《高锰酸钾标准溶液的配制和标定及过氧化氢含量的测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《高锰酸钾标准溶液的配制和标定及过氧化氢含量的测定（19页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、实验三十三 高锰酸钾的标准溶液的配制与标定 及过氧化氢含量的测定,高锰酸钾的标准溶液的配制和标定及过氧化氢含量的测定,一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题,一、实验目的,掌握KMnO4标准溶液的配制方法； 掌握用无水Na2C2O4为基准物质标定KMnO4溶液的基本原理、操作方法和计算； 掌握过氧化氢试样的称量方法； 掌握高锰酸钾直接滴定法测定过氧化氢含量的基本原理、操作方法和计算；,二、实验原理,过氧化氢在工业、生物、医药等方面应用很广泛。 利用H2O2的氧化性漂白毛、丝织物； 医药上常用于消毒和杀菌剂； 纯H2O2用作火箭燃料的氧化
2、剂； 工业上利用H2O2的还原性除去氯气等。,实验原理,KMnO4溶液的标定 在酸度为0.51mol/L的H2SO4酸性溶液中，以Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液，以KMnO4自身为指示剂。反应式为： 2MnO4 + 5C2O42 + 16 H =2Mn2+ + 10 CO2 + 8H2O H2O2含量的测定 在酸性溶液中H2O2是强氧化剂，但遇到强氧化剂KMnO4时，又表现为还原剂。因此，可以在酸性溶液中用KMnO4标准溶液直接滴定测得H2O2的含量，以KMnO4自身为指示剂。反应式为： 5H2O2 + 2MnO4- + 6H+ 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O 根据M(1/2H
3、2O2)和C(1/5KMnO4)以及滴定中消耗KMnO4的体积计算H2O2的含量。,三、试剂及仪器,试剂： KMnO4固体 、Na2C2O4基准物质（在105110烘干至恒重） 、C(H2SO4)=3mol/L的H2SO4溶液 、30%H2O2试样 。,试剂及仪器,仪器：分析天平、干燥器、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。,四、实验步骤,C(1/5 KMnO4 )=0.1mol/L的KMnO4溶液配制500ml 称取1.6g固体KMnO4于500ml烧杯中，加520ml水使 之溶解。加热至沸，缓缓煮沸15min，冷却，暗处静置数天（至少23天）后，P16玻璃砂芯漏斗过滤
4、，除去MnO2等杂质，贮存棕色试剂瓶中，待标定。,四、实验步骤,KMnO4溶液的标定 准确称取0.150.20g基准物质Na2C2O4，置于250mL锥形瓶中，加入30mL水使之溶解，再加入10ml 3mol/LH2SO4溶液，在电炉上加热到7585，趁热用高锰酸钾溶液滴定。注意滴定速度，开始滴定时反应速度慢，应在加入的一滴褪色后，在加下一滴，溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可加快，滴定至溶液呈粉红色且30s内不退色即为终点。记录消耗KMnO4溶液的体积。平行测定四次，同时做空白实验。,实验步骤,H2O2含量的测定 准确称取1.5克30%过氧化氢试样（如何称？），注入装有200ml蒸馏水的25
5、0ml容量瓶中，平摇一次，稀释至刻度，充分摇匀。用移液管准确移取上述试液25.00ml，放于250ml锥形瓶中，加3mol/L的H2SO4 溶液20ml，用0.1mol/L的KMnO4标准溶液滴定（注意滴定速度！）至溶液微红色保持30s不褪色即为终点。记录消耗KMnO4标准溶液的体积。平行测定八次。同时做空白实验。,五、注意事项,H2O2 对皮肤有腐蚀性，使用时应注意安全； 分析天平的正确使用； 有色溶液液面的观察与正确读数； 滴定速度的控制：先慢、中间快、后慢； 自身指示剂终点颜色的观察； 水浴锅温度的控制。,六、数据处理,KMnO4溶液浓度的标定,H2O2含量的测定,M(Na2 C2O4)
6、=134.00g/mol,数据处理,KMnO4溶液的标定,数据处理,KMnO4溶液的标定,数据处理,H2O2含量的测定,数据处理,H2O2含量的测定,七、思考题,KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，问能否用定量滤纸过滤？为什么？ 配制KMnO4溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间或放置数天？ 用Na2C2O4标定KMnO4溶液的标定条件有哪些？为什么用硫酸溶液调节酸度？,思考题,KMnO4滴定法如何确定滴定终点？ 用KMnO4法测定H2O2时，能否用HNO3、HCl和HAc控制酸度？为什么？ H2O2与KMnO4 反应较慢，能否通过加热溶液来加快反应速率？为什么？,总结： 高锰酸钾的氧化能力强，所以应用范围很广。可以用直接滴定法测定许多还原性物质，用反滴定法可以测定一些氧化性物质，还可以用间接滴定法测定某些不具有氧化还原性的物质，因此要求学生通过学习测定H2O2的含量，能够掌握KMnO4溶液的配制和标定以及KMnO4 法的应用。 作业： 设计实验：高锰酸钾法测定硫酸亚铁的含量。 设计实验要求： （1）实验方法、原理； （2）需用的仪器和试剂； （3）实验步骤； （4）实验数据记录和结果计算； （5）注意事项。 实验室清洁值日,
