第三章电子显微分析

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1、第三章 电子显微分析一、分辨率 光学显微镜的局限性1、分辨本领（ ResolvingPower）是指光学仪器所能区分的两相邻物点之间最小距离，通常用 表示， 越小，表示能分清物体的细节越细，分辨本领越好。 2、 提高分辨本领的途径决定成象 (分辨 )质量的因素由以下三个因素来决定 第一，光线不可能传递所有信息，光波讯号是决定分辨本领高低的主要因素；光波的衍射 (diffraction)现象 爱里斑 (Airy Slit)爱里斑的半径 R与入射光波长 ， 圆孔直径 d的关系为 R=1.22(f/d) 第二，分辨本领的高低最决于光学仪器元件的精度；对光学显微镜来说，起主要作用的是物镜，由计算得到光

2、学显微镜所能分辨的最小距离 =0.61(/nsin) 第三，对光学仪器而言，任何系统的最终像将形成在某种装置上，如眼睛的视网膜，电视摄像的镜头等，这些光学 “仪器 ”的分辨率，不仅有一定的限制，而且仅能反映可见光。 二、电子显微镜工作原理和结构简介（一）、电子性质1电子的波动性粒子的波长与其具有的质量和运动速度有关； =h/mv电子波是物质波的一种。高速运动的电子所具有的动能是由电场提供的： 1/2mv2=eV由上两式可得出电子具有的波长应为； =h/2emV=12.25/V其中 h=6.6210 -34焦耳 秒e=1.6010 -19库仑m=9.11 10-31千克 (电子的静止质量 ) 在

3、电子显微镜中，电子的加速电压很高，电子速度很大，接近光速。此时需考虑运动速度对粒子质量的影响根据相对性原理而得到电子波的波长表达式为：= 12.25/V（ 1+0.9788 10-6V）加速电压与电子波长 加速电压（ kV） 电子波长（ A） 加速电压（ kV） 电子波长（ A） 25 0.076 200 0.025 50 0.054 500 0.014 75 0.043 1000 0.0087 100 0.037 3000 0.00362电子与物质的相互作用 电子的微粒特性决定了它在高速运动状态下通过物质时，会与物质相互作用产生散射和吸收。 入射电子束吸收电子二次电子背散射电子俄歇电子特征

4、X射线透射电子透射电子（包含非弹性散射电子）（弹性散射电子）样 品(二 )电子在电磁场中的运动特征 1、电子在静电场中的运动轨迹受电场的强度和形状制约。 当具有速度 v的电子沿着与电场的等电位面法线成一定角度运动时，在电子进入电场中不同场强间的界面 (等电位面 )的瞬间，运动方向将发生改变。电子速度与电场等电位面法线的夹角的关系由下式决定； sin/sin=V2/V1 sin/sin= v2 /v1 静电透镜：我们把能产生凸透镜形状的等电位曲面簇的电极装置称为。下图表示出静电透镜与光学透镜光路的比较。 2电子在磁场中的运动轨迹受磁场的强度和形状制约。 电子在磁场中运动，将受到洛伦磁力作用。 在

5、均匀磁场中，磁力线互相干行，等磁位面是一系列垂直于磁力线的平行平面 .磁场方向是固定的，电子在其中运动将作圆周运动或沿着磁场方向作螺旋运动 如果我们把非均匀磁场的等磁位曲面簇做成轴对称的凸透镜形状（具有此性质的装置即为电磁透镜），那么电子在其中运动时也将会产生偏向轴方向的折射，使它的运动轨迹呈圆锥螺旋状。 电磁透镜光路与光学透镜光路的比较及电磁透镜的工作原理如图所示。（四）、电子显微镜的工作原理和结构 1、电子显微镜和光学显微镜的异同电子显微镜 光学显微镜照明源 高压加速电子束 可见光透 镜 电磁透镜（轴对称电磁场）玻璃透镜是否真空 是 否成像机理 样品对可见光的反射与吸收样品对入射电子碰撞引

6、起的散射2、电子显微镜的结构 : 现代透射电镜整体包括：电子光学系统；真空系统；电气系统；水冷却循环系统和压缩空气系统等。 显微镜主体是电子光学系统，简称为镜筒 （ 1）照明系统电子枪第一聚光镜第二聚光镜 （ 2）样品室样品移动机械装置测角台 （ 3）成像放大系统物镜中间镜投影镜 （ 4）观察记录系统观察室照相装置三、透射电子显微镜和扫描电子显微镜第三节 透射电镜（ TEM） 透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领，高放大倍数的电子光学仪器。测试的样品要求厚度极薄（几十纳米），以便使电子束透过样品。 TEM 透射电镜示意图 一、仪器结构 透射电子显微

7、镜由三大部分组成： 电子光学系统， 真空系统 供电控制系统。 电子光学系统，又称镜筒，是电子显微镜的主体。 1、电子枪 2、聚光镜 3、物镜、中间镜和投影镜 4、消像散 5、荧光屏、照相系统 6、样品室 二、成像原理 透射电子显微镜中，物镜、中间镜，总的放大倍数就是各个透镜倍率的乘积。 M = M0.Mi.Mp 式中： M0-物镜放大倍率，数值在 50-100范围； Mi-中间镜放大倍率，数值在 0-20范围； Mp-投影镜放大倍率，数值在 100-150范围，总的放大倍率 M在 1000-200,000倍内连续变化。 三、性能与制样透射电子显微镜利用穿透样品的电子束成像，这就要求被观察的样品

