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1、1.2 溶剂提取法,提取：指用适宜的溶剂和适当的方法将有 效成分从原药材中提出的过程。 常用的提取方法： 1、溶剂提取法 2、水蒸气蒸馏法 3、升华法 4、CO2超临界流体萃取法等,溶剂提取法,一、基本原理 二、操作技术：溶剂的选择 提取过程 提取方法 三、影响因素,一、基本原理：,“相似相溶”，即极性相似相溶解。 即：极性大的成分在极性大的溶剂中溶解大； 极性小的成分在极性小的溶剂中溶解度大。,（一）化学成分的极性：被提取成分的极性是选 择提取溶剂最重要的依据。 1、影响化合物极性的因素： (1) 化合物分子母核大小（碳数多少）：分子大 、碳数多，极性小；分子小、碳数少，极性大。 (2) 取
2、代基极性大小：在化合物母核相同或相近 情况下，化合物极性大小主要取决于取代基极性 大小。,二、操作技术,常见基团极性大小顺序如下：酸酚醇胺醛酮酯醚烯烷。 举例：判断下列各组化合物极性大小。 A B C,常见中药化学成分类型的极性： 极性较大的：苷类、生物碱盐、糖类、蛋白 质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、亲水性色素。 极性小的：游离生物碱、苷元、挥发油、树 脂、脂肪、大分子有机酸、亲脂性色素。,（二）溶剂的选择,1、溶剂的分类 水：极性大，渗透力强，介电常数大； 亲水性溶剂：极性较大，介电常数较大， 常用的有甲醇、乙醇、丙酮；与水任何比 例互溶； 亲脂性溶剂：极性较小，介电常数小，常 用的有乙酸
3、乙酯、氯仿、乙醚、苯、石油 醚。不溶或微溶于水。,2、极性大小 水(H2O) 甲醇(MeOH ) 乙醇(EtOH) 丙酮（Me2CO） 正丁醇(n-BuOH) 乙酸乙酯(EtOAc) 氯仿(CHCl3 ) 乙醚(Et2O) 甲苯 苯（C6H6) 四氯化碳(CCl4) 正己烷石油醚(Pet.et)。,亲水性溶剂,亲脂性溶剂,3、溶剂极性大小的实质： 介电常数不同，介电常数大的溶剂极性大， 介电常数小的溶剂极性小。 溶剂 水溶解度（g/100g） 极性 己烷 1.88 0.007 弱 苯 2.29 0.06 乙醚 4.47 1.3 氯仿 5.20 0.1 乙酸乙酯 6.11 3.0 乙醇 26 甲
4、醇 31.2 水 81.0 强,问题： 1、比水重的有？ 2、不溶于水的有？ 3、不溶于水极性最大的是？ 4、与水互溶的有？ 5、极性最大的有机溶剂是？ 6、极性最小的有机溶剂是？ 7、不同浓度乙醇极性大小比较？,提取溶剂的选择原则： （1）要对所提取成分溶解度大；对杂质溶 解度小。 （2）要与所提取成分不起意外的化学变化。 （3）要廉价、易得、安全。,（1）水：最常用。可溶解苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、有机酸盐、亲水性色素、无机盐。其中蛋白质不溶于热水。 缺点：用水提取易酶解苷类成分，且易霉坏变质。某些含果胶、粘液质类成分的中草药，其水提取液常常很难过滤。沸水提
5、取时，中草药中的淀粉可被糊化，而增加过滤的困难。故含淀粉量多的中草药，不宜磨成细粉后加水煎煮。,（2）亲水性的有机溶剂：以乙醇最常用。乙醇 的溶解性能比较好。亲水性的成分除蛋白质、 粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外，大多能在 乙醇中溶解。 优点：应用范围广，易过滤，不霉变，易浓 缩回收。 缺点：价高、不安全，需回流设备。,如：不同浓度乙醇能最大限度溶出的成分 2030 生物碱盐、蒽醌及其苷 4050 强心苷、鞣质 6070 皂苷、黄酮苷 8095 游离生物碱、挥发油,（3）亲脂性的有机溶剂：这些溶剂的选择性能强，用于亲脂性成分的提取，如游离生物碱、苷元、挥发油等。 优点：提取专属性强，易回收浓
