表征物质的化学结 构、形态和能态，并跟踪其变化的一门 科学。,Chapter 01 绪论,分析化学内容,吸取当代科学技术的最新成就(包括化 学、物理、数学、电子学、生物学等)，利 用物质的一切可以利用的性质，研究新的检 测原理，开发新的仪器设备，建立表征测量 的新方法和新技术，最大限度地从时间和空 间领域里获取物质的结构信息和质量信息。
2、,Chapter 01 绪论,分析化学的任务,确定物质的化学组成定性分析; 测量各组分的含量定量分析; 表征物质的化学结构、构象、形态等所涉及 的结构分析、构象分析和形态分析等; 表征组成、含量、结构、形态的动力学特 征动态分析。,Chapter 01 绪论,例如：茶叶中有哪些微量元素？茶叶 中咖啡碱的含量？咖啡碱的化学结 构？微量元素的形态？化学成分的空 间分布？在不同的生长阶段，茶叶中 的营养成分的变化？ 例如:生物大分子结构与功能的关系？,Chapter 01 绪论,分析化学的作用,对建立全球经济贸易统一质量保障体系的作用 对工业生产的作用 对国防建设的作用 对科学发展的作用 在新材料、
3、新能源开发中的作用 对环境资源开发利用与保护的作用 在生命科学研究中的作用 在法律执行过程中的作用 社会生活中的作用,Chapter 01 绪论,“十五”国家重大科技专项“食品安全关键技术”研究,课题01：食品安全检测实验室质量控制规范研究； 课题02：农药残留检测技术 课题03：兽药残留检测技术 课题04：重要有机污染物的痕量与超痕量检测技术 课题05：生物毒素和中毒控制常见毒物检测技术 课题06：食品添加剂、饲料添加剂和违禁化学品检测技术 课题07：主要人兽共患疾病及植物疫疾病病原体检测技术 课题08：全国食品污染监控体系研究 课题09：食源性疾病的监测网(Pulsenet)建立与检测技术
4、 课题10：进出口食品安全监测与预警系统研究,Chapter 01 绪论,01:食品中农药残留风险评估技术研究 02:农药与兽药残留确证检测技术研究 03:化学残留物检测技术及相关产品的开发 04:持久性有毒污染物检测技术研究 05:食品中有害残留集成检测设备的研究 06:粮油、蔬果等安全控制技术研究 07:动物产品兽药残留安全控制技术研究 08:重要食品安全标准的研究与制定,“十一五”国家重大科技专项“食品安全关键技术”研究,Chapter 01 绪论,分析化学三要素,Chapter 01 绪论,1.2 方法的分类(1),根据任务分类： 定性分析(Qualitative analysis)
5、物质的组成 定量分析(Quantitative analysis) 物质的含量 结构分析(Structure analysis) 物质的结构分子结构、晶体结构、分子聚集体的高级结构等. 形态分析(Speices analysis) 物质的形态 能态分析(Energy-state analysis) 物质的能态,Chapter 01 绪论,方法的分类(2),根据分析对象分类 无机分析(Inorganic analysis) 有机分析(Organic analysis) 药物分析 (Pharmacological analysis) 水质分析 (Water analysis) 食品分析(Food
6、analysis) 元素分析(Elemental analysis) 工业分析(Industrial analysis ) 等等,Chapter 01 绪论,方法的分类(3),根据作用分类 例行分析(Routine analysis) 仲裁分析(Referee analysis) 根据测量原理分类 化学分析(Chemical analysis) 仪器分析(Instrumental analysis),Chapter 01 绪论,方法的分类(4),根据试样用量分类 常量、半微量、微量和超微量分析,按待测成分含量分类 常量分析(1%), 微量分析(0.01-1%), 痕量分析(0.01),Chap
7、ter 01 绪论,化学分析法(Chemical analysis),以物质的化学反应为基础建立起来的分析方法,重量分析法(Gravimetry) 容量(滴定)分析法 (Volumetry; Titrimetry),Chapter 01 绪论,化学分析法应用示例,例可溶性钡盐中钡含量的测定(重量法）：,BaSO4,Chapter 01 绪论,化学分析法应用示例,Fe3+,还原剂,Fe2+,K2Cr2O7,VC,Fe3+,铁矿中铁含量的测定(滴定分析法)：,Chapter 01 绪论,仪器分析法(Instrumental analysis),依据物质的物理性质及物理化学性质建立起来的分析方法，通
8、常使用特殊的仪器。 光学分析法 spectral analysis 电化学分析法 electroanalysis 色谱分离分析法 chromatography 热分析法 thermal analysis等等 例：分光光度法测定微量铁,Chapter 01 绪论,定量的方式比较,化学分析法根据样品的量、反应产物的量或所消耗试剂的量及反应的化学计量关系，通过计算得待测组分的量。 例：钡盐的测定； 水泥中二氧化硅的测定； 铁矿石中铁的测定。,Chapter 01 绪论,定量的方式比较,仪器分析法标准工作曲线,Chapter 01 绪论,化学分析与仪器分析方法比较,Chapter 01 绪论,分析化学