8、对入射电子束是 “透明 ”的。对于透射电镜常用的加速电压为 100KV，因此适宜的样品厚度约 200纳米。 目前，样品可以通过两种方法获得，一是表面复型技术，二是样品减薄技术。 Formation of electron diffraction and HRTEM image ElectronDiffractionPattern晶体 多晶体 非晶体 四、电子衍射 利用透射电镜进行物相形貌观察，仅是一种较为直接的应用，透射电镜还可得到另外一类图像 -电子衍射图 。图中每一斑点都分别代表一个晶面族，不同的电子衍射谱图又反映出不同的物质结构。 1、特点电子衍射原理和 X射线衍射原理是完全一样的，但较

9、之其还有以下特点： 1）电子衍射可与物像的形貌观察同步结合，使人们能在高倍下选择微区进行晶体结构分析，弄清微区的物相组成； 2）电子波长短，使单晶电子衍射斑点大都分布在一二维倒易截面内，这对分析晶体结构和位向关系带来很大方便； 3）电子衍射强度大，所需曝光时间短，摄取衍射花样时仅需几秒钟。 2、单晶电子衍射 当一电子束照射在单晶体薄膜上时，透射束穿过薄膜到达感光相纸上形成中间亮斑；衍射束则偏离透射束形成有规则的衍射斑点（电子衍射图 a）。 3、多晶电子衍射 多晶体由于晶粒数目极大且晶面位向在空间任意分布，倒易点阵将变成倒易球。倒易球与爱瓦尔德球相交后在相纸上的投影将成为一个个同心圆（电子衍射图

10、 b）。 v第四节 扫描电镜 (Scanning Electronic Microscopy, SEM)。v 由于透射电镜是 TE进行成像的，这就要求样品的厚度必须保证在电子束可穿透的尺寸范围内。为此需要通过各种较为繁琐的样品制备手段将大尺寸样品转变到透射电镜可以接受的程度。 SEM用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。 扫描电镜的优点是，1 有较高的放大倍数， 20-20万倍之间连续可调；2有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；3试样制备简单； 4可同时进行显微形貌观察和微

11、区成分分析。 一、基本原理1 阴极电子经聚焦后成为直径为 50um的点光源， 并会聚成孔径角较小，束斑为 5-10u m的电子束，在试样表面聚焦。 2 在末级透镜上边的扫描线圈作用下，电子束在试样表面扫描。3 高能电子束与样品物质相互作用产生 SE， BE， X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收而成像。换言之，扫描电镜是采用类似电视机原理的逐点成像的图像分解法进行的。这种扫描方式叫做光栅扫描。 二、 扫描电镜 结构原理1.扫描电镜的工作原理及特点扫描电镜的 工作原理 与闭路电视系统相似。扫描电镜成像示意图三、 扫描电镜的主要性能与特点扫描电镜的主要性能与特点放大倍率高（ M=Ac/As

12、）分辨率高（ d0=dmin/M总 ）景深大（ F d0/）放 大倍率高从几十放大到几十万倍，连续可调。放大倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择。如果放大倍率为 M，人眼分辨率为 0.2mm， 仪器分辨率为 5nm，则有效放大率 M 0.2106nm5nm=40000（ 倍）。如果选择高于 40000倍的放大倍率，不会增加图像细节，只是虚放，一般无实际意义。放大倍率是由分辨率制约，不能盲目看仪器放大倍率指标。分辨率高分辨率指能分辨的两点之间的最小距离。分辨率 d可以用贝克公式表示： d=0.61/nsin， 为透镜孔径半角， 为照明样品的光波长， n为透镜与样品间介质折

13、射率。对光学显微镜 70 75，n=1.4。 因为 nsin1.4， 而可见光波长范围为： 400nm-700nm， 所以光学显微镜分辨率 d0.5，显然 d200nm。 要提高分辨率可以通过减小照明波长来实现。 SEM是用电子束照射样品，电子束是一种DeBroglie波，具有波粒二相性， 12.26/V0.5(伏 )，如果 V 20kV时，则 0.0085nm。 目前用 W灯丝的 SEM， 分辨率已达到 3nm-6nm,场发射源 SEM分辨率可达到 1nm 。 高分辨率的电子束直径要小，分辨率与子束直径近似相等。景深 D大 景深大的图像立体感强，对粗糙不平的断口样品观察需要大景深的 SEM。

14、 SEM的景深 f可以用如下公式表示： f=式中 D为工作距离， a为物镜光阑孔径， M为 放大倍率， d为电子束直径。可以看出，长工作距离、小物镜光阑、低放大倍率能得到大景深图像。多孔多孔 SiC陶瓷的二次电子像陶瓷的二次电子像一般情况下， SEM景深比 TEM大10倍，比光学显微镜（ OM） 大100倍。如 10000倍时 ,TEM :D1m， SEM:10m, 100倍时，OM:10m， SEM=1000m。四、 扫描电镜图象及衬度扫描电镜图象及衬度q二次电子像q背散射电子像二次电子二次电子入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子（价带或导带电子）电离产生的电子，称二次电子 。二次电子能量比较低，习惯上把 能量小于 50eV电子统称为二次电子， 仅在样品表面5nm 10nm的深度 内才能逸出表