6、缩。 缺点：价高、易燃、有毒，穿透性差；对设 备要求高。,（二）溶剂提取过程,提取过程：指溶剂进入药材组织，溶解其中的化学成 分，并将其提出的过程。 通过扩散、渗透、细胞内外的浓度差，使细胞内的浓溶液不断向外扩散，细胞外的溶剂不断渗透进入细胞内，如此反复。,溶剂提取法,提取过程 指溶剂进入药材组织溶解其中化学成分并 将其提出的过程，分以下几阶段： 浸润、渗透 解析、溶解 扩散、置换,（三）常用的提取方法,浸渍法,渗漉法,煎煮法,回流提取法,连续回流提取法,1. 浸渍法：,常用溶剂：水、乙醇 仪器装置：有盖的容器 操作过程： 将药材粗粉置容器中 加入适量的溶剂 常温或加热（4080 ）浸泡（浸泡
7、时应将容器盖严，并经常搅拌振摇），一般浸泡35日或按规定时间倾取上清液过滤得提取液。（药材可重复浸泡2-3次）。,药材粗粉,置于有盖的容器中，,加入适量溶剂（水或有机溶剂）,每次浸泡一日以上， 提取2-3次使有效成分大部分浸出,倾取上清液，过滤,药液,提取范围： 适宜含淀粉、树胶等成分较多的药材以及含挥发性成分，或遇热不稳定易分解或被破坏成分的提取。 提取优缺点：操作简便。 缺点：提取时间长、溶剂用量大，提取效率不高， 水为溶剂易发霉、变质，必要时加适量防腐剂。,2. 渗漉法,常用溶剂：水，乙醇。 仪器装置：渗漉装置 提取范围：适宜对热不稳定且易分解的成分的提取。 提取优点：由于有较大的浓度差
8、，提取效率较高。 缺点：溶剂用量大，操作较繁。,药材粗粉,加入适量溶剂，装入渗漉筒内,在渗漉筒上端不断添加溶剂， 在渗漉筒的上端不断添加溶剂， 使其渗过药粉，溶出可溶性成分,提取液,装筒时注意： 先用脱脂棉垫底部防药粉泄漏 分次装筒，层层压平，约2/3容积 上部覆盖滤纸或纱布加重物压住防药粉浮冲 开活塞加溶剂至流出，排除筒内空气再关活塞，加溶剂至高出药粉数cm。,操作： 药材粉碎润湿装筒排气浸渍渗漉。,工业生产渗漉器示意图：,3. 煎煮法,常用溶剂：水 仪器装置：砂锅、铝锅等。 操作范围： 对含挥发性即遇热不稳定的成分的药材不宜用此法。 提取优缺点： 本法简便易行，提取效率比冷浸法高，但水溶性
9、杂质多，易发霉。,步骤： 将中药饮片或粗粉置适当容器中，加水浸过药面，直火加热23次，每次煎煮的时间可根据药材量而定。 注意：煎煮中要不断搅拌。少量药材可用砂锅、搪瓷器具，忌用铁锅或铁器。,工业上常用多功能提取罐：,4. 回流提取法,常用溶剂：有机溶剂。 仪器装置：回流加热装置。 提取范围：不适用于对热不稳定及易分解的 成分。 提取优缺点：提取效率比冷浸法高。但装置 较复杂。,回流提取装置图,操作过程：将药材粗粉装于园底烧瓶中 加入适量溶剂 水浴中加热回流提取 1 h 过滤（残渣重复提取两次，合并提取液） 提取液。,常用溶剂：有机溶剂。 仪器装置：连续回流提取装置 提取范围：不适于对热不稳定成
10、分的提取。 提取优缺点：溶剂用量少，提取效率高。但 装置设备要求高。,5. 连续回流提取法,提取器,冷凝管,虹吸管,操作过程： 将药材置于铝纸袋中，放入提取器内 连接装置 水浴加热回流提取适当时间 提取液。,回流法、连续回流法 （1）溶剂：有机溶剂 （2）装置： （3）适于：成分对热稳定 比较： 1）溶剂用量 回流法连续回流法 2）提取时间：连续回流法回流法 3）效率：连续回流法回流法,三、影响因素,1、药材粉碎度： 粉碎是为了增加与溶剂的接触面积，提高提取效 率。具体粉碎度要根据药材质地、提取方法、提 取溶剂来决定，一般以过20目为宜。 过粗：减少与溶剂的接触面积，降低提取效率； 过细：表面