9、的发展,20世纪分析化学的三次大变革: 四大平衡理论：从技术发展成科学; 物理与电子学的发展：从经典分析化学 发展为现代分析化学; 计算机应用：使分析化学向一门信息科 学转化。,Chapter 01 绪论,现代分析化学的目标,从常量组分 微量组分 微粒分析 从组成 形态分析 从宏观组分 微观结构分析 从总体 微区表面分布 逐层分析 从静态反应 快速反应追踪分析 从破坏试样 无损分析 从离线 在线分析,Chapter 01 绪论,分析化学的前沿方向光谱分析,原子发射光谱以ICP - AES为主流，并主要集中在各种等离子体光源和级联光源的研究开发上；原子吸收光谱主要是仪器本身某些设计(如光源)方面
10、的改进；而分子光谱分析 (如紫外可见光谱、分子荧光光谱等)主要侧重于反应体系的机理和实际应用技术方面的研究。,Chapter 01 绪论,分析化学前沿方向电化学分析,电化学分析的研究重点，基本上还是各种电 极的研制。在生物与生命科学领域中，以生物传 感器的开发和微电极伏安法的应用研究为主，而 化学修饰电极和光谱电化学的发展，又使电分析 化学从宏观到微观，实现了新功能电极体系的分 子设计及分子工程研究。,Chapter 01 绪论,气相色谱的研究热点以交联毛细管色谱柱技术、手性固定相在生命科学中的应用技术、大进样量的厚液膜大中口径柱的直接进样技术、程序升温浓缩技术及多维色谱技术等为主。 高效液相
11、色谱的应用技术研究热点以专用固定相和高灵敏度检测器的研制为主；理论上是以描绘生物大分子的分离原理和手性识别理论的研究与探索为主。,分析化学前沿方向色谱分析,Chapter 01 绪论,分析化学主要发展趋向,高灵敏,高选择 高通量 高速度,自动化 智能化 微型化 图像化,Chapter 01 绪论,高选择性的简便、准确、灵敏的分子识别方法; 痕量活性物质及自由基在体、原位、实时分析; 单细胞、单分子、单原子检测分析; 手性化合物的分离分析; 多元、多维的联合分离分析及数据处理技术; 环境中痕量化学物质的表面、结构与形态分析; 生物体内重要化学信息物质的分析; 芯片分析化学及分析仪器微型化.,国家
12、自然科学基金分析化学学科“十五”优先资助领域,Chapter 01 绪论,“十二五”国家基金委化学学科优先发展领域,合成化学 化学结构、分子动态学与化学催化 大分子和超分子化学 复杂体系的理论、模拟与计算 分析测试原理和检测新技术、新方法 与生物和医学交叉界面的化学 绿色与可持续化学 人类生存环境中的基本化学问题 功能导向材料的分子设计与可控制备 能源和资源的清洁转化与高效利用 面向节能减排的过程工程,Chapter 01 绪论,分析测试原理和检测新技术、新方法,(1) 复杂样品系统分离与鉴定方法学研究; (2) 多维、多尺度、多参量分析测试新原理与新 方法研究; (3) 组学分析中的新方法和
13、新技术; (4) 面向国家安全、人类健康、突发事件的分析 方法与技术; (5) 分析器件、装置、仪器及相关软件的研制; (6) 极端条件下的分析化学基础研究。,Chapter 01 绪论,定量分析的操作步骤,1) 取样 2) 试样分解和分析试液的制备 3) 分离及测定 4) 分析结果的计算和评价,Chapter 01 绪论,分析结果的表示方法, 待测组分的化学表达形式 待测组分含量表示方法 固体样品 常量组分 痕量组分 液体样品,Chapter 01 绪论,滴定分析法概论,滴定分析的方法 滴定分析对化学反应的要求 滴定的方式与分类 基准物质与标准溶液 滴定分析中常用的几个物理量及单位 滴定分析
14、的计算,滴定分析的方法 Titrimetry,化学计量数比,若A、 B为基本单元，滴定的反应比为 a ：b，那么，滴定反应的化学计量关系为：,nA：物质A的物质的量,nB：物质B的物质的量,化学计量点,滴定终点,指示剂变色点,终点误差,终点与化学计量点不一致引起的误差,Stoichiometric point，简写：sp,End point，简写：ep,为化学计量数比,滴定分析对化学反应的要求及滴定的方式与方法分类,基本要求,确定的化学计量关系 反应能定量完成（ 99.9%） 反应迅速 有合适的指示终点的方法剂,滴定方式,直接滴定 返滴定 间接滴定 置换滴定,方法分类,反应类型 酸碱滴定 络合
15、滴定 氧化还原滴定 沉淀滴定 终点确定方法 目测滴定法 电位滴定法 光度滴定法,滴定方式,直接滴定法,NaOH 滴定 HCl,例,Zn 标定 EDTA,返滴定法,例,络合滴定法测定Al,间接滴定法,例：,KMnO4 法测定 Ca,置换滴定法,例：复杂铝试样中铝的测定,Al3+ Mn+,滴定分析法分类,目测终点,酸碱滴定,络合滴定,氧化还原滴定,沉淀滴定,电位滴定,光度滴定,基准物质与标准溶液,基准物质,组成与化学式相同,纯度高（99.9 %),稳定,摩尔质量相对较大,酸碱滴定,络合滴定,氧化还原滴定,沉淀滴定,标定碱： KHC8H4O4，H2C2O4.2H2O,标定酸：Na2CO3，Na2B4
16、O7.10H2O,标定EDTA：Zn，Cu，CaCO3,标定氧化剂：As2O3，Na 2C2O4,标定还原剂：K2Cr2O7， KIO3,标定AgNO3： NaCl,常用基准物质,标定,标准溶液,直接配制法,标定法,称取基准物质,溶解,定容,称取物质,配制成适宜浓度,准确浓度,标准溶液浓度的表达方式,物质的量 nA 或 n(A) mol, mmol,摩尔质量 MA 或 M(A) g . mol-1,物质的量浓度 cA 或 c(A) mol . L-1，mol/L,滴定度,Titer,B：titrant,A：titrand,TA/B 与 cB 的关系,例：,例：,g / mL %/mL,滴定分析的计算,1、标准溶液的配制与标定,2、分析结果的计算,确定化学计量关系,如：用Na2B4O7.10H2O标定HCl,标准溶液浓