11、吸附作用增强，影响扩散速度，并引 起过滤困难。,粗粉：质地轻薄的、以水为溶剂提取的、含 较多黏液质的、渗漉法用的； 细粉：质地坚硬的、以有机溶剂提取的； 2、提取时间： 适当，一般用水加热时3060分钟/次，乙醇1h/次,3、提取温度： 温度升高，浓度扩散加快，有利于提取，但 提取出来的杂质较多，同时会导致部分成分 分解、破坏。 加热不超过100度,4、药材成分 5、浓度梯度 越高越好，如搅拌、更换溶剂、渗漉等 6、溶剂pH,不适用于非组织药材，如乳香、没药、芦荟等,小结：比较几种溶剂法的工艺特点,可,不,多用 乙醇,不,可,否,是,1、含淀粉、树胶较多 2、成分对热不稳定,成分对热不稳定,成
12、分对热稳定,课堂活动,播放录像：索氏提取法,补充企业知识：,浸提工艺： 浸提是指利用适当的溶剂和方法，将有效成分从原料中提取出来的过程，通常也称为浸出过程。 在浸出过程中应根据临床治疗的需要，处方中有关药物成分提取的工艺特性，拟制备的剂型，并结合生产的设备条件等，选用合适的浸提工艺，将有效成分及辅助成分尽可能地提取出来，而使无效成分及组织物尽量少混入或不混入浸提物中。,工业生产中常用的溶剂：, 水 目前90%的中药提取用水作溶剂，水价廉易得，对中药材具有较强穿透力，能将药材中生物碱类、有机酸盐类、苦味质、苷、鞣质、蛋白质、树胶、糖、多糖类（果胶、黏液质、菊糖、淀粉等）以及酶浸出，部分挥发油也能
13、被水浸出。 缺点： 由于浸提范围广，选择性差，会浸提出大量无效成分，使浸提液难以过滤，给进一步分离带来麻烦。水提液一枚便失效、不易储存。,（2）乙醇,为仅次于水的常用提取溶剂。 乙醇能与水以任何比例混溶，而且中药中化学成分在乙醇中溶解度随乙醇浓度变化。 一般乙醇含量80%以上时，适用于浸提挥发油、有机酸、树脂、叶绿素等； 乙醇含量50%-70%时，适用于浸取生物碱、苷类等； 乙醇含量50%以下时，适用于浸提苦味质、蒽醌类化合物等。 乙醇又防腐作用，浸提液中有乙醇含量20%以上时不致霉坏变质。 缺点：有药理作用，价格较贵，故生产中已能浸出有效成分，满足浸提目的为限，不宜过多使用；乙醇具有挥发性、
14、易燃性，在生产中应注意安全防护。,（3）酒,饮用酒中的黄酒和白酒能溶解中药中的多种成分，是良好的浸提溶剂。 黄酒含15%-20%乙醇以及醇类、酸类、酯类、矿物质等，相对密度0.98。 白酒含40%-60%乙醇以及酸类、酯类、醛类等成分，相对密度0.82-0.92，为无色透明液体，气味为特异醇香而有较强的刺激性。,此外，用于中药材提取的有机溶剂还有丙酮、脂肪油、甘油、乙醚、氯仿等，由于价格或药理作用，一般仅用于提纯有效成分。 浸提辅助剂： 酸、碱、甘油、表面活性剂。,如：藿香正气水,处方 藿香叶12 kg，紫苏叶 12kg， 大腹皮 12 kg，白芷 12 kgm，苍术 8kg， 陈皮 8 kg
15、， 厚朴（姜炙）12 kg，甘草4 kg，生半夏8kg 剂型 酊剂 生产过程 1、配料：按处方将上述药材炮制合格，称量配齐。各药单放。 2、粉碎：将白芷、苍术、陈皮、厚朴共轧为3号粗末，茯苓轧为1号粗末。 3、渗漉：取茯苓粗末用8倍量25%乙醇按渗漉法提取，滤取药业静置。 4、煮提：取生半夏用水浸泡，每天换水一次，泡至透心时捞出至锅内，假如鲜 姜2kg，用水煮提2次。 5、提油：取藿香叶、紫苏叶分别置于水蒸汽蒸馏器内，加10倍量水，加热至 沸并保持微沸状态，将油提完全为止。 6、混合：,1、简述溶剂提取法常用溶剂极性的大小。 2、简述常见五种提取方法的溶剂及适用范围。,1、下列溶剂中极性最强的是 A. Et2O B. EtOAc C. CHCl3 D. n-BuOH E. MeOH 2、连续回流提取法与回流提取法比较，其优越性是 A. 节省时间且效率高 B. 节省溶剂且效率高 C. 受热时间短 D. 提取装置简单 E. 提取量较大,3、提取效率高，又不破坏成分的提取成分的方法是 A、浸渍法 B、渗漉法 C、煎煮法 D、回流提取法 E、连续回流提取法 4、有机溶剂加热提取应采用 A、回流装置 B、蒸馏装置 C、升华装置 D、萃取装置 E、分馏装置,5、极性最大的溶剂是 A、乙酸乙酯 B、苯 C、乙醚 D、氯仿 6
